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仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法探究
目的 通过对仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法研究, 为食品安全标准制修订提供充分、可靠的数据支持, 为食品安全监督管理提供技术支撑.方法 利用甲醛在乙酸铵存在下, 与乙酰丙酮反应生成黄色的3, 5-二乙酰基-1, 4-二氢二甲基吡啶化合物, 于波长414 nm处比色定量.结果 本法标准曲线的回归方程为:y=0.009 77+0.026 0x, r=0.999 9, 线性范围 (0.20~6.0) mg/L;方法 的检出限为0.015 mg/dm2;定量限为0.045 mg/dm2;低中高浓度相对标准偏差 (RSD) 分别为4.42%、4.27%和1.24%;3种仿瓷餐具样品不同加标量回收率分别为勺子95.0%、方碟98.7%、大碗97.6%.结论 乙酰丙酮分光光度法能够满足仿瓷餐具中甲醛迁移量的检测要求, 操作方便, 容易推广, 适合于基层特别是市、县疾控中心开展相关的工作.
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苹果基质中有机磷农残的多种方法检出限的对比分析
本文对气相色谱仪测定有机磷农残的三种方法检出限进行了比较研究,研究过程给出了不同检出限计算方法的详细估算步骤.3倍于空白值标准偏差、信噪比法测定、美国EPA方法三种检出限计算结果分别为0.011 ㎎/㎏、0.023 ㎎/㎏、0.018 ㎎/㎏,三种检出限计算方法结果无显著性差异.
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应对复杂食品中农药残留分析的挑战
深入进行农药残留分析时,需要分析人员在各种复杂基质中检测出大量化合物,这使农药残留分析成为一项极具挑战性的工作.降低检出限的需求更进一步增加了该项工作的难度.在使用气相色谱进行农药残留分析时,大多数分析都采用质谱分析法(MS)来进行检测.无论采用何种样品前处理方式,进入仪器的样品中都难免会包含一些能引起系统污染及影响分析结果的样品基质杂质.这些杂质会影响不稳定农药的准确分析,降低色谱柱的使用寿命,并需要经常维护色谱进样口以及质谱离子源.解决这一问题的方法是采用装有安捷伦新型的带玻璃毛超高惰性进样口衬管以及多模式进样口,并使用GC/MS或GC/MS/MS系统进行检测.该方法可以用于分析数百种样品,并获得了理想的分析结果,而且停机时间短.
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高效液相色谱同时测定水产品中7种磺胺类药物残留的方法改进
目的:本方法是在农业部公告的标准方法的基础上改进,缩短检测时间,提高检测效率.方法:样品经过乙酸乙酯提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取小柱净化后,采用agilentXDB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸为流动相洗脱分离后,经过DAD检测器分析、外标法定量.结果:7种磺胺类药物能有效分离,本实验室所建立的高效液相色谱紫外法测定水产品中7中磺胺类药物残留的检测方法,对比国标法缩短了分析时间.
