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天王补心丸毛细管电泳指纹图谱
目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs).方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,终确定以50 mmol· L-1硼砂-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(3:5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV.对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量.结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP.以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次.结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考.
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系统指纹定量法评价牛黄解毒片质量
建立牛黄解毒片(Niuhuangjiedu tablets,NHJDT)HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.采用RP-HPLC法,以黄芩苷为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPLC指纹图谱.以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批NHJDT进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDT质量.鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差明显偏高,5批含量明显偏低.系统指纹定量法是对系统化学指纹的整体定性分析和整体定量分析的密切整合,是评价中药质量的便捷有效方法.
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香橘乳癖宁胶囊UPLC特征指纹图谱研究
目的 建立香橘乳癖宁胶囊(XRC)的UPLC指纹图谱,利用系统指纹定量法鉴定各批次制剂质量,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MSE)对其化学成分进行定性分析.方法 采用Acquty UPLC BEH C18 (100mm×2.1 mm,1.7 μn)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.25 mL/min,柱温为28℃,检测波长为270 nm.以系统指纹定量法的宏定性相似度(Sm)、宏定量相似度(Prm)为评价指标,对10批制剂的整体质量进行评价.并利用UPLC-ESI-Q-TOF/MSE正、负2种离子模式扫描对共有峰成分进行定性分析.结果 建立10批XRC的UPLC对照指纹图谱,标定33个共有峰,指认其中28个成分,并分别归属药材来源.系统指纹定量法评价结果表明,9批制剂质量在5级以上.结论 建立有效、可靠的XRC制剂质量评价方法,对其质量控制方法进行提升,并为物质基础的进一步研究奠定基础.
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内标定量指纹图谱法筛选冠心苏合丸对照制剂
目的 建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe Pill,GXSHP) HPLC内标定量指纹图谱,用内标定量指纹图谱法选出冠心苏合丸对照制剂,为冠心苏合丸的质量控制提供对照制剂控制法.方法 采用Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(150 nm×4.6mm,2.7 μm),流动相为水-甲醇(均含0.2％醋酸),梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,柱温(25.00±0.15)℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL.采用内标定量指纹法整体鉴定12批次GXSHP (S1～S12)质量,根据本方法评价结果选出冠心苏合丸对照制剂.结果 以内标物峰为参照峰,确定36个共有指纹峰,以加入固定浓度内标为基准建立了GXSHP-HPLC内标定量指纹图谱.用内标定量指纹法鉴别出S3、S5～S7、S9质量极好,S4、S8、S10、S11质量很好,S1、S2质量好,S12质量为劣,根据该方法评价结果,终确定S3、S5～S7、S9可作为冠心苏合丸对照制剂.结论 内标定量指纹法可以减少对照品的使用,校正指纹图谱变化,提高测定结果的准确性,选出的对照制剂生成冠心苏合丸对照制剂指纹图谱可用于大批量冠心苏合丸的质量控制,具有重大的实际应用意义.
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血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法.大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min.紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL.以“中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行评价.结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量.结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制.
关键词： 血塞通注射液 数字化指纹图谱 定量相似度 双定性双定量相似度法 系统指纹定量法 -
三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法.大连江申Century-SIL C18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min.紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL.以“中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行评价.结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量.结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制.
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IR-UV光谱指纹谱和燃烧热值法鉴定复方川贝精片质量
目的:建立红外、紫外光谱指纹谱并测定燃烧值,综合评价12批复方川贝精片的质量差异.方法:采集190～400 nm范围内复方川贝精片紫外光谱建立其紫外光谱指纹谱,采用傅里叶红外分光光度仪记录4 000～400 cm-1范围内复方川贝精片红外光谱指纹谱,利用全自动量热仪测定本品燃烧热值.利用系统指纹定量法对本品3种检测方式进行质量评价,并对不同检测结果进行比较.结果:除S12外,其余各批在UV和IR指纹谱测定下定性相似度Sm均≥0.99;定量相似度Pm显示,IR检测和燃烧热测定各批样品含量比较接近,而S8、S9及S11样品中UV检测下化学物质含量明显高于其余两者检测结果;S12在三种检测方式下含量均低.结论:IR-UV光谱指纹谱与燃烧热测定,可便捷的用于复方川贝精片质量控制,为中药材及其制剂的质量监控提供参考.
