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广陈皮与陈皮HPLC指纹图谱的建立与鉴别
目的:建立广陈皮的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据.方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,采用ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-2%乙酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长300nm,记录广陈皮与陈皮的HPLC指纹图谱.结果:广陈皮均有8个共有峰,多数的峰可以达到较好分离.普通的陈皮有8个共有峰,多数的峰可以达到较好的分离.建立的图谱有较高的重现性.从两者指纹图谱可以鉴别出广陈皮与陈皮.结论:该分析方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,建立的指纹图谱检测标准可以作为广陈皮和陈皮质量评价的主要依据之一.
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延胡索提取物在大鼠肠外翻实验中的吸收研究
目的:利用肠外翻模型研究延胡索提取物不同剂量在大鼠不同肠段的吸收特征.方法:采用大鼠肠外翻模型,HPLC检测延胡索提取物中的延胡索甲素(CDL)和延胡索乙素(THP),计算各成分的吸收参数,分析它们在肠道不同部位的吸收特征.结果:不同浓度延胡索提取物中CDL和THP在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.95,符合零级吸收;CDL和THP的吸收速率常数(Ka)均随延胡索提取物给药剂量的增加而增加(P<0.05),表明其为被动吸收.肠道不同部位的吸收实验表明,十二指肠,空肠,回肠对其均有较好的吸收,结肠吸收较差;且肠道对THP的吸收好于对CDL的吸收.结论:不同浓度延胡索提取物CDL和THP在肠道不同部位吸收均符合零级吸收速率,其吸收形式可能为被动吸收.
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RP-HPLC法测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量
牛黄消炎片是由牛黄、大黄、珍珠母、蟾酥、青黛、天花粉、雄黄共7味中药组成,具有清热解毒、消肿止痛的功效,用于咽喉肿痛、疔、痈、疮等疾病.由于处方中蟾酥为有毒药材,为保证制剂的安全有效,建立含量测定.华蟾酥毒基和脂蟾毒配基是该药的主要有效成分,故以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为指标进行含量测定,控制成品的质量.蟾酥的含量测定方法是在2000年版<中国药典>方法的基础上对其流动相的比例进行调整测定,方法简便,稳定,重现性好.
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三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较
目的:建立一种RP.HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱:Ultimate XBC18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3:18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为O.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%.结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响.
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反相高效液相色谱法测定抗癌原料药二氯二茂钛的含量
目的 建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量.方法 采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm x4.6 lnin,5μm),V(甲醇):V(醋酸铵)=55:45,为流动相,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长254 nm,室温检测,以氨基比林为内标进行测定.结果 二氯二茂钛线性范围为10～140μg/ml,回归方程为f=0.0173c+0.0086,r=0.9994(n=8),方法精密度RSD为0.91%(n=6),重复性的RSD为0.82%(n=9).结论 方法简单快速,专属性强,可用于测定二氯二茂钛的含量.
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盐酸左氧氟沙星缓释片的体外释放度及其在犬体内的药动学
目的:研制盐酸左氧氟沙星缓释片的体外释放度和在Beagle犬体内的药动学.方法:采用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星的体外释放度.6条Beagle犬随机交叉口服单剂量300 mg盐酸左氧氟沙星缓释片(受试制剂)和盐酸左氧氟沙星片(参比制剂),采用高效液相色谱紫外检测法测定盐酸左氧氟沙星的血浆浓度,并采用BAPP 2.0程序计算药动学参数.结果:盐酸左氧氟沙星缓释片体外释放符合Higuchi方程.与参比制剂比较,受试制剂的AUC等效[(223.58±8.22)vs.(202.30±11.56)mg·h·L-1,P＞0.05],蜂浓度降低[(13.84±0.86)vs.(20.33±1.87)mg·L-1,P＜0.05],达峰时间延长[(7.0±1.6)vs.(1.2±0.4)h,P＜0.05].结论:本实验制备的盐酸左氧氟沙星缓释片具有明显的体内外缓释效果.
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高效液相法测定曲匹布通片含量及溶出度
目的 建立HPLC法测定曲匹布通片含量及溶出度.方法 选用PhenomenexCl8柱(250mm×4.60mm,5um),甲醇一醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750ml,加冰醋酸调节pH值至2.5)(60:40)为流动相,检测波长为271nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃.结果 曲匹布通在7.48～37.42 ug.mL-1范围内,线性关系良好,F0.9999,平均回收率为98.9%.结论 该法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制.