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气质联用法检测有机磷农药
本文通过对不同类型色谱柱和测试温度的筛选,发现DB- 17MS型石英毛细管色谱柱更适合用于食品中有机磷农药的检测,并且当气化室温度为260 ℃,离子源温度为150 ℃,四极杆温度为230 ℃,辅助温度为280 ℃时的检出限低.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析
本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对,分析两种测试方法各自的优点和缺陷,对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取,使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析,在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%,RSD 为1.7%~3.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05 mg/kg,在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%,RSD为0.5%~2.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.10 mg/kg。以上两种检测方法对样品的使用量都较少,分离的效果较好。但是前者检测方法具有较强的检出限低,后一种检测方法的RSD低,精密度高。
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应用酶联免疫吸附法快速检测水产品中孔雀石绿残留
采用酶联免疫吸附法同时测定水产品中孔雀石绿药物残留,并用标准溶液校准曲线、样品添加回收实验、方法比对实验,考察该方法。结果显示:该方法标准曲线良好,线性相关系数达到0.998以上;孔雀石绿检出限达到0.5μg/kg;对孔雀石绿两个不同添加浓度下的回收率计算结果在88.6%~106.6%之间,相对标准偏差小于10%。该方法检测分析孔雀石绿,快速灵敏、重现性好、成本低,可以用于水产品中孔雀石绿药物残留的快速检测。
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离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法改进
本文改进了离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法。以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3混合液作为淋洗液,流速1.0 mL/min,一次进样500μL为色谱条件。结果表明:相关系数为0.9995,检出限为3.2μg/L,加标回收率为93.25%~103.75%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。
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原子吸收石墨炉法测定食品中镍
建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍.方法:在基体改进剂硝酸钯-磷酸氢铵存在下,在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值.结果:在镍含量为8.0~40.0ng/ml范围内有良好线性关系,回归方程为y=1.686x-0.0009,检出限为0.0196mg/kg,RSD为4.16%~4.54%,回收率为86.3%~99.4%.结论:该法消除了基体干扰,操作简便、结果稳定,可用于食品中镍的测定.
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两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究
运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确度、精密度和可靠性更优,更适用于测定乳粉中钙元素含量。
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石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量钛
钛在生活饮用水卫生规范的检验方法有催化示波极谱法、水杨基荧光酮分光光度法.催化示波极谱法需要配制一定的化学试剂,严格控制pH值,生成电活性配位化合物,于峰电位产生极谱峰,操作技术有一定的难度;水杨基荧光酮分光光度法操作较烦琐,灵敏度偏低.我国饮用水源水中有害物质限值钛为0.1mg/L.石墨炉原子吸收光谱法用于钛的检测时,不需前处理、方法简单,用进口热解涂层石墨管直接测定水样中痕量钛,钛的检出限为0.020mg/L.
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氢化物发生——原子荧光法检测食品包装材料中微量锑
采用钛白、锑白混合涂搪原料包装以及用聚对苯二甲酸乙二醇树脂为原料包装的食品,容易使食品中的锑的含量偏高,曾发生因饮用了搪瓷容器中的柠檬水而中毒的事件.因此对于包装材料中的锑检验十分必要.锑的传统检验方法是孔雀绿分光光度法,[1]此方法操作繁琐,灵敏度低,而且需要使用毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广.本文采用氢化物发生--原子荧光技术测定食品包装材料中的微量锑,具有操作简单、快速、精密度好、灵敏度高的优点.方法的小检出限达0.1 μg/L,是检测微量锑的一种理想的方法.目前该方法在卫生检验中的应用尚少,下面就将其原理、仪器等有关技术指标作一个介绍.
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五种食源性致病菌多重PCR的条件优化和检出限分析
目的 对沙门菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌O157∶H7、单核增生李斯特菌和福氏志贺菌5种食源性致病菌的多重PCR反应条件进行优化并分析方法的DNA检测限.方法 根据沙门菌的invA基因、金黄色葡萄球菌的16S rDNA基因、大肠杆菌O157∶H7的eaeA基因、单核增生李斯特菌的hlyA基因和福氏志贺菌的ipaH基因设计5对特异性引物进行多重PCR,对反应条件包括镁离子浓度、引物浓度和退火温度进行优化试验,并确定该检测方法的检出限.结果 佳反应条件为金黄色葡萄球菌、沙门菌和福氏志贺菌引物浓度为0.25μmol/L,单核增生李斯特菌引物浓度为0.4 μmol/L,大肠杆菌O157∶H7引物浓度为0.3μmol/L,Mg2浓度为2.25 mmol/L,退火温度为60℃;在此条件下金黄色葡萄球菌、肠炎沙门菌、大肠杆菌O157∶H7、单核增生李斯特菌、福氏志贺菌的多重PCR的DNA检出限分别为6.4、32、32、800和160 pg.结论 通过对5种引物的PCR条件进行优化和检出限的分析,为食品中该5种致病菌的快速检测奠定基础,对实际应用具有指导意义.
