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吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物
目的 建立吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs).方法 饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量.结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4 μg/L～100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998～0.999,检出限为0.011 μg/L ～0.196 μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37％ ～6.29％ (n=11),加标回收率为78.0％ ～ 119.5％.结论 该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定.
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箱包用胶粘剂中8种有毒有害挥发性有机物的GC-MS检测方法
目的 建立可同时测定箱包用胶粘剂中芳香烃类、烷烃类、卤代烃类八种有毒有害挥发性有机物GC-MS检测方法.方法 以《鞋和箱包用胶粘剂》(GB 19340 - 2003)中指定的八种溶剂为目标物,以乙酸乙酯为溶剂,充分混合后,经离心及有机相针头过滤器过滤,气相色谱质谱联用仪定性定量检测.结果 采用本文建立的方法,检测灵敏度为0.01～0.07 g/kg,检测精密度为1.25％ ～5.72％,加标回收率为92.0％～100.2％.结论 采用GC-MS法检测胶粘剂中挥发性有机物简单易行,可对使用胶粘剂的企业进行安全性评估,亦利于对其作业场所环境进行有效监测,同时也可为突发公共卫生安全事件的应急处置提供科学依据.
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“零距离”,第一时间得到准确可靠的结果——安捷伦移动检测方案
近年来,随着越来越多的重大食品安全及环境污染突发事件的发生,食品安全和环境保护已成为全球两大热点话题.在法令法规尚需完善的新兴市场,面对严峻的食品安全事件,传统的实验室分析很难将监管延伸到源头,实现现场监管.在面对突发环境污染事件时,传统的实验室分析也很难满足在污染现场及时提供分析结果的要求.2011年8月23日安捷伦科技在其位于北京望京的安捷伦总部展示业界领先的移动检测解决方案,在现场为媒体提供移动检测的“零距离”体验.安捷伦开发的移动测试解决方案5975T LTM气质联用仪器,能够实现在第一时间对危机进行响应处理,快速进行现场的定性和定量分析,帮助决策者在短的时间内做出影响生命、健康和安全的重要科学决策.
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气质联用法检测有机磷农药
本文通过对不同类型色谱柱和测试温度的筛选,发现DB- 17MS型石英毛细管色谱柱更适合用于食品中有机磷农药的检测,并且当气化室温度为260 ℃,离子源温度为150 ℃,四极杆温度为230 ℃,辅助温度为280 ℃时的检出限低.
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保宁醋醋曲中产香酵母鉴定及挥发性成分解析
为了分析研究保宁醋醋曲中产香酵母鉴定及挥发性成分，采用由四川省保宁醋有限公司所提供的保宁醋醋曲，确定四株产香酵母Y7、Y9、Y10、Y18分别为异常威克汉姆酵母和口津假丝酵母，之后通过酵母菌筛选、产香酵母形态鉴定及产香酵母挥发性成分检测等方法进行实验探究。从保宁醋醋曲中共筛选出11株酵母，其编号分别为：Y9、Y12、Y13、Y18、Y4、Y7、Y19、Y8、Y10、Y2和 Y3。终 Y7、Y9、Y10、Y18风味物质种类数依次为26、30、21、22，其中Y7酯类物质种类多，Y9、Y10、Y18的醇类物质种类比较多。综上，通过分子生物学和固相微萃取-气质联用的方法，对产香酵母进行鉴定筛选，从而进一步缩短发酵周期，改善保宁醋的风味。终得出：产香酵母的风味物质种类及相对含量，对于食醋增香有重要作用。
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高效液相色谱法测定上海市不同室内环境屋尘中麦角甾醇的含量
目的建立了室内屋尘麦角甾醇含量的高效液相色谱测定方法,考察该方法用于室内屋尘麦角甾醇检测的可行性,并对上海市不同功能分区室内屋尘麦角甾醇含量进行检测,以期将其作为真菌生物量的标志物.方法在2004年12月～2005年1月间,选取了上海市区典型的9个不同功能分区的室内环境,分别代表不同的室温条件、通风情况、有无空调取暖设备、人员活动及宠物饲养情况等.用吸尘器采集屋尘,配合过筛的方法,加甲醇超声提取,过滤、冷凝回流、皂化、蒸干后高效色谱仪定量分析,并结合气质联用技术进行定性以及分子结构的分析.结果标准曲线的范围为0.02～0.80g/L,线性良好,低检测浓度为0.0005g/L;日内及日间相对标准差分别为10.2%～11.7%和4.54%～7.34%,绝对回收率为77.1%～80.1%.现场结果表明,麦角甾醇含量随采样点的不同有较大差异,大体上与温度、人流活动情况成正相关,与自然通风状况成负相关,高可迭66.0μg/g屋尘.结论本方法灵敏、准确、稳定,可用于环境中麦角甾醇的含量测定,并结合气质联用技术,复核结果的可靠性.实际采样结果表明上海市各功能分区的室内环境中普遍存在不同程度的真菌污染.