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头孢西酮钠定量杂质谱研究
目的 利用HPLC色谱杂质谱对头孢西酮钠中杂质进行定量分析和利用液质联用法初步推断主要杂质结构.方法 采用18烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(50 mmol· L-1磷酸水溶液,用三乙胺调pH4.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,检测波长278 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,进样量10 μL,检测头孢西酮钠杂质谱;通过HPLC-MS初步鉴定杂质.分别用自身对照法和系统指纹定量法对统一化杂质谱的杂质数目和分布情况以及杂质总含量进行评价.结果 根据头孢西酮钠合成路线和HPLC-MS测定结果初步推断5个杂质的可能结构,并测定11个杂质含量.用系统指纹定量法对杂质谱的杂质数目和分布情况及杂质总含量的评价结果基本反应了杂质总量情况.结论 系统指纹定量法对杂质数目和含量分布情况及杂质总量评价具有快速便捷的特点,《药物杂质谱数字化定量评价系统》5.0软件能快速计算杂质含量.
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中红外指纹图谱快速定量评价野木瓜片质量
目的 建立野木瓜片中红外指纹图谱(IRFP),以系统指纹定量法评价其质量.以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批野木瓜片的进行聚类分析,用野木瓜对照药材连续平行测定6次,取平均值生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批野木瓜片的质量.方法 采用直接压片法,用傅立叶变换中红外光谱仪测定15批野木瓜片样品.结果 鉴定出S7和S9质量极好,S6、S8、S10、S12和S15质量很好,S2、S3、S10、S13质量好,S14质量中,S1和S11质量一般,S5质量差,S4质量劣.结论 所建立野木瓜片中红外指纹图谱有较好稳定性与重现性,适用于野木瓜片质量控制,IRFP是评价中药质量的一种快速、简捷和有效方法.
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中国林蛙卵油HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立中国林蛙卵油(Forest Frogs Oviduct)HPLC数字化指纹图谱.方法 采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱(250mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-水-磷酸(80:20:0.15),检测波长210 nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量20 μL.用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件进行数字化评价.结果 以亚油酸(Linoleate)为参照物峰,确定21个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S7、S10质量极好,其余批次的质量等级为很好.结论 所建立的中国林蛙卵油HPLC数字化指纹图谱方法稳定、可靠,可用于中国林蛙卵油的质量控制.
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双黄连胶囊HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度研究
目的 建立中药指纹图谱不确定度和可靠度评价方法并评价双黄连胶囊( Shuanghuanglian Capsule,SHLC) HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度.方法 采用RP - HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了SHLC - HPLC指纹图谱并用系统指纹法评价12批SHLC质量,针对SHLC - HPLC对照指纹图谱和12批样品指纹图谱进行不确定度和可靠度评价.结果 SHLC - HPLC对照指纹图谱的定性可靠度和定量可靠度分别大于0.981和0.938,表明对照指纹图谱反映的化学指纹数量和含量分布比例以及整体含量的可靠性很高.S5,S7,S8和S9的定性和定量不确定度较高,可靠度很低,表明其反映的化学指纹数量分布和含量分布与整体含量的可信性较低.虽然S4质量为6级,其定性和定量可靠度分别为0.979和0.961,表明将S4评价为6级的结论可靠度高于S6.结论 所建立的不确定度评价方法能准确反映中药指纹图谱的变动性,可靠度评价方法可准确评价对照指纹图谱和单批指纹图谱所表征的定性和定量信息的可靠程度.
