橘半止咳颗粒的薄层鉴别

采用薄层色谱法对橘半止咳颗粒中甘草、桔梗、麦冬进行了定性鉴别,该方法简便、快速、重现性好,可作为该制剂质量控制标准.

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中8种化合物

目的 建立同时分析醒酒护肝产品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿荼素没食子酸酯、二氢杨梅素、甘草酸和甘草次酸等8种化合物的高效液相色谱法,并与实验室已建立的毛细管电泳法进行方法学比较.方法 样品经甲醇-水(4∶1,V/V)超声提取30 min,10 000 r/min离心10 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18柱(5 μm×250 mm×4.6 mm)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,色谱柱温度为30℃,采用可变波长检测器在210 nm处对儿茶素类及二氢杨梅素进行检测,250 nm处对甘草酸及甘草次酸进行检测.结果 在优化的条件下,8种组分在各自的线性范围内相关系数(r)≥0.9996,检出限和定量限分别为0.07 ～ 1.25 μg/g(S/N=3)和0.22～4.18 μg/g(S/N=10),日内精密度和日间精密度分别为0.26％～ 1.95％和1.17％ ～3.89％,加标回收率为86.15％～ 98.61％.结论 该高效液相色谱法灵敏度高、重复性好,可用于醒酒护肝产品的质量控制.

保健食品中的甘草酸的测定方法

甘草酸是甘草中含有的三萜类物质,属酸性皂甙,甙原为甘草次酸,其钙、钾盐是甘草的主要甜味成分.甘草酸具有肾上腺激素类作用,亦有消炎、抑制病毒、促进脂肪代谢等作用.目前已有许多保健食品使用甘草作为其原料之一,而且甘草酸也已用于临床,但保健食品中的甘草酸的测定方法尚未见报道.本文参照有关文献,[1,2]应用反相HPLC法测定保健食品中的甘草酸,方法的特异性、准确度、精密度均较满意,本方法可用于测定保健食品中的甘草酸.

人体肠道中的细菌对甘草主要成分的代谢作用

观察肠道细菌对甘草主要成分代谢的作用，以及甘草主要成分对肠道细菌生长及所含酶类活性的影响。

甘草次酸对自身免疫性疾病的治疗作用

高效毛细管电泳法测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草酸及甘草次酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)同时测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草次酸及甘草酸含量的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×85 cm，有效长度78.5 cm)，以50 mmol/L硼砂-乙腈(95∶5)为运行缓冲液，调节缓冲液pH值为8.50，进样条件30 kPa×10 s，毛细管柱温25℃，运行电压22 kV，检测波长254 nm。结果甘草苷、甘草次酸、甘草酸在30 min内分离，分别在12～120、15～150、8～160μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.9993)，平均加样回收率分别为100.70%、98.51%、98.40%，RSD分别为2.49%、2.79%、0.40%。结论本文所建立方法准确、稳定、可靠，为仙龙解毒饮的质量控制提供参考。

甘草次酸衍生物受体靶向复方脂质体的制备及其体外释放研究

目的：合成两亲性导向分子甘草次酸衍生物3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯（18-GA-Suc），研究其掺入甘草次酸-丹参酮ⅡA-丹酚酸B复方脂质体（GTS-Lip）的制备工艺，并考察其体外释放规律。方法：采用1HNMR和13CNMR表征18-GA-Suc的结构，通过单因素考察确定18-GA-Suc的投料量，低速离心法测定其掺入比率，比较修饰前后复方脂质体的理化性质，以平衡透析法考察甘草次酸衍生物受体靶向的甘草次酸-丹参酮ⅡA-丹酚酸B复方脂质体（Suc-GTS-Lip）中3种成分的体外释放规律。结果：优化的处方工艺为：18-GA-Suc投料量为膜材的10%（mol·mol-1），掺入比率为96.58%。Suc-GTS-Lip形态圆整，分布均匀，其中甘草次酸（GA）、丹参酮ⅡA（TSN）和丹酚酸B（SalB）的平均包封率分别为86.15%，81.70%，91.05%，平均粒径为128.7 nm，平均Zeta电位为-15.5mV。GA和TSN体外释放规律符合Higuchi方程，SalB体外释放规律符合Hixon-crowell方程。结论：甘草次酸衍生物（18-GA-Suc）能在脂质体膜上成功表达，本脂质体制备工艺稳定，GA、TSN和SalB 3种成分在体外均具有一定的缓释作用，为进一步研究其肝靶向性奠定了基础。