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反相高效液相紫外法测定人全血中环孢素A含量
环孢素A(Cyclosporine A,CsA)[1]是目前临床使用普遍的器官移植术后抗排斥反应药物,亦是治疗红斑狼疮、再生障碍性贫血等免疫性疾病的有效药物.
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孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取 反相高效液相色谱测定法
目的 建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 萃取剂正己烷用量为10ml，萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈（0.2％乙酸）-水(0.2％乙酸)=45∶55( V/V),检测波长为228 nm，流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基已基酯(MEHP)]进行测定。结果 在50～10 000 μg/L的线性范围内，所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系，相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、1 2.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99％～90.74％之间，RSD在1.580％～4.999％之间。结论 该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低，适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。
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青霉素类抗生素反相高效液相保留值预测
液相色谱保留值的预测一直是色谱领域里研究为活跃的领域之一,但目前没有真正的以少系数求算和预测色谱保留值的方法.本研究应用统计热力学理论建立指数库,可以有效地预测青霉素类抗生素的保留值,为药物分析工作者进行色谱方法建立研究提供了参考、指导,避免了工作上的盲目,具有重要的实验价值和理论指导意义.首先,本研究应用多元混合物分离理论[1]采用方法优化的手段寻找出一个高效液相色谱系统,可同时分离9种青霉素类抗生素药物,在此基础上应用卢佩章、戴朝政先生统计热力学理论lnk'=a+cCB[2,3],建立了青霉素类抗生素的a、c指数库,应用此指数库可以有效的预测青霉素类抗生素的色谱保留值.
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反相HPLC法测定血浆中他巴唑的浓度
目的:他巴唑是临床常用的硫脲类抗甲状腺药物之一,临床应用中有很多副作用,其副作用的作用机理尚无定论.为探讨其副作用的作用机理,我院中心实验室特对他巴唑血浆药物浓度与外周血生化指标进行研究.建立测定血浆中他巴唑浓度的高效液相色谱法.方法:血浆样品用正辛醇氯仿提取,氮气吹干后熏蒸水复溶进样.色谱柱:A11tima c-s(150ml 4.0,5 μm);流动相:甲醇一水(1:1);流速:1ml/min;检测波长254nm:灵敏度:0.01;内标物:苯甲酰胺.结果:本法低检测浓度小于2ng/ml,在0-600μg/ml范围内线性关系良好:C=122.45X-42.78(r=0.9999)结论:该法灵敏,准确,适用于测定人血浆中他巴唑的浓度.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁的浓度
目的:建立人血浆样品中拉呋替丁的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,血浆样品经1.0 mol/L的氢氧化钠溶液处理,药物用有机溶剂将从血浆中萃取,以左羟丙哌嗪为内标物,使用Zorbax Eclipse XDB C18柱和C18保护柱测定,紫外检测波长为275 nm;流速为1.1 ml/min,柱温为40℃.结果:线性范围为8.0～800.0 ng/ml(r=0.9993),低定量浓度为8.0 ng/ml,低、中、高三种浓度日内RSD(n=6)分别为4.5%、3.2%、1.2%,日间RSD(n=6)分别为5.1%、3.7%、2.2%,平均回收率为76.0%.结论:该方法精确、敏感,适用于拉呋替丁的药代动力学研究.
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6种不同产地乌药中乌药醚内酯的HPLC法含量测定
目的:测定不同产地乌药中乌药醚内酯的含量,确定乌药乌药醚内酯的佳产地,为合理利用该药材提供依据.方法:以乌药醚内酯为标准品,采用反向高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯的含量.结果:不同产地乌药中的乌药醚内酯含量差异较大,以浙江台州、江西,所产含量较高,其中浙江台州高,为3.72mg/g.结论:浙江台州可以定为乌药乌药醚内酯的佳产地.
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RP-HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素的含量
目的:建立RP-HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素的含量.方法:Phenomenex ODS-3色谱柱(5μm4.6ram×150mm):流动相为:水-甲醇-冰乙酸-N,N-二甲基甲酰胺(97.5:0.5:1.5:0.5):流速为1.0ml/min:检测波长281nm,在0.23μg～1.381μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为99.38%.结论:此方法简便、快捷、准确.
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RP-HPLC测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量
目的:建立RP-HPLC法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量.方法:Phenomenex ODS-3色谱柱(5μm 4.6mm×150mm);流动相为:水-甲醇-磷酸(73∶27∶0.1);流速为1.0ml/min;检测波长230nm.结果:0.218～1.09μg内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为98.9%.结论:此方法简便、快捷、准确.