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三波长 HPLC 指纹图谱和7组分测定评价银黄片质量
目的：建立银黄片三波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和7组分测定评价方法,为全面评价不同厂家银黄片质量提供依据。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(35.00±0.15)℃,紫外检测波长为214,278,326 nm,进样量5μL,并用中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0 版软件对13批银黄片进行质量等级评价。以绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和野黄芩苷的含量作为评价指标,比较5个不同厂家银黄片的质量差异。结果以黄芩苷为参照物峰,分别确定28(214 nm)、29(278 nm)和26(326 nm)个共有指纹峰,建立了银黄片高效液相色谱三波长指纹图谱。系统指纹定量法评价发现5个厂家的银黄片化学指纹含量差异较大。结论不同厂家生产的银黄片质量差异较大,有必要建立多波长和多指标定量控制方法。该法为银黄片质量控制提供了新参考。
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用乘方指纹图谱评价双黄连胶囊质量的方法探讨
目的 建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian capsule,SHLC)280 nm HPLC指纹图谱,提出基于系统指纹定量法(SQFP)的4种乘方指纹图谱评价模型.方法 采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定44个共有指纹峰,建立了280 nm SHLC-HPLC定量指纹图谱(N-FP)、开立方指纹图谱(CT-FP)、开平方指纹图谱(ST-FP)、1.5次方指纹图谱(1.5 PFP)和平方指纹图谱(S-FP),均采用SQFP评价12批双黄连胶囊质量.结果 依据N-FP,用SQFP鉴别出12批次SHLCs的S1、S2、S4和S12质量很好(2级)；S3、S6、S9、S10和S11质量好(3级)；S8质量较好(4级),S7质量一般(6级),S5质量劣(8级),除S7外定性相似度都＞0.9,只有S5的Pm相差很大,造成评级很大,结果表明11个不同批次的SHLC质量均一性很接近.N-FP能较好地反映SHLCs含量特征、指纹物质均一性及内在总质量变化状况,但忽视小指纹峰对评价的作用.CT-FPs和ST-FPs能拉平大小指纹峰信号而提高宏定性相似度,使宏定量相似度趋向100％,前者更能有效降低大峰掩蔽小峰来突出小指纹峰作用;对＞1的乘方指纹图谱能突出大峰权重而增加大峰掩蔽小峰,当指纹峰信号比较接近时可采用高方次指纹图谱评价模式来实现突出大峰差异化.结论 所建立SHLC-HPLC定量指纹图谱可清晰反映SHLC质量差异,开方指纹图谱和＞1的乘方指纹图谱能分别增加小峰和差异化突出大峰对相似度贡献,但扭曲定量相似度.本文多维乘方指纹图谱评价模式为色谱指纹图谱评价方法提供了新思路.
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冠心苏合丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究
目的 建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm)和0.2％醋酸溶液-0.2％醋酸甲醇溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(25±0.15)℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL.应用46个数字化参数定量揭示GXSHP-HPLC指纹谱特征,从每个指纹的整体角度定量鉴定12批次GXSHP质量.结果 以桂皮酸和苯甲酸为双参照物峰,确定36个共有指纹峰,建立了GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱.用系统指纹定量法鉴定12批GXSHP中质量极好1批,质量很好2批,4批质量好,质量良好、中、一般、差、劣的各1批.结论 所建立GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱可有效反映各批次GXSHP质量差异.
关键词： 冠心苏合丸 高效液相色谱数字化定量指纹图谱 系统指纹定量法 -
补中益气丸的毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量.方法 以50 mmol·L-1硼砂-150 mmol·L-1磷酸二氢钠-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效长度63 cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265 nm,重力进样20 s(高度10cm).以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP.结果 10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级).选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10～100 μg (*)mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为98.2％(n=6).结论 基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量.
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舒筋活血片高效液相色谱数字化定量指纹谱和对数指纹谱研究
目的 建立舒筋活血片(Shujin Huoxue Pian,SJHXP)数字化定量指纹谱和对数指纹谱,从数字定量化角度监控SJHXP质量.方法 采用RP-HPLC法,以绿原酸为参照物峰,确定39个共有指纹峰,建立了SJHXPHPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱.应用46个数字化参数定量揭示SJHXP-HPLC指纹图谱特征,用整体定量法鉴别14批次SJHXP质量.结果质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,其中S5质量为3级,S6、S7、S10质量为5级,S13质量为6级,S3、S8、S14质量为7级,S1、S2、S4、S9、S11、S12质量为8级；对数指纹谱鉴定质量结果普遍升高.结论 所建立SJHXP-HPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱能有效控制SJHXP质量,对数指纹谱能消除批间指纹差异,但却会导致鉴定信息失真.
