首页 > 文献资料
-
顶空-GC法测定尿中的三氯乙酸的研究
尿中三氯乙酸的测定目前常用化学法[1]填充柱色谱法[2],化学法操作烦琐,有机溶剂用量大,容易造成环境污染,对分析者造成损害等不良影响.填充柱色谱法分离效果差,常有拖尾现象.本法应用毛细管顶空-GC法对测定尿中三氯乙酸进行了研究,结果证明应用毛细管顶空-GC法测定尿液中三氯乙酸具有灵敏度高、回收率高、重现性好、操作更为方便等优点.
-
改良"庆大霉素琼脂培养基"-加快霍乱弧菌的培养分离
庆大霉素琼脂培养基广泛地应用于霍乱弧菌实验室的分离培养,它有选择性强、菌落易识别、弧菌分离效果好的优点,但是由于在培养基传统的配方成分中,有着一定量的抗菌物质,硫酸庆大霉素、多粘菌素B(或E)、抑制剂亚碲酸钾(以下简称传统庆大琼脂).这些物质在有效地抑制肠杆菌、革兰氏阳性菌的同时,亦影响着霍乱弧菌的生长速度.
-
热解吸气相色谱法同时测定作业场所空气中
随着工业的增长与发展,许多种类的有机溶剂如溶剂汽油、芳香烃、酯类广泛应用,工厂作业岗位职业接触多种有机危害物很普遍,这种情况下,存在的健康与安全问题越来越突出.为了评价职业接触有害毒物的健康危害水平及进行职业病诊断,毒物的分析特别重要.文献[1]溶剂汽油、苯与乙酸乙酯分别用PEG6000柱分离测定,因保留时间非常接近,同时测定分离效果不好.本文建立了一种同时测定溶剂汽油、苯、甲苯、二甲苯和乙酸乙酯的方法,它们在FFAP柱上能有效分离测定,现报道如下:
-
DB-5毛细管色谱柱在食品卫生监测中的应用
蔬菜中有机磷农药残留分析,月饼中富马酸二甲酯(DMF)残留分析,酱油、果汁中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯分析,饮料中环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析等,是食品卫生监测中常规的分析项目.根据国标分析这些项目时,必须采用不同的专用色谱柱,更换、老化、稳定等过程常需要较长的时间,且分离效果并不十分理想.本人通过研究,采用一根DB-5毛细管色谱柱就能完成以上项目的分析工作,方便快速,分离效果良好,定性定量令人满意.
-
大孔径毛细管柱测定作业场所空气中丙烯酰胺的方法
丙烯酰胺[1](Acrylamide)是一种中等毒性的化合物,主要引起神经系统和皮肤的损害,其水溶液很容易通过皮肤吸收,车间空气中丙烯酰胺的高容许浓度为0.3mg/m3(皮),文献2和3采用填充柱分离,存在分析周期长,固定液流失容易污染检测器等弊端,本文采用大孔径毛细管柱对其分离方法进行了改进,分离效果良好,使用电子捕获检测器(ECD),溶液的检测限为1pg,当采样20L时,空气样品的检测限为0.0005mg/m3,取得了满意的效果,从中可以看出大孔径毛细管柱在气相色谱分析,特别是在大量常规分析工作中的潜力.
-
毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在蔬菜上的残留
本实验建立了蔬菜中14种有机磷农药新的毛细管气相色谱测定方法,色谱分离效果好,检测灵敏度高,分析时间短.探讨了HP-5(19091J-413)毛细管柱为分离柱,NPD检测时的色谱条件.
-
高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中泛酸含量
婴幼儿配方食品和乳粉中泛酸(或泛酸钙)的测定已有国家标准[4],但是测定含大量粘稠性明胶的复合维生素类胶囊中的泛酸含量时,国标样品处理方法对泛酸提取比例非常低,而且采用该流动相体系不能很好地分离被测组分.为此对方法的流动相和样品提取溶剂进行改进,以期取得良好的萃取和分离效果.
-
LDL-C直接测定与PVS沉淀法和F公式计算的比较
LDL是动脉粥样硬化发生发展的主要脂类危险因素.测定LDL-C的方法有:经典方法是超速离心分离LDL,耗资费时.电泳分离LDL的方法也不够简便;化学法分离VLDL,然后测定HDL与LDL部分的胆固醇,减去HDL-C即得LDL-C,操作麻烦,分离效果也不好.
-
HPLC-ELSD测定消痔灵片中胆酸的含量
消痔灵片由五倍子、白蔹、牛羊胆酸等组成,具有收敛止血、解毒敛疮的功效,用于内外痔疮的治疗.目前该制剂质量标准采用薄层扫描法测定胆酸含量,薄层扫描法分离效果不理想,背景噪音大,且操作繁琐.为提高准确度,笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法[1]测定胆酸含量,结果表明该方法分离度高,重现性好,结果令人满意.
