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水蒸气蒸馏、超声提取与气质联用测定银翘解毒片中(-)-薄荷酮、薄荷醇的含量
方法:分别采用水蒸气蒸馏和超声提取银翘解毒片中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用仪进行分离检测.结果(-)-薄荷酮在0.01～0.12μg(r=0.9983)、薄荷醇在0.04～0.46μg(r=0.9993)范围内呈良好线性关系.水蒸气蒸馏法平均回收率:(-)-薄荷酮为98.07%(RSD=2.24%),薄荷醇为98.81%,RSD=2.38%;超声提取法平均回收率:(-)-薄荷酮为96.94%(RSD=2.35%),薄荷醇平为97.35%(RSD=2.42%).结论两种方法均可与气质联用用于测定银翘解毒片中(-)-薄荷酮、薄荷醇的含量,与水蒸气蒸馏法相比,超声提取法具有操作简单、分析时间短等优势.
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温莪术挥发油超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取的比较研究
目的 比较不同提取方法对温莪术挥发油中组分及莪术醇含量的影响.方法 用超临界CO2流体萃取法及水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油,进行气相-质谱联用分析.结果 从两种提取方法获得的挥发油中分别分析50个成分,相同组分有18个;挥发油中莪术醇含量以水蒸气蒸馏法所得较高.结论 两种提取方法所得莪术挥发油的组分不完全相同,莪术醇含量亦有所差别.
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防风挥发油化学成分分析比较
7%,在关防风和口防风挥发油中相对百分含量分别28.923%和46.117%,在西防风挥发油中相对百分含量仅为6.381%.其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同.本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别,对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义.
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牡丹皮中丹皮酚提取工艺及包合工艺的研究
目的 采用水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中的丹皮酚.方法 以丹皮酚的提取率为考察指标,以加水量、氯化钠用量、提取时间作为考察的3个主要因素,通过L9(34)正交试验法优化牡丹皮中丹皮酚的佳提取工艺条件.包合工艺在前人研究基础上进一步考察了β-环糊精与水的比例.结果 佳提取工艺为24倍加水量,5％氯化钠,提取时间2h;包合工艺中β-环糊精与水的比例确定为1∶6.结论 该提取工艺简便、快速,具有一定的可行性,可以作为牡丹皮中丹皮酚的提取工艺.该包合工艺可以提高丹皮酚的包封率.
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结合抗炎指标优化东北铁线莲挥发油提取工艺
目的:结合抗炎指标优选水蒸气蒸馏法提取东北铁线莲挥发油的工艺.方法:选取东北铁线莲.以挥发油提取率、NO抑制率和两者的加权评分为指标,通过正交试验考察过筛目数、药液比和回流时间对东北铁线莲挥发油的水蒸气蒸馏法提取工艺的影响,优选佳试验方案.结果:各因素对挥发油提取率、NO抑制率和加权评分的影响顺序为过筛目数>药液比>回流时间;佳提取工艺为过筛目数3#,药液比1:10,回流时间12 h;挥发油提取率0.072％,NO抑制率117.411％,加权评分97.979.结论:水蒸气蒸馏法提取的东北铁线莲挥发油抗炎作用明显,优化的工艺稳定可靠.
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莪术油与药渣残油的化学成分和抗菌活性比较
目的:研究莪术油与药渣残油的化学成分和抗菌活性的差别,为充分利用温莪术药渣提供科学依据.方法:采用水蒸气提取法提取莪术油和药渣残油,采用气质联用方法分别对莪术油和药渣残油的化学成分进行研究,采用微量稀释法对莪术油和药渣残油进行了抗菌活性测试.结果:从莪术油中得到78个化合物,鉴定出29个,占总成分的86.68％;从药渣残油中得到78个化合物,鉴定出31个,占总成分的70.83％.温莪术油对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌有较好的活性,MIC值均为50.9 mg·L-1;药渣残油对四联球菌,大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较好的活性,MIC值均为44.4 mg·L-1.结论:对莪术油和药渣残油进行化学成分和抗菌活性对比,化学成分分析表明它们的主要化学成分类似,含量较高的成分有榄香烯、吉马酮、莪术烯,莪术二酮、新莪术二酮.抗菌实验表明药渣残油抗菌活性总体上比莪术油的抗菌活性强.首次对药渣进行残油提取以及抗菌活性测试,为温莪术药渣的综合利用提供科学依据.
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两种不同寄主桑寄生挥发油成分分析
目的:研究寄主分别为桂花树和相思树桑寄生挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取桑寄生挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量.结果:寄主为桂花树桑寄生挥发油分离出85个色谱峰,鉴定其中52个化合物,占总量的77.08％；寄主为相思树桑寄生挥发油分离出97个色谱峰,鉴定其中29个化合物,占总量的67.40％.结论:水蒸气蒸馏法提取得到的2种不同寄主桑寄生挥发性成分及含量都有较大的差异.
