黄连配伍吴茱萸后生物碱类成分的含量变化

目的:考察黄连与吴茱萸不同配伍比例对小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响.方法:在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱图.结果:左金丸中吴茱萸碱的溶出率比反左金丸及吴茱萸单煎时均显著升高,吴茱萸次碱在水提物中不能检出；黄连生物碱的相对峰面积随吴茱萸比例的增加呈线性下降.结论:吴茱萸可使黄连中生物碱的溶出率下降；左金丸配伍(黄连∶吴茱萸=6∶1)有利于吴茱萸碱的溶出.

反相高效液相法测定乌药珠中乌药醚内酯的含量

目的:建立乌药珠的质量标准.方法:采用反相高效相色谱法.C18柱,以乙腈-水(56:44)的流动相,检测波长为235 nm.结果:乌药醚内酯在0.0816μg～0.4896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论:本方法可用于乌药珠的质量控制,方法简便,准确,可靠.

红外光谱法和反相高效液相法鉴别人胎盘和羊胎盘

胎盘具有很高的药用价值和营养价值,但目前市场上销售的人胎盘和羊胎盘的质量控制方法单一,可靠性较低.本文利用红外光谱(FT-IR)和反相高效液相(RP-HPLC)的方法初步建立了一种鉴别人胎盘和羊胎盘蛋白水解物的新方法,为胎盘质量控制提供参考.

三种缬草属植物的缬草素类含量种间和种内比较

目的:测定不同产地、不同部位三种缬草属Valeriaaa植物中缬草素类成分的含量.方法:采用RE-PPLC法.结果:蜘蛛香、缬草和宽叶缬草中缬草素类含量差异显著,以蜘蛛香含量高;不同产地蜘蛛香的缬草素类含量差异较大,以贵州龙里产的高;不同产地缬草以陕西留坝产的缬草素类成分含量高;该属植物根茎中缬草素类成分比地上部分含量高.结论:缬草素药用植物中缬草素类成分的种间和种内差异明显.

反相高效液相法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的 建立一种快速、准确、稳定测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的方法.方法 取0.2mL血清样品,用0.5mL乙腈沉淀蛋白,振摇,离心,取上清液加2mL三氯甲烷,振摇,离心,再取上清液40μL进样分析.色谱柱为Diamosil--C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温室温,流动相:0.005mol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS,含0.5%三乙胺,用冰醋酸调pH 4.0)-乙腈(60:40),流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为233nm. 结果盐酸二甲双胍的线性范围为3.00～100.00μg·mL-1,回归方程:C=6.47×10-5A-0.5003(r=0.9999),范围内线性关系良好.日内、日间精密度(RSD)小于4%.结论 本法操作简便,快捷,稳定,重复性好.

反相高效液相色谱法测定人血浆中对氯苯氧乙酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定人血浆中对氯苯氧乙酸的含量. [方法]以卡马西平为内标,采用YMC-C18柱,以0.005 mol·L-1醋酸铵缓冲液-乙腈溶液(pH调3.69)(67∶33)为流动相,流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长为225 nm. [结果]标准曲线线性范围为:50～0.312 5(μg·ml-1);对氯苯氧乙酸的检测限为0.312 5 μg·ml-1;提取回收率为:86.78%～8.48%;方法回收率为97.87%～103.2%;日内RSD在1.77%～3.75%之间,日间RSD在1.41%～7.21%之间. [结论]该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于人血浆中的对氯苯氧乙酸的含量测定和药动学研究.

探讨黄芪提取物测定毛蕊异黄酮苷与黄芪甲苷两种成分反相高效液相色谱法研究

目的:探讨黄芪提取物中两种指标性成分毛蕊异黄酮苷与黄芪甲苷,采用反相高效液相(RP-HPLC)色谱法的测量方法.方法:使用Nobel Kromasil C8,4.6毫米×500毫米×5微米的色谱柱,以每分钟1毫升的流动相洗脱,其流动相按照适当的比例制备,以乙腈兑纯净水制备而成,采用的检测波长分别为240纳米和200纳米.结果:黄芪提取物中的黄芪甲苷毛蕊异黄酮苷这两种成分的峰面积与其进样量含有良好的线性关系,并且它们的相关系数均超过0.9995,仪器的精密度的标准差不超过2％,平均回收率均大于98％.结论:反相高效液相色谱法测定黄芪提取物中的毛蕊异黄酮苷与黄芪甲苷两种指标性成分,速度快,操作简单,回收率高,是定量芪提取物中这两种指标性成分的有效方法.

肝立宝口服液中芍药甙含量测定研究

本研究采用分离效果好、灵敏度高、专属性强的反相高效液相谱(HPLC)法测定由中药白芍、甘草等中药组成的中成药肝力宝口服液中的主药芍药甙含量.以提取效果好的甲醇为溶剂,超声处理20分钟,直接提取,流动相:甲醇-水(23:77);填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长:230nm;流速:0.8ml/min.用此

一清胶囊中7种指标成分的测定

目的 采用反相高效液相色谱法同时分离测定一清胶囊中7种指标成分的含量.方法 采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相A为0.5％三乙胺-甲醇(95∶5,冰乙酸调pH3.12),流动相B为0.5％三乙胺-甲醇(5∶95,冰乙酸调pH4.00),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-.结果 一清胶囊中7种指标成分的线性关系良好,r为0.9997 ～0.9999,平均回收率为96.18％～101.71％,RSD均符合要求.结论 所用方法的测定结果稳定、可靠、准确、专属性强,可用于一清胶囊的质量控制.

