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顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素
目的 建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法.方法 确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定.取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化.结果 GC-MS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5～ 100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3％;加标回收率在93.8％～109％.结论 该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测.
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顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚
目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法.方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测.结果2-氯酚(MCP),2,4-二氯酚(DCP),2,4,6-三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μg/L;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%.结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈
应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)分析了环境水样中的微量丙烯腈.对HS-SPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化.建立了HS-SPME-GC法分析水样中微量丙烯腈的方法.方法的线性范围为0.025mg/L～1.00mg/L,检出限可达0.001mg/L,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间.与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点.
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酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定
目的 建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法.方法 采用涂层膜厚为75 μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30 min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量.结果 酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的舍量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998.以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好.酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg.对酱油样品进行了测定,结果满意.结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中五氯酚
目的 建立水中五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法.方法 应用顶空固相微萃取技术对样品进行分离富集,优化顶空固相微萃取条件,采用带有ECD检测器的气相色谱仪进行测定.结果 该方法测定范围为0.5~5.0 mg/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.13 mg/L,平均回收率97.9%~104.0%,精密度0.32%~3.62%.结论 该方法操作简单、定量准确、干扰少,适用于水中五氯酚的检测.
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顶空固相微萃取气相色谱法测定马铃薯中有机氯农药
有机氯农药(OCP)是环境中存在的持久的有机污染物之一,这类有毒物质在环境介质中的趋势是不断积累.马铃薯属于块茎类食物,易通过水和土壤被有机氯农药污染.因此,建立像马铃薯这类食物中的有机氯农药残留监测方法是非常必要的.
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HS-SPME-GC-MS分析金钩南瓜雄花挥发性成分
目的:分析金钩南瓜雄花挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)结合保留指数法,并用峰面积归一化法测定相对百分含量.结果:从金钩南瓜雄花中鉴定出59个化合物,占总峰面积的90.99％.结论:研究表明α-佛手柑油烯含量高,占总挥发性成分的21.71％.该研究可为进一步开发利用南瓜资源提供科学依据.
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两种不同产地黄荆花挥发性成分研究
目的:研究不同产地黄荆花的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取与GC-MS技术对河南济源和湖北大别山区黄荆花的挥发性成分进行比较分析,结果:两种不同产地黄荆花挥发油中共分离出70个化合物,鉴定了其中的43个,共有成分14个.共有化学成分中,β-石竹烯含量高,分别占黄荆挥发油总量的40.36％和32.42％,其次是桉树脑和(Z)-b-法呢烯.结论:不同产地黄荆花中挥发油的主要成分比较接近,但种类和含量均存在差异.
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顶空固相微萃取-气质联用法分析新鲜假蒟挥发性化学成分
目的:研究新鲜假蒟的挥发性化学成分.方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS).结果:共鉴定出48种化合物,按峰面积比占假蒟挥发油化学成分的88.7％,其中β-月桂烯(34.4％)、α-水芹烯(5.5％)、柠檬烯(8.9％)、芳樟醇(6.0％)为主要化合物.结论:方法具有简便、快速、准确、样品量小等特点,适用于新鲜假蒟挥发性化学成分的快速测定.
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维药新塔花中挥发性成分提取方法的优化
目的:比较水蒸气蒸馏法(WSD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)对提取芳香新塔花中挥发性成分的影响.方法:采用水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取芳香新塔花药材中挥发性成分,用气相色谱-质谱法测定.结果:水蒸气蒸馏法处理的芳香新塔花样品获得20种化合物,总含量为89.18％,主要成分为胡薄荷酮(36.27％)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(28.12％)、百里酚(5.55％)；顶空固相微萃取法获得23种化合物,总含量为92.99％,主要成分为胡薄荷酮(28.38％)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(26.31％)、百里酚(9.38％)、(4aS-cis)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯(5.07％).结论:顶空固相微萃取法用样品量少,提取率高,是提取维药新塔花挥发性成分的理想方法.
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SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分
目的:对华中碎米荠挥发性成分进行研究.方法:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取华中碎米荠挥发性成分；通过气质联用(GC-MS)分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:采用SD-GC-MS共分离出67个色谱峰,鉴别出其中34个化合物,占挥发油总量的94.34％；采用HS-SPME-GC-MS共分离出62个色谱峰,鉴别出其中48个化合物,占总挥发性成分的98.29％.通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有5种,其中含量高的成分为4-异硫代氰酰基-1-丁烯.结论:SD与HS-SPME分别适用于不同类型的挥发性成分的提取,两者联用分析华中碎米荠挥发性成分能够得到更加全面的信息.
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顶空固相微萃取技术及其在中药分析领域的应用
顶空固相微萃取(Head-space Solid-Phase blicroextraetion,SPME)技术是一种新的样品预处理手段,特别适合于微量挥发性成分的富集.与传统样品预处理方法相比,具有高效(快速、简便)、无需溶剂等优点,越来越多地应用于环境、食品和药品检测等多个领域.该文介绍了顶空固相微萃取的概况、原理、操作方法、影响因素及其在中药分析领域的应用情况,并探讨了其应用前景与发展方向.
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泻青丸挥发性成分分析
目的:分析泻青丸挥发性成分,并从挥发性成分角度探究其治疗儿童抽动秽语综合征及相关症状的物质基础.方法:分别采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和水蒸汽蒸馏法(SD)收集挥发性成分,并联合气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析其挥发性成分的组成和相对含量.结果:采用SD-GC-MS和HS-SPME-GC-MS分别分离出71、100个色谱峰,鉴定出其中49、65种化合物,占分离出成分的81.27％、82.76％;2种方法共鉴定出97种成分,共有成分17种,含量较高的成分为2-烯丙基-4-甲基苯酚、D-柠檬烯、萜品烯、α-蒎烯、(-)-4-萜品醇、芳樟醇等.结论:本试验对泻青丸挥发性成分进行了较全面的分析,能较好地体现复方中挥发性成分的组成,为泻青丸挥发性成分收集及分析提供了方法学基础,同时也为其治疗儿童抽动秽语综合征提供了理论可行性.