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维药新塔花中挥发性成分提取方法的优化
目的:比较水蒸气蒸馏法(WSD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)对提取芳香新塔花中挥发性成分的影响.方法:采用水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取芳香新塔花药材中挥发性成分,用气相色谱-质谱法测定.结果:水蒸气蒸馏法处理的芳香新塔花样品获得20种化合物,总含量为89.18％,主要成分为胡薄荷酮(36.27％)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(28.12％)、百里酚(5.55％)；顶空固相微萃取法获得23种化合物,总含量为92.99％,主要成分为胡薄荷酮(28.38％)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(26.31％)、百里酚(9.38％)、(4aS-cis)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯(5.07％).结论:顶空固相微萃取法用样品量少,提取率高,是提取维药新塔花挥发性成分的理想方法.
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五味子种子挥发油提取工艺优选
目的:通过单因素和正交试验法研究五味子种子挥发油优提取工艺.方法:采用水蒸气蒸馏法,以挥发油得率为指标,以药材粉碎度、料液比、蒸馏时间、浸泡时间4个因素进行正交试验.结果:影响挥发油得率的主要因素为粉碎度,其次为蒸馏时间和料液比,后为浸泡时间.佳提取工艺为五味子种子粉碎度60～80目,料液比1:5,提取8h,浸泡2h.结论:该方法提取率高,简单易行,佳工艺条件下提取率可达到2.72%.
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黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析
目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考.方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 eV.全离子扫描,质量扫描范围m/z 33～350,流速40 mL·min-,分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min.通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分.结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g-1,GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种.根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00％,99.93％.结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩“炒炭存性”的炮制机制提供科学依据.
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不同提取方式对醋乳香中主要乳香酸类成分含量及其抗炎活性的影响
目的:确定醋乳香挥发油及水提液中是否含有乳香酸类成分,并通过比较乳香酸类成分含量和抗炎活性来确定醋乳香佳提取方法.方法:采用水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法提取,比较6种主要乳香酸类成分α-乳香酸,β-乳香酸,3-乙酰-α-乳香酸,3-乙酰-β-乳香酸,11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-3-乙酰-β-乳香酸的含量,以及对脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7炎症模型产生白细胞介素-1β(IL-1β)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的含量,探讨醋乳香的佳提取方法.采用HPLC测定6种乳香酸类成分的含量,流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm和250 nm.结果:在醋乳香挥发油中检测到4种乳香酸类成分,但提取率较低(1.73％ ～ 13.02％),水提液中含有上述6种乳香酸类成分.相同提取条件下,乙醇提取法的效率高,6种成分的提取率81.09％ ～ 88.38％.水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法细胞液中TNF-α质量浓度分别为(2.248 5±0.332 2),(1.9332±0.4229),(2.148 3±0.5343) μg·L-1,IL-1β质量浓度分别为(25.53 ±3.23),(23.22±3.24),(24.32±4.32) ng·L-1.佳乙醇提取工艺为加8倍量95％乙醇回流提取2次,每次30 min,各成分的提取率均＞90％.结论:醋乳香挥发油中含有少量乳香酸类成分,水提液中也含有乳香酸类成分;采用乙醇提取法时,乳香酸类成分的提取率和抗炎活性强.
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枳壳挥发油提取工艺优选及其化学成分GC-MS分析
目的:优选水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺,分析粉碎度对枳壳挥发油化学成分的影响.方法:采用正交试验确定水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺条件,以挥发油提取率为评价指标,粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素.采用GC-MS对枳壳粉碎度为24目和50目所提取的挥发油进行化学成分鉴定.结果:佳水蒸气蒸馏法工艺条件为枳壳粉碎度24目,加11倍量水浸泡0.5h,提取7h.从24目枳壳粉末挥发油中鉴定出45个组分,50目中鉴定出39个组分,分别占其挥发油总量的99.46％和99.53％.结论:优化的提取工艺重复性好、挥发油提取率较高且成分种类多,适用于枳壳挥发油的提取.
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超临界CO2流体萃取与水蒸气蒸馏法提取箭秆风挥发油化学成分的研究
目的:比较超临界CO2流体萃取和水蒸气蒸馏法所提箭秆风挥发油化学成分差异.方法:运用GC-MS对箭秆风挥发油成分进行分析,用气相色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量.结果:超临界CO2流体萃取法提取的挥发油鉴定出26种成分,水蒸气蒸馏法提取的挥发油鉴定出33个成分,两者共有成分5个.结论:两种方法提取的挥发油成分相差较大.
关键词： 箭秆风 挥发油 超临界CO2流体萃取法 水蒸气蒸馏法 气相色谱-质谱 -
荆芥挥发油提取工艺的探讨
目的 考察荆芥挥发油的佳提取工艺.方法 采用水蒸气蒸馏法,以得油率为指标,以料液比、浸泡时间、溶剂用量、提取时间为因素进行正交试验.结果 佳工艺为料液比1:8,浸泡时间24h,浸泡温度20℃,提取时间3 h.结论 该提取工艺操作简单,稳定,可行,得油率高.