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高分子印迹固相萃取技术结合GC/MS法测定食用油中16种多环芳烃
目的 建立一种分子印记固相萃取-气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定食用油中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法.方法 样品经正己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,正己烷淋洗除杂,二氯甲烷洗脱,洗脱液终浓缩定容至200μL,采用气相色谱毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量.结果 16种多环芳烃在2 ～ 20 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.1～0.6 μg/kg;在2μg/kg和10 μg/kg两个加标水平下,加标回收率范围为75.5％～125.2％ (n =6),相对标准偏差均小于15％.结论 MISPE-GC/MS法选择性好,快速,净化效果好,灵敏度高,能够快速准确地测定食用油中16种多环芳烃.
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固相萃取-气相色谱质谱法测定食用植物油中两种氯丙醇酯
目的 建立皂化技术结合固相萃取-气相色谱质谱(GC-MS)法测定食用植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯的检测方法(以相应氯丙醇计).方法 样品经氢氧化钠皂化后,经正己烷提取,大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,七氟丁酰咪唑衍生后,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量.结果 两种氯丙醇在10～160 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.9992.检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.2和0.8 mg/kg两个加标水平下,测得的加标回收率范围为88.2％～ 106.3％,相对标准偏差均小于12％(n=6).结论 该方法选择性好、快速、净化效果好、灵敏度高,能够快速准确地同时测定食用植物油中两种氯丙醇酯.
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水蒸气蒸馏、超声提取与气质联用测定银翘解毒片中(-)-薄荷酮、薄荷醇的含量
方法:分别采用水蒸气蒸馏和超声提取银翘解毒片中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用仪进行分离检测.结果(-)-薄荷酮在0.01～0.12μg(r=0.9983)、薄荷醇在0.04～0.46μg(r=0.9993)范围内呈良好线性关系.水蒸气蒸馏法平均回收率:(-)-薄荷酮为98.07%(RSD=2.24%),薄荷醇为98.81%,RSD=2.38%;超声提取法平均回收率:(-)-薄荷酮为96.94%(RSD=2.35%),薄荷醇平为97.35%(RSD=2.42%).结论两种方法均可与气质联用用于测定银翘解毒片中(-)-薄荷酮、薄荷醇的含量,与水蒸气蒸馏法相比,超声提取法具有操作简单、分析时间短等优势.
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衢州市市售食用植物油中多环芳烃监测结果分析
目的 分析衢州市售食用植物油中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)监测结果,了解衢州市市售食用植物油中PAHs污染状况.方法 采取随机抽样方法在衢州市各农贸市场、超市及其他零售终端等采样点抽取62份食用植物油样本,采用同位素内标稀释,高分子印迹固相萃取小柱净化,气质联用检测PAHs残留含量.结果 62份食用植物油中PAHs检出率100.00％,对照国家限值标准,合格率96.77％,对照欧盟限值标准,合格率为69.35％.轻质PAHs检出率较高,均＞85％,重质类PAHs检出率较少,均＜50％,且轻质PAHs含量高于重质类PAHs.茶油、玉米油、调和油受PAHs污染程度较少,菜籽油的污染大.结论 衢州市市售食用植物油中存在多环芳烃污染.
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快速测定组织中残留的甲胺磷和对硫磷农药
对硫磷和甲胺磷属于有机磷类农药,因其毒性较大,已造成多起特大中毒事件.我们采用液-液提取方法和气质联用(GC/MS)监测技术对胃组织样品中的甲胺磷和对硫磷成分进行提取和分析,建立了一个组织样品中有机磷农药的快速分析方法.
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现代分析技术在中药质量评价中的应用
中药在世界各地得到广泛使用，西方国家也逐渐选择中药作为辅助治疗的药物。然而，中药存在成分不明确等质量和安全问题，阻碍了中药在国际社会医疗保健中的应用与普及，这正是前沿的分析技术急需解决的关键问题，确保可重复识别和检验中药所含的化学成分。近年来技术先进的分析仪器不断研发，灵敏度和精确度得到明显的提高，可采用更高分辨率仪器分析多组分混合物，推动中药的质量控制标准朝着标准化方向进行。本文主要综述分析技术在中药材及其提取物质量监控和鉴定上的新应用。
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海南芳香药物的超临界萃取工艺及GC-MS分析研究
目的:研究3种海南芳香药物油—海南砂仁叶油、海南肉豆蔻叶油和海南降香油的SFE-CO2工艺及化学成分.方法:用正交试验以及单因素分析确定SFE-CO2提取工艺,采用气质联用技术对其化学成分进行分析.结果:确定了3种海南芳香药物精油的SFE-CO2工艺；并从海南砂仁叶油中分析确认了α-蒎烯等12个化合物,从海南降香油中分析确认了反式橙花叔醇等5个主要成分,从海南肉豆蔻叶油中分析确认了榄香脂素等24种成分.结论:确定了SFE-CO2提取海南砂仁叶精油、肉豆蔻叶精油、降香油新工艺.