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银杏叶片高效液相色谱数字化定量指纹谱和对数指纹谱研究
目的 建立银杏叶片片(Ginkgo tablet,GT)数字化定量指纹图谱和对数指纹谱.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2％磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(35±0.15)℃,紫外检测波长为246 nm,进样量为5μL.应用46个数字化参数定量揭示GT-HPLC指纹图谱特征,用整体定量法鉴别14批次GT质量.结果 以槲皮素(quercetin,QC)为参照物峰,确定37个共有指纹峰,建立了GT-HPLC数字化定量指纹图谱和对数指纹谱.用系统指纹定量法鉴定14批GT中质量极好者有4批,质量很好有1批,3批质量好,1批质量良好,质量为中者2批,质量为一般,差或劣的分别各1批.除个别批次外,对数指纹谱鉴定质量普遍升高.结论 本法可清晰定量化揭示银杏叶片HPLC指纹谱超信息特征.对数指纹谱定量意义不显著,还可导致鉴定信息失真,但能消除批间差异和增加指纹共性特征,提供了一种新思路.
关键词： 银杏叶片 高效液相色谱数字化定量指纹图谱 超信息特征 对数指纹谱 系统指纹定量法 -
防风通圣丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究
目的 建立防风通圣丸(FFTSP)高效液相色谱数字化定量指纹图谱,用于FFTSP质量控制.方法 采用RP-HPLC法,以1％冰醋酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱.以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批FFTSPs质量.结果 以黄芩素(BCE)为参照物峰,确定52个共有指纹峰,建立了FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱.用16个数字化指数鉴别出1批不合格,用系统指纹定量法鉴定1批质量很好(2级),1批质量好(3级),4批质量良好(4级),3批质量中等(5级),2批质量一般(6级),1批质量劣(8级).结论 所建立的FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映FFTSP质量变异,用数字化定量指纹图谱控制中成药质量准确可行.
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银黄片高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究
目的 建立银黄片(Yinhuang tablet,YHT)数字化定量指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6mm×150 mm,2.7 μm),0.2％磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(35±0.15)℃,紫外检测波长为278 nm,进样量为5μL.用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0”软件计算13批银黄片的色谱指纹图谱指数等46个参数进行潜信息特征数字化评价.结果 以黄芩苷(BCL)为参照物峰,确定29个共有指纹峰,建立了YHT-HPLC数字化定量指纹图谱.用系统指纹定量法鉴定13批YHT中1批质量极好,3批质量很好,1批质量好,其余质量劣.结论 本法可清晰定量化揭示银黄片HPLC指纹图谱的超信息特征,为银黄片质量控制提供新参考.
关键词： 银黄片 高效液相色谱数字化定量指纹图谱 超信息特征 系统指纹定量法 -
朱砂安神丸毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立朱砂安神丸(ZSASW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),以系统指纹定量法鉴定其质量,并针对ZSASW-HPCE对照指纹图谱进行不确定度和可靠度评价.方法 采用未涂层毛细管(75 cm×75 μm,有效长度62 cm),以50 mmol·L-1硼砂-150mmol·L-1磷酸二氢钠-5mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为4:1:1,pH9.0)为背景电解质(BGE),运行电压12 kV,紫外检测波长203 nm,重力进样20 s.通过对12批样品聚类分析确定用其中9批生成对照CEFP (RCEFP),计算其不确定度和可靠度.以此RCEFP为标准鉴别12批样品质量.结果 以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定21个共有峰,用系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S6、S10和S11质量很好,S5和S9质量好,S12质量良好,S3质量中等,S4、S7和S8质量劣.RCEFP的宏定性宏定量可靠度均>0.96.结论 所建立的CEFP稳定可靠,可为ZSASW质量控制提供新参考.
