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仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法探究
目的 通过对仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法研究, 为食品安全标准制修订提供充分、可靠的数据支持, 为食品安全监督管理提供技术支撑.方法 利用甲醛在乙酸铵存在下, 与乙酰丙酮反应生成黄色的3, 5-二乙酰基-1, 4-二氢二甲基吡啶化合物, 于波长414 nm处比色定量.结果 本法标准曲线的回归方程为:y=0.009 77+0.026 0x, r=0.999 9, 线性范围 (0.20~6.0) mg/L;方法 的检出限为0.015 mg/dm2;定量限为0.045 mg/dm2;低中高浓度相对标准偏差 (RSD) 分别为4.42%、4.27%和1.24%;3种仿瓷餐具样品不同加标量回收率分别为勺子95.0%、方碟98.7%、大碗97.6%.结论 乙酰丙酮分光光度法能够满足仿瓷餐具中甲醛迁移量的检测要求, 操作方便, 容易推广, 适合于基层特别是市、县疾控中心开展相关的工作.
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抗生素微生物检验中非生物因素的控制
目的:控制抗生素检定法中的关键非生物因素,在获得与真值更接近的结果.方法:对抗生素微生物检验中的非生物因素进行筛选,有针对性的进行控制.结果:平均加样回收率为99.74%,平均可信限率为2.93.结论:滴样顺序和台面水平是影响结果精密度、准确度的关键因素,对这两个因素进行控制,得到较好的精密度和准确度.
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以头孢他啶为例浅谈有关物质的分析
本文阐述了对头孢他啶进行有关物质的分析的几种方法,并以详实的数据和科学说明对这几种方法进行了优劣对比,得出了以下结论:加校正因子的自身对照法对响应因子不同的杂质加以校正,但又省去了杂质对照品,是一个既方便又准确的方法.
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基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定乳制品中铅含量的应用
在石墨炉原子吸收法检测乳制品中铅时,添加不同的基体改进剂,提高铅的灰化温度,减少铅的损失.通过实验分析加标回收率、精密度,比较不同的基体改进剂的效果,提高乳制品中铅含量检测的准确性.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析
本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对,分析两种测试方法各自的优点和缺陷,对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取,使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析,在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%,RSD 为1.7%~3.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05 mg/kg,在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%,RSD为0.5%~2.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.10 mg/kg。以上两种检测方法对样品的使用量都较少,分离的效果较好。但是前者检测方法具有较强的检出限低,后一种检测方法的RSD低,精密度高。
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高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量
本试验通过高效液相色谱法测定白酒中的DEHP含量。方法:在测定仪器条件一致,试剂达到测定标准的情况下,进行相关检测,其中流速为0.40 mL/min,波长是224 nm。结果:发现用于检测的5种白酒里都含有一定的DEHP,其方法线性关系良好,精密度小于15%,加标回收率在90.08%~103.32%,低检测限定是1μg/mL。结论:高效液相色谱法是一种简单、快捷的适用于白酒中塑化剂含量检测的方法。
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物
本文用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的挥发性有机物。实验表明,此方法可以快速分离出27种挥发性有机物,且相关系数基本达到0.998以上,线性关系良好.通过测定乙苯质控平行样及与真实浓度对比,论证了此方法的精密度和准确度。
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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
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固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红
