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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定糕点及饼干中甜蜜素的含量
本文通过弱阴离子固相萃取柱去除糕点与饼干中的大量杂质,优化流动相条件和色谱柱条件,终利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法建立了糕点及饼干中甜蜜素的快速检测方法.该方法检出限0.10mg/kg,回收率为92.1%-99.2%.具有高效、准确等特点,同时降低了油脂对实验仪器的影响,具有较高的实用价值.
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利用安捷伦SampliQ SCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂
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三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺
奶粉类食品前处理1.所需试剂及耗材1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.
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固相萃取-超高效液相色谱法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯基腺嘌呤(z-IP)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)的方法.方法 样品采用乙腈提取,盐析离心,上清液过PXC/PWA固相萃取小柱净化,经C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.8 μm)分离,乙腈和磷酸二氢钠溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 6-BAP和z-IP在0.25~25 μg/mL范围内,4-FPA和4-CPA在0.50 ~ 50 μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;对4种植物生长调节剂进行低、中、高(6-BAP和z-IP:0.05、5.0和10.0 mg/kg;4-FPA:0.25、10.0和20.0 mg/kg;4-CPA:0.05、10.0和20.0 mg/kg)三浓度水平加标,回收率为70.0% ~ 96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.84% ~ 12.10%(n=6).检出限为0.0082 ~0.075 mg/kg,定量限为0.027~ 0.25 mg/kg.结论 该法采用固相萃取进行样品前处理,简便、快捷,UPLC同时检测豆芽中6-BAP、z-IP、4-FPA和4-CPA,具有较好的准确度、灵敏度和精密度.
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液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ
目的 建立了液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)测定鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的方法,并用于实际样品的分析.方法 样品经甲醇+乙酸铵溶液(体积比为1+1)振荡提取后用OASIS WAX SPE柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,在C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上经梯度洗脱分离后以多反应监测质谱测定(m/z 326.9→170.8,326.9→155.8).结果 方法的低定量浓度(LOQ)为0.1 mg/kg,5和50 mg/kg两个水平加标样的平均回收率分别为87.0%和101.0%,线性相关系数为0.999,线性范围为10~5000μg/L.对14份食品专项整治抽检样品进行分析检测,其中7份检出酸性橙Ⅱ,其含量范围为1.2~73.8 mg/kg.结论 该方法能够满足鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的测定要求.
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取柱 酸性橙Ⅱ 鲍鱼汁 -
丹参提取物中的丹酚酸B在不同pH条件下的稳定性研究
目的:研究丹酚酸B在不同pH条件下的稳定性.方法:丹参提取物溶于不同pH缓冲液中,37℃恒温,高效液相检测丹酚酸B浓度,计算降解速率常数,比较不同pH条件下的稳定性.结果:在pH1~7范围内,随着pH的降低,丹酚酸B的稳定性提高.结论:丹酚酸B在酸性条件下稳定.
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氧化铝固相萃取小柱在苦参生物碱含量测定中的应用
该文使用中性氧化铝Cleanert Alumina-N-SPE小柱(0.5 g/6 mL),洗脱剂为三氯甲烷-甲醇(7∶3)5 mL,代替氧化铝开放柱(100 ~ 200目,5 g,内径1 cm),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)各20 mL进行洗脱对苦参药材供试液进行处理,该方法优化洗脱溶剂使用种类和数量,并优化了苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱含量测定的色谱条件,将2010年版《中国药典》中流动相条件乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶ 10∶ 10)优化为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶6∶10);简化了2010年版《中国药典》规定苦参药材供试液的前处理,缩短了样品处理时间,减少了洗脱溶剂,结果更为准确可靠,适合苦参药材中含量的测定,提高苦参药材中苦参生物碱含量测定的工作效率.
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LC/MS/MS法分析啤酒及其原料中氟马菌素B1及B2
采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法(LC/MS/MS)测定啤酒及其原料中的氟马菌素B1(F B1)和氟马菌素B2(F B2).样品经固相萃取柱(SAX)制备和净化,配有十八烷基二氧化硅柱的液相色谱分离,流动相由水和乙腈组成,流速0.2 ml/min.用MS/MS电喷雾电离多元反应监测法(ESI-MRM)测定.
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HPLC测定畜产品中左旋咪唑
本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法.样品在碱性下先用乙酸乙酯提取,然后再用0.1mol/L盐酸提取左旋咪唑,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃取柱精制.用甲醇和水洗,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑.洗脱液蒸至近干,用流动相溶解,注入HPLC系统.在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加0.01~0.10μg/g左旋咪唑标准品,其加标回收率为78.3~99.8%,相对标准差(RSD)8.2%,检出限0.005μg/g(S/N=3).