-
多组分滴眼液中硫酸多粘菌素B的TLC鉴别
目施妥滴眼液主要成分为硫酸新霉素、硫酸多粘菌素B、地塞米松磷酸钠.用于需要抗炎治疗的眼部疾病,如非化脓性结膜炎、睑炎、巩膜炎、非疱疹性角膜炎、泪囊炎,眼科手术后,异物去除后,化学或热烧伤、擦伤、裂伤或其它眼部创伤时作预防性治疗.多粘菌素B是从多粘杆菌的培养基中提取的碱性多肽类抗生素,多以硫酸盐的形式供药用.常用的剂型包括冻干制剂、颗粒剂以及和激素类制成的复方制剂.多粘菌素B在酸性条件下加热易分解成亮氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸和丝氨酸.2005版药典规定硫酸多粘菌素B的鉴别方法采用上述氨基酸作为对照,不仅繁琐,分析周期长,且其采用的展开系统(苯酚:水=75:25)中含有苯酚,毒性大.还可能因操作的原因,导致分离效果不好,造成无法确定结果.基于上述原因,我们对硫酸多粘菌素B的薄层鉴别方法进行了新的摸索,建立了新的快速、简便、切实可行的新的鉴别方法,过程和结果如下.
-
分离外周血单个核细胞的条件优化
目的 比较不同抗凝剂、离心力及离心时间对葡聚糖—泛影葡胺(Ficoll)密度梯度离心法分离单个核细胞的影响,优化实验方案.方法 取肝素、EDTA及2种抗凝剂混合后的3种不同抗凝血,采用Ficoll法进行分离,用血细胞分析仪进行分类和计数,计算回收率和纯度;同时对EDTA抗凝血进行不同离心力及离心时间的处理,优化分离效果.结果 EDTA组获得PB-MC回收率为(51.32±50.21)%,纯度为(45.38±22.14)%;肝素组获得PBMC回收率为(24.52±19.10)%,纯度为(78.46±11.91)%;EDTA+肝素组获得PBMC回收率为(56.32±24.30)%,纯度为(80.27±1 2.44)%.经单因素方差分析,PBMC回收率方面,EDTA组与肝素组比较差异有统计学意义(P<0.05),EDTA组回收率较高,而肝素+EDTA组与EDTA组回收率比较,差异无统计学意义(P>0.05);PBMC纯度方面,EDTA组与肝素组比较差异有统计学意义(P<0.05),肝素组PBMC纯度较高,而肝素+ EDTA组与肝素组比较,纯度则差异无统计学意义(P>0.05);PBMC存活率方面,肝素+EDTA组与肝素组、EDTA组比较,均差异无统计学意义(P>0.05).对EDTA抗凝血进行单个核细胞分离实验表明,在离心力为600×g(1 800 r/min),离心时间为25 min时分离效果佳.结论 肝素+EDTA组回收率、纯度与单种抗凝剂实验组相比,结果差异无统计学意义(P>0.05),故在实验过程中可以混合两种抗凝全血进行细胞分离.EDTA抗凝血在离心力为600 g(1 800 r/min)、离心时间为25 min时,分离单个核细胞效果佳.
关键词: 单个核细胞 Ficoll连续密度梯度离心法 抗凝剂 分离效果 -
D101型大孔吸附树脂在分离纯化三萜皂苷方面的应用
大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一类吸附剂,具有良好的吸附性能,近10余年来逐渐被应用于中药化学成分的提取分离…和中药新药的开发研制[2],尤其是对水溶性化合物的分离有独特效果[3].笔者在研究中药中三萜皂苷类化学成分的提取分离时,对D101型大孔吸附树脂的应用积累了一定的经验,并取得了较好的分离效果.因此,本文对此方面内容进行了总结,以期促进其在化学领域方面的进一步应用与发展.
-
血清快速分离胶提高实验动物血样质量的研究
作者使用含血清分离胶的真空采血试管(以下简称快速分血管)对大白鼠、狗、兔、绵羊4种实验动物进行血样采集并分离血清,作血清钾(K+)、葡萄糖(Glu)、乳酸脱氢酶(LDH)、谷草转氨酶(AST)测定,同时与传统的血样处理方法比较,结果表明快速分血管能快速分离血清,分离效果好,并能有效地将血清与血细胞隔离,保证了血清生化成分的稳定。
-
肝立宝口服液中芍药甙含量测定研究
本研究采用分离效果好、灵敏度高、专属性强的反相高效液相谱(HPLC)法测定由中药白芍、甘草等中药组成的中成药肝力宝口服液中的主药芍药甙含量.以提取效果好的甲醇为溶剂,超声处理20分钟,直接提取,流动相:甲醇-水(23:77);填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长:230nm;流速:0.8ml/min.用此
-
两种血细胞分离机分离外周血造血干细胞效果比较
目的比较Fenwal CS-3000 plus及Cobe Spectra两种血细胞分离机分离外周血造血干细胞的效果.方法共有76名供者入组.Fenwal CS-3000 plus组31例,平均年龄(39.1±12.9)岁,共循环38次;Cobe Spectra组45例,平均年龄(38.2±11.2)岁,共循环65次.比较两组采集物白细胞总数、单核细胞百分率、采集物单核细胞中CD34+细胞百分率.结果两组采集物的白细胞计数无明显统计学差异;Fenwal CS-3000 plus组单核细胞百分率高于Cobe Spectra组.两组采集物中CD34+细胞百分率无明显统计学差异.Cobe Spectra组采集物中单核细胞百分率与白细胞数负相关.两组单核细胞百分率、两组白细胞数均与CD34细胞百分率无相关性.结论本组资料显示在分离外周血干细胞方面Fenwal CS-3000 plus与Cobe Spectra之间没有差异.