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朝鲜苍术挥发油成分GC-MS分析
目的 研究朝鲜苍术挥发油成分,为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归一化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分.结果 从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种,鉴定出55种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79.94％,主要成分有苍术酮(31.1831％)、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷(12.3086％)、5α-螺甾烷(11.2161％)、巴伦西亚橘烯(7.05606％)、γ-榄香烯(4.24732％)、菜油甾醇(2.11089％)、石竹烯(1.44473％)、β-桉叶烯(1.43541％)、9,10-脱水-异长叶烯(1.21445％)、α-石竹烯(0.72132％).结论 朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物.
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水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中丹皮总酚的工艺优选
目的 优化水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中丹皮酚的工艺条件.方法 利用水蒸气蒸馏法提取丹皮总酚,在40℃,-0.095MPa条件下将所提取的丹皮总酚干燥至恒重,通过测定所得丹皮总酚中丹皮酚的含量计算丹皮酚收率.利用正交试验优化加水量、蒸馏液流速和提取时间.结果 佳工艺条件为:加16倍水量,控制蒸馏液流速按每100 g饮片为5 ml/min,蒸馏5h.丹皮酚收率为2.25％.结论 该工艺简便、丹皮酚收率高、省时,可为工业生产中提取牡丹皮中丹皮酚提供实验基础.
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厚朴炮制前后挥发油化学成分的GC-MS分析
目的 分析厚朴炮制前后的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据.方法 分别采用固相微萃取(SPME)法及水蒸气蒸馏(SD)法提取挥发油化学成分,采用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定化学成分,采用峰面积归-化法测定相对质量分数.结果 采用SPME法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了59种和60种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为23种和22种;采用SD法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了60种和66种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为24种和12种.结论 两种方法提取得到的挥发油成分不尽相同,同一方法提取炮制前后的挥发油化学成分在质量分数上有所变化,炮制后个别成分的量有所降低,提示厚朴在炮制时要考虑尽量采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的散失.
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SFE-CO2萃取及传统方法提取没药挥发油的成分比较
目的 对没药经SFE-CO2萃取以及传统方法提取得到的挥发油进行比较.方法 通过GC-MS对其成分进行分析比较.结果 经GC-MS分析,SEF-CO2萃取得到的挥发油可以分离并确定其中35种成分,水蒸气蒸馏为32种成分,挥发油提取器为33种成分.结论 经SEF-CO2萃取得到的挥发油较其他几种方法得到的挥发油在成分以及量上均偏高.
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固相微萃取-气相色谱/质谱法分析毛老虎叶中挥发性成分
毛老虎 Hyptis suaveolens(L.)Poit.别名山薄荷、假藿香,为唇形科山香属植物.民间用于治感冒头痛、胃肠炎、痢疾、腹胀;外用治跌打肿痛、创伤出血、痈肿疮毒、虫蛇咬伤、湿疹、皮炎等疾病.毛老虎中的挥发油具有很高的活性,Olayinka等[1]曾报道毛老虎叶子挥发油有抗菌活性,能抗2种革兰阳性和4种革兰阴性细菌,而且叶子用来治疗腹痛、胃痛、发烧等疾病.毛老虎中的挥发油成分相当复杂,Pino等[2]提取毛老虎叶子挥发油经GC-MS分离鉴定出109种化合物;黄秀香等人分别用微波提取法[3]和水蒸气蒸馏法[4]提取了毛老虎中的挥发油,分离鉴定了78种成分.
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水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油类成分的提取动力学研究
目的 通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析,揭示小茴香挥发油提取过程中的成分溶出规律.方法 采用水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油,固定时间间隔(30 min)收集挥发油/芳香水体系,分离挥发油部分和芳香水部分,选取正二十二烷和肉豆蔻酸甲酯为双内标物进行GC-MS分析并定量.通过热图分析提取主要特征成分,并明确成分分布规律,结合化合物相对分子质量、熔点、沸点、密度等物理化学性质考察影响成分分布的主成分.结果 GC-MS共解析挥发性成分123个,其中主要成分为草蒿脑、茴香脑及(R)-(+)-柠檬烯;芳香水溶液中特有成分60种,挥发油特有成分36种,27种成分为油水共有成分.水中特有成分与芳香水中主要成分茴香脑的含量呈正相关关系,进一步与草蒿脑及(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关,油中特有成分与挥发油中主要成分(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关;主成分分析结果表明,化合物的理化性质是影响成分分布的重要因素,PC1(相对分子质量、熔沸点正相关)、PC2(折射率正相关)以及PC3(水溶性负相关)是导致成分分布差异的主成分.结论 水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油过程中,受挥发性成分自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,芳香水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量,可能是导致挥发油提取过程中产生“乳化”现象、降低挥发油收率及质量的重要原因.