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HPLC测定排毒祛湿颗粒中绿原酸含量的方法研究
排毒祛湿颗粒由防风、黄芪、金银花、白术,蛇床子等10味中药组成.具有扶正固表,排毒祛湿,提高抗病能力的功效.金银花中的主要有效成分之一为绿原酸,文献报道[1]金银花的含量测定方法大多采用HPLC法,但本制剂为复方制剂,且提取工艺是以水为溶媒,测定干扰成分多.
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不同加工方法对延胡索质量的影响
目的:对产自浙江省的延胡索采取煮、蒸和微波等加工方法进行质量评价,确定佳产地加工工艺.方法:采用HPLC法,测定延胡索乙素的含量,色谱柱为BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH至6.0)(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm;测定原阿片碱的含量,流动相为乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000 mL水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL)(18∶82),流速1.0 mL/min,检测波长289 nm,结合测定延胡索的外观性状、成品得率等评价其质量.结果:煮法、蒸法,微波法制备的延胡索药材外形、性状基本一致,但内在成分含量差别较大,含量高低依次为微波方法＞蒸法＞煮法.微波方法中延胡索乙素含量比煮法高22%,原阿片碱含量比煮法高30%.浸出物也是微波法含量高于煮法30%以上,收得率也高于煮法.结论:微波方法加工延胡索简单、稳定,建议主要产地推广应用.
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用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度
目的:建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Shim-pack CLCODS-C18柱；流动相:乙腈∶水=65∶35,流速:1.5 ml/min；检测波长:220 nm；柱温:25℃.结果:丙泊酚在0.05～～ 5.0 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度和稳定性良好,低、中、高浓度(0.5、2.0、5.0μg/ml)丙泊酚的回收率分别为(103.0±2.5)％、(98.0±1.4)％和(102.5±3.1)％(n=3).结论:该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度.
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甲磺酸罗哌卡因和盐酸罗哌卡因硬膜外阻滞的药代动力学特征比较
目的 比较0.894%甲磺酸罗哌卡因和0.75%盐酸罗哌卡因的药代动力学特征.方法 40例择期下腹部、下肢手术病例,随机分为甲磺酸罗哌卡因组(n=20)和盐酸罗哌卡因组(n=20).于给药前和给药后2、5、10、20、30、45、60、90、120、180、240、300、360、720、1440 min抽取肘前静脉血,采用反相高效液相色谱紫外法,测定血浆中甲磺酸或盐酸罗哌卡因浓度.采用DAS2.0软件计算药代动力学参数,并比较两组药代动力学参数的特征.结果 甲磺酸罗哌卡因和盐酸罗哌卡因组的表观分布容积(Vd/F)分别为(2.1±0.7)和(2.7±1.1)L/kg,消除半衰期(T1/2β)分别为(333±89)和(378±112)min,药时曲线下总面积(AUC0-∞)分别为(480±168)和(425±126)mg·min/L,清除率(CL/F)分别为(4.6±1.3)和(5.1±1.3)mL/(min·kg),达峰时间(Tpeak)分别为(26±13)和(29±20)min,峰浓度(Cmax)分别为(1 732±833)和(1 345±341)ng/mL,两组药代动力学参数比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 0.894%甲磺酸罗哌卡因和0.75%盐酸罗哌卡因药代动力学特征近似,符合二室模型;盐基的改变对罗哌卡因的代谢无影响.
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反相高效液相梯度洗脱法测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量
目的 建立同时测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量的反相高效液相梯度洗脱法(reverse-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC).方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:进样0～10 min,调节流动相A : B(30 : 70,V/V);10～18 min,流动相A : B(70 : 30,V/V);18～20 min,流动相A : B(30 : 70,V/V);流速:1.0 mL/min,检测波长为梯度波长:0～5 min,220 nm;5～8 min,310 nm;8～20 min,240 nm;柱温:30℃,进样量:10 μL.结果 盐酸麻黄碱、磺胺甲噁唑和醋酸地塞米松分别在0.083～0.667 g /L、0.417～3.333 g/L和0.003～0.027 g/ L范围内与峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为:0.999 7、0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为:(100.2±1.6)%时RSD为1.61%,(100.4±1.3)%时RSD为1.29%,(99.8±1.4)%时RSD为1.74%.样品中3者平均含量分别为(97.2±3.1)%时RSD为3.06%,(98.6±1.1)%时RSD为1.13%,以及(97.8±1.2)%时RSD为1.23%.结论 该方法简便、快速、专属性强,可用于地松磺胺麻黄碱滴鼻液的质量控制.