中药单体治疗多囊卵巢综合征胰岛素抵抗的研究进展

多囊卵巢综合征是育龄期女性常见的内分泌紊乱性疾病，导致女性月经失调、不孕、心脑血管疾病、糖尿病、甚至肿瘤的发生，严重威胁女性及其子代的生殖健康，胰岛素抵抗是其发病机制的核心。中药单体成分改善 pCOS 胰岛素抵抗的作用机制具有多途径、多靶点的特点，表现为通过改善卵巢、卵巢外骨骼肌和脂肪组织胰岛素敏感性从而改善胰岛素抵抗，抑制炎症反应，影响脂肪因子，影响受体后糖代谢及细胞功能，但具体机制仍有待进一步研究探索。

六一散配伍规律的药动学研究

目的:研究甘草及六一散在大鼠血浆中甘草次酸药动学参数的差异,以探索六一散配伍的合理性.方法:将甘草及六一散制成水煎液,分别灌胃给予SD大鼠,采用HPLC/MS/MS法测定大鼠血浆中甘草次酸的血药浓度,并计算主要药动学参数.结果:给予六一散或甘草后大鼠血浆中甘草次酸的Tmax,Cmax,T1/2,AUC0-480:给六一散后分别为:(45.0±10.6)min,(532.8±257.7)ng·mL-1,(72.6±36.5)min,(26 568.7±7 682.7)ng·mL-1·min-1;给甘草后分别为(240.0±30.4)min,(480.7±157.6)ng·mL-1,(141.4±26.7)min,(100 447.4±58 896.2)ng·mL-1·min.结论:相对于单用甘草,给予六一散水煎液后大鼠血浆中的甘草次酸达峰时间提前,达峰浓度提高,有利于复方快速而集中的发挥药效.

甘草次酸对UVB诱导HaCaT细胞光老化的保护作用及相关细胞因子的影响

目的:研究甘草次酸对中波紫外线(UVB)诱导人皮肤角质形成细胞(HaCaT)细胞光老化的保护作用及相关炎症因子影响.方法:用不同浓度的甘草次酸作用于HaCaT细胞,噻唑蓝(MTT)比色法测定细胞增殖率,筛选出药物佳有效浓度;用30 mJ·cm-2的UVB照射HaCaT细胞,建立光老化模型,用3个不同浓度的甘草次酸作用于光老化细胞,MTT比色法检测光老化HaCaT细胞增殖率;谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px),过氧化氢酶(CAT)和乳酸脱氢酶(LDH)试剂盒分别检测甘草次酸对光老化HaCaT细胞中GSH-Px,CAT和LDH活性的影响;蛋白免疫印记法(Western blot)检测甘草次酸对光老化HaCaT细胞中白细胞介素-1β(IL-1β),IL-6和肿瘤坏死因子-a(TNF-α)蛋白表达量的影响.结果:筛选出1×10-7,1×10-6,1×10-5 mol·L-1甘草次酸为佳有效浓度.与空白组比较,UVB组细胞增殖率显著降低(P＜0.01),GSH-Px,CAT活性显著降低,LDH活性显著升高(P＜0.01),IL-1β,IL-6,TNF-α蛋白表达量显著升高(P＜0.05,P＜0.01).与UVB组比较,1×10-7,1×10-6,1×10-5 mol·L-1甘草次酸+UVB组细胞增殖率显著上升(P＜0.01),GSH-Px,CAT活性显著上升,LDH活性显著降低(P＜0.01),IL-1β,IL-6,TNF-α蛋白表达量显著降低(P ＜0.05,P ＜0.01).结论:甘草次酸可通过提高GSH-Px,CAT活性,降低LDH活性,减少炎症因子IL-1β,IL-6和TNF-α的表达,从而抑制UVB诱导HaCaT细胞光老化.

半夏白术天麻汤半仿生-酶法提取工艺的药材组合

目的:确定截留相对分子质量≤1 kDa提取物为终产物,优选半夏白术天麻汤方药的半仿生-酶法提取组合方式.方法:将方中6味中药排列组合成15组,以天麻素、甘草次酸、总黄酮、提取物得率及提取液HPLC总面积为评价指标,通过综合评分法优选半夏白术天麻汤方药的半仿生-酶法提取工艺组合.结果:6味中药的佳组合方式为半夏、天麻、白术合提,茯苓、橘红、甘草合提.天麻素1.552 8mg·g-1,甘草次酸189.864 2μg·g-1,总黄酮6.767 4 mg·g-1,HPLC总面积7 566.3,提取物0.238 1 g·g-1.结论:优选的药材组合方式合理可行,为复方提取工艺的优选提供参考.

