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食品检测领域毛细管柱在气相色谱分析中的应用
随着经济和科技的发展,毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛,因其安装方便,不象玻璃柱那么易碎,而且分离效果好,在农药残留分析中一根毛细柱往往可以代替几根玻璃填充柱,所以毛细柱以其众多的优点得到了食品分析工作者的青睐.但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件,而这两个条件直接关系到检测效果.
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岛津GCMS-TQ8040结合双柱系统单次同步分析植物源性食品中900种化学污染物(下)
双柱系统提升分析结果准确性实例实验发现,对于基质过于复杂的样品,在一根色谱柱上同时分析数百种化合物时,即便利用串联质谱技术,仍然存在少量目标组分因基质干扰而无法准确定量的现象;此外,由于化合物的性质不同,在不同色谱柱上获得的分离效果也不同,因此一根色谱柱难以满足每个目标物佳的分离效果.通过岛津独有的质谱双柱系统(Twin Line MS System),利用两根色谱柱不同的分离特性,将目标物和复杂基质进行有效分离,消除化学基质干扰,实现目标组分的准确测定.
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高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂
随着科学技术的不断发展,食品添加剂被应用到了食品制作当中,由此引起了一系列食品安全问题。而液相色谱法能高效检测食品中的食品添加剂。高效液相色谱法拥有着准确度高、分离效果好、灵敏度高等多方面优点,是协助食安部门进行监管的重要手段。本文将为大家介绍18种食品添加剂的测定法,并结合高科技仪器来测定分析食品中添加剂的种类和用量。
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提高液相色谱法检测食品中食品添加剂准确性的对策
添加食品添加剂是食品加工生产过程中的一种必要手段,我国对各类食品添加剂的使用范围和限量都有相关标准。然而在实际生活中,仍然有商家出于商业目的超量超范围使用食品添加剂,这样就容易对食用者的身体健康造成影响,因此,食品检验部门就需要加强对食品中食品添加剂的检验工作。高效液相色谱法以其分离效果好、分辨率高、灵敏度高、被测物范围广等优点成为此类检测的主要手段之一,比如:《食品中苯甲酸、山梨酸的测定》(GB/T5009.29-2003)等国家标准中就规定了使用高效液相色谱仪检测食品中添加剂含量的方法。
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空气中阿维菌素的高效液相色谱测定法
阿维菌素是一种利用土壤微生物阿佛曼链霉菌经发酵后提取的代谢产物,具有高效、广谱、低毒的特点.由于其为大环内酯类化合物,分子量大且含有NH-CH3基团易与色谱柱Si-OH(硅醇基)发生反应导致分离效果差且保留时间长,对色谱分离条件要求较高.
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CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
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CHROMagar沙门菌显色培养基的应用和检测效果评估
沙门菌是引起人类食源性疾病的主要病原菌之一,长期以来,一直使用以指示剂变化为基础的传统培养基进行病原的分离.这类产品由于批间质控、储存、配制过程中易产生不稳定因素而影响分离效果.
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HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷的含量测定
双黄连口服液具有清热解毒的功效,用于治疗流感、上呼吸道感染及各种发热疾病,由金银花、黄芩、连翘等组成,黄芩苷是其主要有效成分.中国药典2005年版[1]采用HPLC法测定黄芩苷含量作为控制制剂质量的指标.笔者在原有检测基础上通过改变流动相比例,结果分离效果好,重复性好,可用于本制剂的质量控制.
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气相色谱法测定耳炎灵滴剂中薄荷醇的含量
耳炎灵滴剂是由黄连提取物、薄荷醇等组成的中药复方滴剂.本文采用了一个新的测定方法以樟脑为内标物,用大口径毛细管色谱柱,以PEG-20M为固定液,测定了滴剂中薄荷醇的含量,并进行了回收率试验.结果表明,该法灵敏,分离效果好,结果稳定可靠.
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反相高效液相色谱法测定拳参中儿茶素的含量
拳参收载于<中国药典>2005年版一部,具有清热解毒、消肿、止血的功能.根据文献报道,拳参中含没食子酸、儿茶素、表儿茶素等成分[1],其中儿茶素的含量较高,近年来的研究表明,儿茶素具有强抗氧化能力、能抑止肿瘤生长[2],具抗菌消毒[3]等多种药理功效.因此控制本品中儿茶素的含量对保证本品质量具有特别重要的作用.本实验采用高效液相色谱法和梯度洗脱方式测定中药拳参中儿茶素的含量.结果显示该法分离效果好、专属性强.
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HPLC测定胃康散中阿魏酸含量
胃康散是由当归、白芷、柴胡及川贝等10余味中药按处方配比加适量辅料制成的口服散剂.具有健胃止血,制酸止痛,理气和中之功效.用于治疗浅表性胃炎、肥厚性胃炎、萎缩性胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等胃部疾病.当归为本药的主药之一,阿魏酸为当归的有效成分之一,故选择阿魏酸作为控制本品质量的指标成分.本标准参考有关文献和<中国药典>2005年版[1],建立高效液相色谱法测定本品中阿魏酸含量的方法,具有分离效果好、灵敏度高、准确度高等优点.