反相高效液相色谱法测定猪血浆中异丙酚浓度

异丙酚是一种新型的静脉麻醉药,因其有起效快、时效短、苏醒迅速、副作用少等特点,欧、美国家20世纪80年代已开始应用.近年我国临床也越来越广泛应用于静脉麻醉,利用大动物实验了解异丙酚在大动物体内的药时变化规律,不同合并用药之间代谢的相互影响,以及不同临床治疗干预对药物浓度和药动学的影响.很多实验目前在人体还未曾被证明是安全的,因而大动物实验对于临床上更好地应用异丙酚提供理论依据有着重要的意义.目前国内外测定血浆中异丙酚的药物浓度采用的方法有气相色谱、液相色谱、气-质联用等方法,国内以液相色谱法较为普遍,但因实验条件不同,测定方法也各不相同,本实验建立了适合我院实验条件的测定猪血浆中异丙酚浓度的反相高效液相色谱方法,此法操作简单,灵敏度高,可适用于大动物实验的血药浓度测定.

RP-HPLC法测定肺炎合剂中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立肺炎合剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量.结果盐酸麻黄碱进样量在4u g～40ug范围内与峰面积积分值线性关系良好r=0.9999(n=5)；平均加样回收率为98.9％,RSD为1.9％(n=9)；结论本方法准确、快捷、灵敏、重现性好,可用于本品的质量控制.

反相高效液相色谱监测烧伤患者早期口服谷氨酰胺的效果

反相高效液相法测定氯普鲁卡因血浆药物浓度

目的:建立准确、简便、灵敏的氯普鲁卡因血药浓度测定方法,为临床进行药代动力学研究提供实验手段.方法:采用了在碱性环境下,乙醚液-液萃取后,用反相高效液相-紫外双波长法分离测定血浆中的氯普鲁卡因浓度.其中,流动相为0.01 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-乙腈(30:70),流速为1.2 mL·min-1,氯普鲁卡因的检测波长为300 nm,内标利多卡因的为210 nm.结果:氯普鲁卡因在0.01-25.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性,低检测浓度为0.01μg·mL-1.高、中、低浓度的回收率分别为96.86%,99.95%,96.81%,RSD均小于8.3%.结论:本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,适用于氯普鲁卡因的人体药代动力学研究.

反相高效液相色谱法测定阿糖腺苷

目的:运用反相高效液相色谱法测定阿糖腺苷的含量.方法:样品用反相C18柱分离,流动相为甲醇-水(1:2),流速为1.0 mL@min-1,PDA 254 nm检测.结果:该方法的线性范围在0.60～1.80μg.结论:该方法准确、快速、简便,能有效地控制阿糖腺苷的质量.

PEG化重组人促红素质量控制方法和标准研究

目的:建立PEG化重组人促红素质量控制方法和质量标准.方法:用正常小鼠网织红细胞计数法测定体内生物学活性,使用iCE毛细管等电聚焦电泳分析异构体,用离子色谱确定N-糖链指纹图谱,反相HPLC进行Lys -C蛋白内切酶酶切的肽图分析以及纯度测定.其余检测项目按2010年版中国药典三部方法进行.结果:建立的方法经过比较和对PEG化重组人促红素的检测,结果稳定可靠,重复性好,各指标符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和2010年版中国药典三部的要求.结论:本研究建立了一套完善的PEG化重组人促红素质量控制体系.

反相高效液相色谱法测定微量泵输液连接管中残留醋酸奥曲肽的浓度水平

目的：建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定微量泵输液连接管中残留醋酸奥曲肽的浓度，分析研究在冲管过程中连接管内醋酸奥曲肽溶液浓度水平的动态变化。方法：采用RP-HPLC法测定醋酸奥曲肽溶液浓度，色谱柱：Ultropac Column TSK ODS-120A(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相：0.3%四甲基氢氧化铵水溶液(内含0.0185%的三乙胺，用磷酸调pH值为6.0)；乙腈(108∶88)；流速为1.0 ml/min；柱温为35℃；检测波长为210 nm；进样量为40μl。采用模拟临床微量泵给药及常用输液连接管(容积为8.0 ml)，泵药速度为6.3 ml/h，泵药结束后用适量溶媒冲管，对冲管前、冲管过程中不同时段泵出药液及冲管结束后管内残留药液分别取样；测定各取样点药液浓度，并计算泵出液浓度与配药原液浓度的比值(R)及R值的相对标准偏差(RSD)。结果：测定的醋酸奥曲肽浓度水平为0.1～6.4μg/ml，与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9979)；定量限为0.4μg/ml，检测限为0.1μg/ml；加样回收率实验平均为96.9%，RSD值为2.2%。冲管过程中的前3/4时间里R值均＞90%，测定结果波动较小。结论：RP-HPLC测定方法速度快、灵敏度高，可用于微量泵输液连接管中醋酸奥曲肽溶液浓度的测定，测定结果可作为冲管操作的重要依据。

高效液相色谱法测定人血浆中普鲁卡因

[目的]建立准确、简便、灵敏的普鲁卡因血药浓度测定方法,为临床进行药代动力学研究提供实验手段.[方法]采用了在碱性环境下,乙醚:氯仿液-液萃取后,用反相高效液相-紫外法分离测定血浆中的普鲁卡因浓度.其中,流动相为甲醇-水(60:040),流速为1.0 ml/min,普鲁卡因与利多卡因的检测波长均为254 nm.[结果]普鲁卡因在0.05～25.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性,低检测浓度为0.05μg/ml.高、中、低浓度的回收率分别为96.78%,107.77%,98.15%,RSD均小于7.5%.[结论]本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,适用于普鲁卡因的人体药代动力学研究.

反相高效液相色谱法测定达托霉素溶液中残留溶剂甲酸、乙酸

研究了反相高效液相色谱法测定达托霉素中甲酸、乙酸的检测方法,采用SB-AQ色谱柱,以0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液:甲醇=95:5为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210nm,方法简便、快捷、准确、有效.