均匀设计-效应面法优化萆薢分清直肠凝胶剂处方及其药代动力学考察

目的:采用均匀设计-效应面法优化草薢分清直肠凝胶剂的处方,对比该复方口服和直肠给药后在家兔体内的药动学过程,为该复方的现代制剂开发提供参考.方法:以外观、均匀度、黏稠度及pH为综合考察指标,以卡波姆940用量、丙三醇与丙二醇的用量比和NaOH用量为考察因素,采用均匀设计-效应面法优化萆薢分清直肠凝胶的处方.采用HPLC检测口服和直肠给药后血浆中甘草次酸的浓度,以3P97软件计算药动学参数,评价口服和直肠给药后的体内药动学过程.结果:优处方为1.5％卡波姆940,8％丙三醇,2％丙二醇,1％ NaOH,0.03％尼泊金乙酯.直肠给药的药动学参数为药峰浓度(Cmax) (35.144 7 ±5.272 4) mg·L-1,达峰时间(Tmax) (27.114 6±13.358 7) min,药时曲线下面积(AUC0-6 h)(5 125.468 5±368.745 9)mg·min·L-1.结论:均匀设计-效应面法适用于萆薢分清直肠凝胶剂的处方优化,建立的数学模型具有较好的预测性,所得凝胶外观细腻、黏度适宜.萆薢分清直肠凝胶剂直肠给药后主要成分在体内吸收迅速、生物利用度较高.

甘草次酸对大鼠山奈酚血浆浓度的影响

目的:探索甘草次酸对大鼠山奈酚血浆浓度的影响.方法:将78只SD大鼠,体重150 ～ 210 g,随机分成4组,雌雄各半,即实验高浓度组与低浓度组,及高浓度与低浓度对照组.每组中又包括3个小组(即1,2,3h).高浓度实验组灌胃50 mg· kg-1山柰酚+ 50 mg· kg-1甘草次酸,低浓度实验组灌胃25 mg· kg-1山奈酚+50 mg· kg-1甘草次酸.对照组只灌胃山奈酚,剂量与实验组相同.灌胃给药后分别于1,2,3h用摘眼球取血法取血.血浆在90℃水浴中,加盐酸水解120 min,然后以乙腈为萃取剂,超声波为辅助提取,利用高效液相色谱(HPLC)测定血浆中山奈酚的浓度.结果:大鼠口服山奈酚后在血浆未能检测到游离山奈酚.低浓度组合药和单药灌胃对山奈酚血浆浓度没有影响;高浓度的合药组中山奈酚浓度(水解后)明显高于单药组(P＜0.05).结论:在高浓度组中,甘草次酸能够提高山奈酚的血浆浓度.

大鼠口服不同形式茯苓三萜类成分提取物后有效成分的药代动力学分析

目的:建立UPLC-Q-TOF/MS测定大鼠口服茯苓三萜类成分提取物粉末及软胶囊内容物后土莫酸及去氢土莫酸的血浆药物浓度,研究这2个成分的体内药代动力学过程,比较二者在粉末与软胶囊内容物中的药代动力学差异.方法:血浆样品采用乙酸乙酯提取,以甘草次酸为内标物,流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0 ～3 min,50％ ～70％ B;3 ～3.5 min,70％～100％ B;3.5 ～4.5 min,100％ B),正离子模式,毛细管电压3 kV,锥孔电压40 V,离子源温度120℃,脱溶剂温度500℃,脱溶剂气流速800 L·h-1.结果:软胶囊内容物中土莫酸和去氢土莫酸药峰浓度(Cmax)及药时曲线下面积(AUC0-t)均大于粉末.软胶囊内容物中土莫酸的达峰时间(Tmax)大于粉末,而去氢土莫酸的Tmax则小于粉末,结论:植物油的加入促进了土莫酸和去氢土莫酸的吸收,推测由于土莫酸和去氢土莫酸的化学结构不同,剂型变化后会引起吸收速率的改变.