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舒可心胶囊中总黄酮醇苷的含量测定
本品是由银杏叶、人参、五味子等药材经提取制成的复方制剂.方中银杏叶具有敛肺、平喘、活血化瘀的作用[1],为君药.总黄酮醇苷为其主要的活性成分,因此,我们参照文献资料[1,2],建立了分离效果好、专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定其含量.方法简便快速,结果准确.
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亮叶猴耳环叶中槲皮苷的HPLC测定
豆科植物亮叶猴耳环Pithecellobium lucidum Benth.,又名亮叶围涎树、钻地龙,广泛分布于广西区内,有消肿之功,主治风湿痛,跌打,火烫伤[1].其化学成分研究及含量测定未见报道,经化学成分预测,其叶含有较丰富的黄酮类成分.文献报道其他药材中的槲皮素含量测定方法有紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、超临界流体色谱法[4]、高效液相色谱法[5],本文采用RP-HPLC测定其槲皮苷含量,操作简便,分离效果佳,理论板数达3 000以上,回收率、重现性好,结果令人满意.
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HPLC测定克咳胶囊中可待因的含量
克咳胶囊由麻黄、罂粟壳、甘草等提取制成,具有止咳、定喘、祛痰之功效,临床用于咳嗽,喘急气短等症.罂粟壳为方中君药,其所含成分可待因[1]为该制剂中主要有效成分之一,部颁标准[2]中没有对其进行含量控制的方法.目前测定可待因含量的方法主要为高效液相色谱法[3],但由于本制剂含药味多,成分复杂,互相干扰大,应用于本制剂却得不到很好的效果.因此通过试验,建立了分离效果好,专属性强的高效液相色谱测定法,结果满意,可作为本制剂质量控制的指标之一.
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HPLC测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量
黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准<中药成方制剂>第五册,系由中药材黄柏加工而成的单方制剂.具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效.用于湿热泻痢,黄疸、带下、热淋、脚气、盗汗、遗精、骨蒸痨热、疮疡肿毒,湿疹瘙痒等症[1,2].由于原部颁标准制订时间较早,无含量测定项目,不利于该品种的质量控制.文献报道测定盐酸小檗碱含量的方法很多[1-4].本文采用HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱分离效果好,灵敏、快速,为该品种在生产、流通环节的质量控制提供了准确可靠的测定方法.
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薄层扫描法测定三七药材中人参皂苷Rg1的含量
中药三七为五加科植物三七的干燥根。皂苷类是其主要生理活性成分,文献报道三七总皂苷含量约12%[1~3]。三七的薄层指纹图谱中,较明显的斑点为人参皂苷Rg1,Re,Rb1及三七皂苷R1。人参皂苷Re与三七皂苷R1斑点极为接近,人参皂苷Rb1的Rf值偏低,只有人参皂苷Rg1的斑点清晰,分离效果好,故参考文献[4]采用双波长薄层扫描法测定三七药材中人参皂苷Rg1的含量。
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防止血袋离心时下坠和折叠的新方法
使用塑料制备血液成分,目前在我国逐渐普及.用贝克曼M1-6型大型冷冻离心机采用塑料三联袋制备血液成分时,存在一个共同的问题,由于血袋与离心怀内壁之间的间隙太大,即血袋在离心时容易下坠和折叠,从而在血袋上部折叠处滞留大量红细胞和其他有形成分,达不到预期的分离效果,影响了制品质量,过去为解决这一难点,采用了气包填空隙,防止血袋离心时下坠和折叠[1].虽能起到固定作用,但在实践工作中,发现此方法尚存在一些不足之处.针对这些问题,我们又作了改进,将气包改为水包,取得了更好的离心效果.现将该方法介绍如下:
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硫酸庆大霉素薄层色谱鉴别的改进
硫酸庆大霉素是氨基糖甙类抗生素,其薄层色谱鉴别采用三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:1:1)[1-3]混和,放置1 h,分取混和溶液的下层溶液为展开剂,操作烦琐,费时;展开后,标准品和供试品溶液的主斑点比移值Rf极小(0.036~0.13),各斑点间分离较差,斑点拖尾严重,即使展开时间长,分离效果也不理想.
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快速色谱分析:大直径色谱柱与小粒子填料
目前所使用的标准高效液相色谱(HPLC)柱为250mm×4.6mm,填充粒径为5μm的填料.但在早期,HPLC柱的填充介质通常为粒径50μm的薄壳型填料,理论板数仅为几千板数/米,为了达到理想的分离效果所需的理论板数,要使用足够长的色谱柱,采用1000mm×2mm的色谱柱,且使用2~3根色谱柱串联是十分普遍的事实.
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HPLC法测定司帕沙星片含量
司帕沙星是临床治疗细菌性感染有效的喹诺酮类药物.含量测定方法有文献[1]报道采用紫外分光光度法.本文采用HPLC法测定司帕沙星的含量,分离效果好,结果准确.