-
两种血细胞分离机干/祖细胞采集效果及供者采集前后血液指标变化的比较
目的 比较Fenwal CS-3000 Plus(以下简名称Fenwal)与Amicus 2种血细胞分离机分离外周血造血干/祖细胞的效果及干/祖细胞采集后供者血液指标的变化.方法 共有56名供者入组,Fenwal 组32名,年龄(36.2±11.6)岁,选择单个核细胞采集程序,共循环37次;Amicus组24名,年龄(35.4±12.1)岁,选择MNC采集程序共循环27次.比较2组采集物白细胞总数、单个核细胞百分率、CD34+细胞数及采集前后供者Hct、Plt的变化.结果 2组采集物的白细胞数、单个核细胞百分率、CD34+细胞数、采集效率均差异无统计学意义;2组采集后供者Plt下降率Fenwal 组供者较Amicus组高;2组采集后供者Hct下降率差异无统计学意义;2组采集物中MNC、CD34+细胞数均与外周血中MNC呈正相关,CD34+细胞百分率与外周血MNC无相关性.结论在分离外周血干/祖细胞方面Fenwal 与Amicus没有明显差异.
-
磷酸盐浓度对测定替卡西林钠/克拉维酸钾(15∶1)中高分子杂质分离效果的影响
目的 考察不同浓度的磷酸盐对测定替卡西林钠/克拉维酸钾(15∶1)中高分子杂质分离效果的影响,找出较好的磷酸盐缓冲液作为流动相,改进测定替卡西林钠/克拉维酸钾(15∶1)中高分子杂质的HPLC分析方法.方法 采用高效液相色谱法, 以TSK-GEL G2500PWxl为色谱柱,检测波长为230 nm.以不同浓度的磷酸盐作为流动相,考察替卡西林/钠克拉维酸钾(15∶1)中高分子杂质分离效果.结果 0.04mol/L磷酸氢二钠-0.04 mol/L磷酸二氢钠(95∶5)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温30℃,高分子杂质与替卡西林及克拉维酸分离效果较好;替卡西林检测限为50ng(S/N≈3),定量限为300ng(S/N≈10);替卡西林在2.154 μg/mL~21.538μg/mL浓度范围有良好的线性关系(r=0.99998);高分子杂质在供试品溶液为0.504mg/mL~ 1.997mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9995);重复性较好(RSD=0.50%,n=6).结论 不同浓度的磷酸盐缓冲液对分离效果影响较大,0.04mol/L磷酸氢二钠-0.04 mol/L磷酸二氢钠(95∶5)为流动相,能较好的检测替卡西林钠克拉维酸钾(15∶1)中的高分子杂质.
-
Sebia电泳仪的临床应用评价
血清蛋白电泳是分离、检测蛋白质的常用方法,但传统的电泳法由于介质的不同而分离效果不甚理想.我科于2002年引进法国Sebia电泳仪,至今已检测600余例.
-
HPLC法测定木瓜舒筋合剂中芍药苷的含量
木瓜舒筋合剂由木瓜、白芍、人参、牡蛎等五味中药组成,为甘肃省卫生厅立项的科研[1,2]项目之一.具有舒筋活络、解痉止痛、化湿和胃的功效,经临床多年的验证,疗效确切.方中白芍为主药之一,芍药苷为白芍的特征性成分,故选择芍药苷作为控制本品质量的指标成分.参照<中国药典>2000年版一部白芍项下芍药苷的测定方法,建立高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,测定方法具有分离效果好、灵敏、准确等特点[1,2].
-
大孔吸附树脂在驱虫斑鸠菊分离方面的应用
目的:考察四种大孔吸附树脂对驱虫斑鸠菊的分离效果.方法:从动态吸附和静态吸附两方面,对大孔吸附树脂吸附驱虫斑鸠菊黄酮进行考察.结果:表明D1520大孔吸附树脂对驱虫斑鸠菊黄酮的吸附能力较强,且以60%乙醇为解吸剂时解吸效果较好.结论:D1520大孔吸附树脂对驱虫斑鸠菊黄酮类化合物的分离效果较好.