丹参酮ⅡA-甘草次酸复方脂质体中丹酚酸B的载入研究

目的:在已制得丹参酮ⅡA-甘草次酸复方脂质体(GT-Lip)中载入丹酚酸B(Sal B),制备丹酚酸B-丹参酮ⅡA-甘草次酸复方脂质体(GTS-lip),并对其稳定性进行考察.方法:通过pH梯度法将Sal B载入GT-Lip中,以包封率为指标,考察pH值对Sal B载入的影响;考察稀释倍数对Sal B的渗漏影响.并采用动态透析法研究GTS-lip中丹酚酸B的体外释药情况,同时考察其在小鼠体内释药情况.结果:酸性条件下,Sal B包封率随pH降低而增加,pH=3.32时包封率达82.97％.稀释倍数对Sal B包封率无较大影响,Sal B在复方脂质体1h内累积释放量占总药量的2.3％,符合药典标准,释药过程有明显的缓释特征,无突释效应,经拟合符合Hixon-crowell方程模型,小鼠体内实验呈现一定缓释特征,与体外释放结果呼应.结论:采用pH梯度法载入Sal B,制成丹酚酸B-丹参酮ⅡA-甘草次酸复方脂质体的工艺稳定可行.

HPLC法测定甘草提取物灌胃大鼠中4个成分的血药浓度及其药动学研究

目的:建立高效液相色谱法测定灌胃大鼠血清中甘草苷、异甘草苷、异甘草素、甘草次酸的含量.方法:取大鼠血清样品,采用液液萃取技术,经高效液相色谱进行分离测定.采用Dikma Technologies-C18 ODS(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,分别以乙腈-0.01％磷酸0.05mol/L磷酸二氢钾、甲醇-5％醋酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃.结果:甘草苷血清浓度在0.1355-43.3600μg/mL范围内线性良好；异甘草苷血清浓度在0.0506-5.0600μg/mL范围内线性良好；异甘草素血清浓度在0.02503-1.00100μg/mL范围内线性良好；甘草次酸血清浓度在0.1014-4.0560μg/mL范围内线性良好.结论:该方法专属性强,分析速度快、准确性好,适用于甘草提取物灌胃大鼠的血药浓度测定及药动学研究.

HPLC法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷和甘草次酸含量

目的 建立HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷和甘草次酸的含量.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Anglient ZORBAXSB-C18,5μm,4.6×150 mm);流动相0.1％磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温:30℃.结果 芍药苷在-0.0250～0.3750 mg/mL线性关系良好(r=0.99989),方法平均回收率99.5％,甘草次酸在0.0265～0.3975mg/mL线性关系良好(r=0.99998),方法平均回收率98.8％.结论 经方法学验证,此方法快速、简便,准确、专属性强、重复性好,可以作为胃康灵胶囊中质量控制指标.

甘草次酸与茶碱联用的体内及体外平喘作用研究

目的 探究甘草次酸与茶碱联合使用的体内、体外平喘作用机制.方法 实验分为空白对照组、模型组、甘草次酸组、不同浓度茶碱组及甘草次酸+茶碱组,ELISA检测人支气管平滑肌细胞炎症模型细胞内环磷酸腺苷(cAMP)变化;建立离体气管体外模型,比较药物改善乙酰胆碱引发的气管收缩率;建立豚鼠哮喘模型,测定豚鼠延喘时间.结果 各浓度茶碱均可升高细胞内cAMP含量,抑制乙酰胆碱引起的体外气管收缩,延长延喘时间,差异均有统计学意义(P<0.05);甘草次酸单独使用时无显著效果;当二者联合使用时,甘草次酸+茶碱组与相同浓度茶碱组比较,cAMP含量升高,气管收缩率降低,延喘时间增加,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 甘草次酸与茶碱在平喘治疗中联用,可提高药效,减少茶碱使用量.

高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度

目的采用高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度.方法建立测定人体血浆中甘草次酸的高效液相色谱法,采用Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm),流动相:2%醋酸-乙腈(45:55),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm.采静脉血,测定不同时间的血浆药物浓度.结果甘草次酸血药浓度在53～1060 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9995,测得平均回收率为106.67%,日内、日间RSD均小于7%.结论本法适用于人体内甘草次酸的含量测定及药代动力学研究.

桂枝甘草汤方药半仿生提取法药材组合方式的优选

目的 优选桂枝甘草汤方药成分提取时药材的佳组合方式.方法 将方药分成混煎组和桂枝、甘草单煎混合组,用半仿生提取法提取,提取液作甘草次酸、肉桂酸、总黄酮,挥发油、干浸膏的含量测定及50%乙醇精制液的HPLC指纹图谱比较.结果 除干浸膏2种组合提取液含量相近外,其余4个指标成分含量混煎液均明显高于单煎混合液;2种组合提取液的HPLC指纹图谱无明显差异;HPLC梯度洗脱总积分面积及主要特征峰峰面积:混煎液＞单煎混合液.结论 桂枝甘草汤方药成分提取时以桂枝与甘草混煎为佳.