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液相色谱-串联质谱法检测塑料瓶装乳酸饮料中的双酚A含量
目的 探讨用液相色谱-串联质谱法检测瓶装乳酸饮料中双酚A的样品前处理及测定方法.方法 样品在碱性条件下沉淀蛋白质后,用固相萃取小柱提取,甲醇洗脱.样品经色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇(40∶60,V/V)为流动相分离.采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),外标法定量分析.结果 该方法在2.0 ~ 100.0μg/L范围内呈良好线性;仪器检出限0.01 ng;当取样量为10 g,方法检出限为0.001 μg/kg;双酚A高、中、低加标浓度(80、50、10 μg/L)的平均回收率为100.9%~107.5%,变异系数为6.2% ~7.6%.结论 该方法适用于塑料瓶装乳酸饮料中双酚A含量的测定,具有灵敏度高、前处理方法简单、可批量检测、检测速度快的特点,可推广检测食品样品中痕量双酚A含量.
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一次性使用塑料血袋中铝离子含量的测定
测定一次性使用塑料血袋中金属铝(Al)的含量,判定其结果的准确性。
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血清和唾液中五种微量元素的电感耦合等离子体质谱测定法
人血清中微量元素测定较常用的分析方法有原子吸收分光光度法(AAS)、等离子体光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1],人唾液中微量元素的测定有火焰法和阳极溶出伏安法(ASV)[2],用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析血清及唾液中多种微量元素的文献较少.我们对人血液和唾液进行取样,加入1%硝酸后,用ICP-MS法分析了锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb),具有耗样少、速度快、灵敏度高、检出限低、能同时测多种元素等优点,分析结果准确可靠.
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感耦等离子体质谱法测定飘尘中15种稀土元素
我们应用感耦等离子体质谱技术(ICP-MS)测定了大气飘尘中15种稀土元素.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点,并可同时准确测定15种稀土元素分别的含量.样品前处理采用稀酸浸泡超声振荡、萃取,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.该方法对稀土元素分别的检出限为0.007~0.029 μg/L,加标回收率:95%~105%,精密度9.30%.
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磁微粒化学发光法的肝纤四项检测限与功能灵敏度研究
目的 评价磁微粒化学发光法检测肝纤维化血清学标志物(透明质酸、层粘连蛋白、Ⅲ型前胶原N端肽、Ⅳ型胶原)的空白限、检出限和功能灵敏度.方法 参照美国临床和实验室标准化协会(Clinical and Laboratory Standards Institute, CLSI)文件,利用空白样品及系列梯度稀释样品在AutoLumo A2000全自动化学发光测定系统上进行检测,确定该方法配套试剂的空白限、检出限及功能灵敏度.结果 透明质酸的空白限为7.59ng/mL、检出限为16.17ng/mL、20%变异系数(coefficient of variation,CV)功能灵敏度为18.72ng/mL;层粘连蛋白的空白限为1.38ng/mL、检出限为3.53ng/mL、20% CV功能灵敏度为4.16ng/mL;Ⅲ型前胶原N端肽的空白限为0.89ng/mL、检出限为2.40ng/mL、20% CV功能灵敏度为2.48ng/mL;Ⅳ型胶原的空白限为2.42ng/mL、检出限为6.49ng/mL、20% CV功能灵敏度为9.21ng/mL.结论 全自动化学发光测定肝纤四项的空白限、检出限和功能灵敏度的建立为临床诊断和治疗提供了更有价值的信息.
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正确理解和使用分析灵敏度及检出限
检出限是方法学性能评价的主要指标之一。针对临床实验室、仪器和试剂生产厂商及检验医学期刊中不能正确理解和区别灵敏度和检出限的现象,对它们进行详细的分析比较,并给出正确使用的方法。(中华检验医学杂志,2014,37:669-672)