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醒脑静注射液指纹图谱的顶空固相微萃取气质联用研究
醒脑静注射液是由麝香、冰片、栀子、郁金等中药提取精制而成的一种中药制剂,具有醒神止痛、清热凉血、解毒止痛功效.临床用于治疗脑血管意外、乙型脑炎、肺性脑病、心绞痛、酒精或药物中毒等疗效较好.近年来临床已将醒脑静注射液作为抢救急症的必备药品广泛应用.为了更有效控制药物产品的内在质量,作者采用顶空固相微萃取气质联用方法研究了醒脑静注射液的有效成分及其指纹图谱.
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫锥菊干根中挥发性成分
目前作为紫锥菊药用品种开发研究的菊科紫锥菊属植物主要有3种(紫锥菊Echinacea purpurea、狭叶紫锥菊E.angustifolia和淡白紫锥菊E.pallida).紫锥菊是一种具有多种免疫功效的植物,已有综述和专业文献对其活性成分及产品活性的治疗效果与检测分析进行了报道,其提取物因具有良好的免疫刺激性、细菌生物抑制活性、抗炎及伤口康复等效果而被广泛用作一种免疫促进剂.其实,紫锥菊挥发性成分在其药理学中起到重要作用,关于该药用植物挥发性物质的分析研究鲜见报道.
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花蕾期延长型金银花挥发性成分研究
以传统金银花品种大毛花为对照,采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术,分析比较花蕾期延长型北花1号品种金银花的挥发性成分.采用面积归一化法测定其挥发性成分相对含量,共鉴定出52种挥发性成分,其中北花1号39种,大毛花33种,二者共有成分20种.北花1号在醇类、烃类含量上显著高于大毛花,而在酮类含量上显著低于大毛花,其中烟酸甲酯,棕榈酸甲酯,苯乙酮,己酸等20种化合物只在北花1号品种检测到.
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基于HS-SPME-GC-MS的不同产地彝药满山香挥发性成分比较研究
建立与优化了基于顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(HS-SPME-GC-MS)的彝药“满山香”挥发性成分的定性与半定量分析方法.并利用该方法对4个不同产地满山香中挥发性成分进行了分析与评价,共鉴定出了54种成分,云南武定、云南罗平、贵州清镇与湖北神农架产地的样品分别鉴定出51,53,52和50种挥发性成分,其中46种挥发性成分为4个产地共有.采用主成分分析、聚类分析等化学计量学方法比较不同产地满山香挥发性成分的差异.结果表明,通过挥发性组分的分析可以区分4个产地的满山香,而地理位置接近的产地的满山香样品中挥发性成分组成具有一定的相似性.该文所建立的方法稳定可靠,适用于满山香中挥发性成分的快速分析,可以为彝药满山香的质量控制、药物开发和资源的科学利用提供重要依据.
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降香及其伪品挥发性成分对比研究
目的 分析降香及其伪品挥发性成分的异同点,为降香的真伪优劣鉴别提供科学依据,并为降香的进一步研究提供参考.方法 采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术对降香及其伪品挥发性成分进行分析鉴定,并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 共检测出70种成分,鉴定出38种成分,主要为烯类、醇类和醛酮类,从降香挥发性成分中检测出42个峰,鉴定出25个成分,占挥发性成分的96.54%;从其伪品中检测出28个峰,鉴定出19种成分,占挥发性成分的80.7%.结论 降香及其伪品的挥发性成分差异较大,两者共有的成分有6种,含量差异大,降香的主要成分为橙花叔醇,占挥发性成分的61.47%,其伪品的主要成分为β-芹子烯,占总挥发性成分的59.04%.本实验为降香真伪优劣的鉴别提供科学指导,同时为降香的进一步开发提供参考依据.
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析不同品牌艾柱及艾条挥发性成分
目的 分析不同品牌艾柱及艾条中挥发性成分.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,对不同品牌艾柱及艾条中挥发性成分进行定性分析,并以峰面积归一化法计算各组分的相对含量.实验数据通过主成分分析进行综合评价.结果 5个厂家生产的7个批次艾柱及艾条挥发性成分的总离子流图整体上相似,但挥发性成分有所差异.初步鉴定出了86种化合物,检测出含量较高的共有成分有桉油精、樟脑、松油醇、冰片乙酸酯、l-石竹烯、氧化石竹烯、(-)-4-萜品醇、崖柏酮等.结论 运用HS-SPME-GC-MS能快速获取艾柱及艾条的挥发性成分的化学组成信息,不同品牌艾柱及艾条中的挥发性成分存在明显差异.
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HS/SPME-GC-MS法分析不同采收期薄荷药材挥发油成分动态变化
目的 基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS/SPME-GC-MS)分析法对不同采收期薄荷药材样品中挥发油成分进行研究.方法 采用顶空固相微萃取法提取挥发油成分,GC-MS进行分析鉴定,应用峰面积归一化法定量.结果 成熟期薄荷药材共检出47种化合物,定性并定量12种化合物,总含量为78.23%.对薄荷生物合成途径中的关键成分左旋柠檬烯、薄荷酮和左旋薄荷醇进行不同采收期的对比,初步确定该种薄荷的佳采收期为9月.结论 该方法可以高效、快速地分析薄荷药材的挥发油成分,为揭示不同采收期薄荷药材中挥发油成分动态变化及确定薄荷药材合理采收期提供基础资料.