本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红的方法,优化和改进了诱惑红测定样品前处理方法。结果表明,固相萃取法的前处理方法能更有效地将分析物与干扰组分进行分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力,同时,取得了良好的线性,回收率和精密度,适用于食品中诱惑红的测定。
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硝酸银容量法和离子色谱法测水中氯化物的比较
比较硝酸银容量法和离子色谱法测水中氯化物的差异,探讨其优缺点。方法:硝酸银容量法和离子色谱法分别从取样量与检测时间、加标回收率和精密度、准确度和检出限进行分析和比较。结果:离子色谱法在检出限、加标回收率和精密度等均优于硝酸银容量法。结论:离子色谱法比传统化学法操作简单、准确和灵敏,并能同时测定多种离子。
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榨菜类产品防腐剂的前处理方法
为改善食品的防腐性能,通常在食品加工过程中添加苯甲酸和山梨酸,但这些添加剂若使用过量,会对人体健康造成危害。国家标准中规定,苯甲酸的山梨酸的检测通常采用高效液相色谱法。而国家标准《GB/T 5009.29-2003》(GB/T 5009.29-2003)第二法中前处理只有汽水、果汁类、配制酒类,并未有关于榨菜类或固体类产品的前处理说明。基于此,本文建立一种榨菜类产品防腐剂的前处理方法,该方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合于批量样品测定。用醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,用高效液相色谱仪测定。结果表明,该方法的精密度高,苯甲酸和山梨酸回收率分别为92.0%和96.0%。本方法简便快速,满足常规分析要求。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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分析系数在食品理化检验质量控制中的实践
本文对在食品理化检验的质量控制的实践情况进行了分析,研究了分析系数在实践中的具体应用和价值,通过对分析系数在食品理化检验质量控制中的应用和实践进行分析,了解了分析系数在质量控制中的使用方法和具体实践情况.用分析系数在食品理化检验分析方面进行评价分析,获取结果,了解分析系数在食品理化检验的质量控制中的重要作用,对其在实际中的实践情况进行了了解,从中可以了解分析系数的优点,即简单可行,既可以反映精密度,又可以反映准确度,所以值得推广与实践.
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德国拜发酶法分析:葡萄酒和果汁行业的国际标准方法
酶法分析是检测食品饮料中糖、酸,醇及甘油.二氧化硫等成分的国际标准方法,不但可以获得与HPLC法同样的准确性和精密度,而且在某些方面要优于HPLC法,如检测设备成本低,操作简单.无需专业的技术人员,种类多(包括几十种不同检测试剂盒),无有毒性废物产生等.
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两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究
运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确度、精密度和可靠性更优,更适用于测定乳粉中钙元素含量。
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中国28个实验室维生素A检测的比对研究
中国的国家标准中,用于维生素A测定的主要有2个,分别为GB/T 5009.82食品中维生素A和维生素E的测定和GB/T 9695.26肉与肉制品维生素A含量测定,检测原理以液相色谱法常见.由于营养相关的法规标准的建设在中国内陆地区刚刚起步,实验室对营养成分检测工作的开展也仅处于起始阶段.而维生素作为营养成分中极不稳定的微量部分,其食物形式的有证标准物质的研制还处于空白,且维生素的检测设备相对宏量营养成分较为昂贵,因此能够开展维生素A常规检测的实验室多为省级以上或相当级别的检测机构.本研究通过制备维生素A室内参考物质,发放给全国28个检测机构进行维生素A的检测,以初步了解实验室的检测水平.
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检验仪器环境性故障3例
检验仪器已经成为现代医院中重要的辅助诊断仪器.它具有结构复杂,涉及技术领域广,技术先进,精密度高等特点.正是由于检验仪器具有以上特点,以及其中某些关键器件的特殊性质,决定了仪器对环境条件要求较高.笔者就维修过程中所遇到的三例环境性故障简单阐明以上观点.
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MEK-6108K型血细胞分析仪异常信息分析与故障排除
MEK- 6108K型血细胞分析仪是日本光电公司生产的全自动、多参数、阻抗型全血细胞分析仪 , 该仪器具有重复性好、精密度高等优点 , 经过一段时间的使用 , 就工作中遇到的一些故障及处理方法介绍如下 .
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HEMALASER-3血球计数仪的保养与故障排除
法国SEBIA公司生产的HEMALASER-3是一台激光全自动血球计数仪,电脑控制,精密度高,可以测出18个项目指标.我院1995年购得该仪器,在使用过程中常遇到一些故障,通过这些故障的排除,我们总结出在日常使用中保养与维修方面的一些经验.