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正相液相-气相-质谱联用技术分离分析金银花挥发油化学成分
采用离线正相色谱-气相色谱(NPLC-GC)联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离,并采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)和气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)对其进行了联合定性.基于NPLC-GC强大的分离功能,结合GC/qMS的谱库检索功能以及GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地定性了其中的近两百个化合物.对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提,而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性.
关键词： 正相色谱-气相色谱 气质联用 正交加速飞行时间质谱 挥发油 金银花 -
木香挥发性成分气质联用分析及其抑制血小板聚集作用的研究
目的:分析鉴定木香挥发油中化学成分,并探讨其抑制ADP诱导的血小板聚集作用的效应物质.方法:采用水蒸气蒸馏法提取木香中挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油中化学成分进行分析鉴定,并对挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯的体外抑制ADP诱导的家兔血小板聚集效应进行了评价.结果:GC.MS法分析鉴定了木香挥发油中59个成分,其主要成分为去氢木香内酯、木香烃内酯、雪松烯醇、α-榄香烯、环辛二烯、桉叶(油)醇、α-芹子烯、丁子香烯、长松叶烯、7-甲基-3,4辛二烯等,占挥发油总量的72.91%;首次发现木香挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯具有抑制ADP诱导的血小板聚集活性.结论:GC-MS法分析鉴定了木香挥发油中59个组分;活性评价结果表明木香挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯成分具有显著的抑制ADP诱导的血小板聚集作用,其效应物质源于挥发油中萜内酯类及萜烯类成分.
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茶梅花挥发油化学成分研究
目的:研究茶梅Camellia sasanqua花挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法,得到茶梅花挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出19个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出全部茶梅花挥发油中19种化学成分.结论:茶梅花挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及其衍生物,萜类主要为倍半萜,其衍生物则主要为酮类,含量高的是十六烷酸(25.154％),其次是正二十七烷(22.310％),正二十五烷(19.612％),正二十九烷(9.673％)和丁香酚(4.049％).
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马蔺子种皮乙醚提取物化学成分分析
目的:研究马蔺种子皮乙醚提取物的化学成分.方法:采用GC-MS法分析与鉴定化学成分.结果:经气质联用色谱分离、质谱NIST标准图库检索,并参照有关文献,确认了25个化合物,含量较高的物质有马蔺子甲素、马蔺子甲素反式异构体和马蔺子乙素等.化合物的类型主要为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、芳香醋等.结论:利用GC-MS分析鉴定马蔺子种皮脂溶性成分,具有快速、稳定、重现性好的特点,可用于马蔺药材成分的分析鉴定.
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复齿鼯鼠尿液干燥物正己烷提取成分GC-MS研究
目的:分析陕西商州产复齿鼯鼠尿液干燥物成分组成.方法:正己烷萃取提取成分,浓缩制备样品,进行GC-MS分析.结果:共鉴定出角鲨烯(15.25％)、胆甾醇(2.68％)和烷烃等42个成分.结论:尿液干燥物中成分和新鲜尿液以及当地野生药材中部分成分相同,其主要成分均为已经报道过的五灵脂药材中的成分,尿液干燥物应该作为药材收集,但干燥工艺需要进一步研究和规范化.
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芍药花瓣与被斑蝥采食花瓣挥发性成分GC-MS分析
目的:野生芍药花瓣与被斑蝥采食花瓣挥发性成分比较分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取芍药干燥花瓣挥发油,石油醚浸出法提取新鲜花瓣挥发性物质,GC-MS分析、鉴定其化学成分.结果:斑蝥咬食的干燥花瓣挥发油的得率较未被咬食的有明显增高,分别为0.13%和0.06%(mL·g-1),斑蝥的采食对芍药花瓣的挥发性成分组分影响不大,但是其相对含量会有所变化.从芍药干燥和新鲜花瓣挥发性物质中分别鉴定出34种和19种化学成分.新鲜花瓣含有更多的分子量小的芳香成分,如苯甲醛,苯乙醛,苯乙醇等.结论:斑蝥的采食对芍药花瓣的挥发性成分总量和各组分的相对含量有影响.干燥花瓣和新鲜花瓣的的主要成分变化较大.
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斑竹沥的主要化学成分分析
目的:研究竹沥中化学成分.方法:采用气质联用法,对干馏50 min的竹沥进行分析.结果:干馏50 min的竹沥检出物质为57个,可定性物质为31个,可定性物质含量占检测物质含量的83.18％.结论:匹配度在95％以上且含量较高的成分有5种,包括羟基丙酮、糠醛、糠醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛.