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固相萃取光度法测定环境样品中镉
镉是重要的环境元素,环境样品中镉含量的测定具有重要意义[1,2],目前用杂环偶氮类试剂光度法测定镉有很多报道[3~6],但杂环偶氮类试剂对镉选择性较差,且对于一些镉含量低的样品(如环境水样和生物样品)普通光度法灵敏度也不能满足测定的要求.我们研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与镉的显色反应及用强阴离子交换固相萃取柱预分离和富集样品中的镉,建立了一种测定水样和生物样品中镉含量的新方法.
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中性氧化铝固相萃取柱在三氯蔗糖测定中的应用
三氯蔗糖是一种甜味剂,因安全、甜感好被应用于多种食品工业中[1,2],其含量的测定方法多采用高效液相色谱法(HPLC)[3,4,5],但食品成分复杂,添加物又多,HPLC法虽分离效果较好,但有的样品也不一定能达到较为满意的目的,这就给后检测结果带来一定影响.我们采用中性氧化铝固相萃取柱对样品制备液处理后再进行HPLC法测定,结果满意,尤其是含酱色类食品,效果更佳.
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固相萃取柱高效液相色谱法测定复方甘草含片中吗啡的含量
目的 建立固相萃取柱高效液相色谱法(HPLC)测定复方甘草含片中吗啡含量的方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Alltima C8,检测波长为220 nm,计算该方法测定复方甘草含片中吗啡含量的精密度和回收率.结果 复方甘草含片中吗啡浓度在5~30 μg·mL-1范围内与色谱峰面积有良好的线性关系(A=1.42×105C-0.459 5,r=1);平均回收率为99.7%.结论 固相萃取柱HPLC测定复方甘草含片中吗啡的含量简捷、快速、准确.
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气相色谱法检测大豆中4种有机磷农药的研究
目的 建立大豆中4种有机磷农药残留气相色谱检测方法.方法 涡旋提取的样品液经C18柱除油、Carb/PSA复合萃取柱除杂、氮吹浓缩后,采用气相色谱-FPD检测器进行检测.结果 在0.05,0.1和1.0 mg/kg三水平进行样品加标回收实验,平均回收率为62.8 %~93.4 %,变异系数为1.70 %~3.50 %,定量限为0.05 mg/kg.结论此法回收率良好、精密度可靠,基本满足食品企业日常监测需要.
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反相离子对高效液相-PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素
建立以磷酸盐-庚烷磺酸钠离子对为流动相,结合Hpersil BDS C18(5μm,250mm×4.6mm i.d)和二极管矩阵检测的RP-HPLC法,测定虫纹东方鲀肝脏中TTX的含量.该方法小检出限为40ng,在2.5~250μg·mL-1范围内有良好的线性关系,RSD 2.24%~2.68%,回收率79.17%~84.38%,日内和日间精密度分别为1.782%和4.554%(n=5).本法快速、可靠、灵敏.
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固相萃取柱测定复方甘草口服液中吗啡含量效果
固相萃取(solid phase extraction,SPF)是一种试样预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,具有高效性、高选择性、高自动化程度和低耗性等优点.目前SPE技术有SPE柱、SPE盘和固相微量萃取等形式,其中使用普遍是SPE柱.SPE柱是一种填充好固定相的短色谱柱,利用组分与吸附剂间选择性吸附与选择性洗脱的过程,达到提取分离、净化和富集的目的[1].
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固相萃取形式应用概况
固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视.本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况.
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固相萃取净化-气相色谱质谱联用法快速测定金银花软胶囊浸膏中的农药残留
目的 为了对金银花软胶囊农药残留进行质量控制.方法 该研究建立了浸膏中有机磷和菊酯类农药残留的固相萃取净化-气相色谱质谱联用分析方法.样品先经丙酮和水混合液提取,石油醚和丙酮萃取,无水硫酸钠脱水浓缩后;再经Florisil固相萃取柱净化,进入气质联用仪(GC-MS)进行多残留量的测定.结果 含量测定方法学研究结果表明,外标法定量,样品在0.3 mg/kg ~3 mg/kg范围内加标,平均回收率在70%~ 120%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg ~ 0.05 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)为1.96%~10.66%.结论 该方法快速、可操作性强、相对简单,样品基质干扰小,净化效果较好,可满足软胶囊浸膏中多种农药残留的检测需要.
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气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留
[目的]建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.[方法]微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取(SPE)柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定.[结果]可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留.检出限均可达到0.001μg/mL.甲氰菊酯在0.001-5μg/mL范围内、其他3种菊酯在0.001-10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9990,回收率为76.2%-105.9%,相对标准偏差为3.4%~12.0%.[结论]本方法灵敏度高、净化效果好,节省时间.
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吉尔森仪器简介
1.自动固相萃取仪特点:自动完成液体样品前处理.自动、快速优选固相萃取操作条件,建立优化的固相萃取方法.ASPECXL可使用1、3、6mL固相萃取柱.非溶剂阀的液体转移系统使交叉污染降到低.回收率稳定,适合萃取方法的标准化.能与HPLC、GC、LC/MS、GC/MS连用,自动完成在线萃取分析.