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水中五氯酚测定方法的研究
目的 建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法.方法 在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析.结果 建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法.方法线性范围为0.1～10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%～98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%.结论 本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析.
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五氯酚暴露与肿瘤风险关系的Meta分析
目的 综合分析五氯酚暴露与肿瘤发生与死亡的流行病学资料,研究五氯酚暴露与肿瘤危险性之间的关系.方法 通过在线检索文献资料,以Poisson回归分析方法探索五氯酚暴露人群的主要肿瘤死亡率,采用固定效应模型合并分析肿瘤SMR,并分析五氯酚暴露与肿瘤危险性之间的剂量-反应关系.结果 美国、加拿大研究的暴露人群各主要肿瘤死亡率接近或低于所在国男性肿瘤死亡率;职业暴露人群的结直肠癌发病率为饮水摄食暴露人群的16.4倍;两国暴露人群肾癌合并SMR=1.34(95%CI=1.02～1.77);随着五氯酚暴露程度增加.各主要肿瘤死亡合并相对危险度(RR)随之升高.结论 五氯酚暴露与肿瘤死亡风险间存有潜在的剂量-反应关系,职业暴露方式的结直肠癌风险高于饮水摄食暴露,五氯酚暴露可能为职业暴露人群肾癌死亡的危险因素.
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固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚
目的 建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法.方法 样品用8％三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1％甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS III色谱柱(150 mm×2.0mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量.结果 五氯酚在0.5 ～ 50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r ＞0.999),方法的定量限为0.4～0.5 μg,/kg,检出限为0.12 ～0.15 μg/kg,样品的回收率为82.0％ ～ 108.0％,精密度为1.89％ ～5.09％ (n =6).结论 该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 食品 五氯酚 -
五氯酚对人体的毒性及防治研究进展
五氯酚是一种高效的抗菌剂、杀虫剂和木材防腐剂,通过吸入、摄入和皮肤接触等途径进入体内,具有蓄积作用,清除速率较慢,可产生急慢性毒性,表现为对呼吸系统、内分泌和生殖系统、神经系统、血液系统、皮肤、肝脏和肾脏的影响.流行病学资料显示接触五氯酚能够增加癌症的发生率,五氯酚不仅对人体有直接危害,而且可能在遗传学上具有潜在的危险.五氯酚的中毒预防应从规范生产、个人防护和贮运监管等着手,五氯酚中毒尚无特效解毒剂,对症治疗和预防高热是治疗的关键.
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气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚
目的 建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法.方法 在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15m×0.25 mm,0.25 μm)分离,GC-MS测定.结果 五氯酚的浓度在0～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r =0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6％ ～ 103.0％,RSD为1.8％～ 3.8％,并用于实际样品分析.结论 本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中五氯酚
目的 建立水中五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法.方法 应用顶空固相微萃取技术对样品进行分离富集,优化顶空固相微萃取条件,采用带有ECD检测器的气相色谱仪进行测定.结果 该方法测定范围为0.5~5.0 mg/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.13 mg/L,平均回收率97.9%~104.0%,精密度0.32%~3.62%.结论 该方法操作简单、定量准确、干扰少,适用于水中五氯酚的检测.
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五氯酚的甲状腺干扰效应
目的 采用经济合作与发展组织推荐的检测指南407(TG407)法评价五氯酚(PCP)的甲状腺干扰效应.方法 无特定病原体(specific pathogen free,SPF)级SD大鼠30只,按数字表法随机分为对照组、低剂量组(0.33 mg·kg~(-1)·d~(-1) PCP-Na)和高剂量组(30 mg·kg~(-1)·d~(-1) PCP-Na),每组雌雄各5只,每日经口灌胃,连续28 d.染毒结束后,观察PCP-Na对大鼠甲状腺组织学的影响和血清甲状腺激素(THs)水平,包括总三碘甲状腺原氨酸(TT_3)、总四碘甲状腺原氨酸(TT_4)、游离T_3(FT_3)、游离T_4 (FT-4);实时定量PCR法检测肝脏2种甲状腺受体(TRs)和3种脱碘酶(Dios)基因表达水平.结果 30 mg·kg~(-1)·d~(-1)剂量的PCP-Na可导致SD大鼠肝重和肝脏系数增加,雄鼠和雌鼠肝脏系数分别为(4.82±0.42)%和(4.99±0.17)%,较对照组[分别为(3.54±0.14)%、(3.52±0.19)%]增加了36.2%(t=7.338,P<0.01)和41.8%(t=8.955,P<0.01),而肾和甲状腺未见明显影响;高剂量组雄鼠血清TT_4和FT_4浓度分别为(64.95±7.16)nmol/L和(8.16±2.29)pmol/L,与对照组[分别为(88.48±6.99)nmol/L、(14.13±1.68)pmol/L]相比降低了26.6%(t=-3.999,P<0.01)和42.3%(t=-4.112,P<0.01),雌鼠血清FT_4浓度为(4.94±0.89)pmol/L,与对照组[(11.10±3.40)pmol/L]相比降低55.5%(t=-3.380,P=0.012),TT_3和FT_3浓度分别为(1.92±0.24)nmol/L和(3.05±0.79)pmol/L,与对照组[分别为(1.10±0.23)nmol/L、(1.96±0.32)pmol/L]相比分别增加74.5%(t=5.263,P<0.01)和55.6%(t=3.495,P<0.01);高剂量PCP-Na不影响大鼠肝TRα、TRβ、DioⅢ基因表达水平,但Dio Ⅰ和DioⅡ显示了不同性别的敏感性,雄鼠高剂量组Dio Ⅱ表达(0.209±0.017)较对照组(1.006±0.137)下调79.2%(t=-5.426,P<0.01),雌鼠高剂量组Dio Ⅰ表达(1.844±0.189)较对照组(1.005±0.083)上调66.6%(t=4.359,P<0.01);高剂量PCP-Na可导致甲状腺滤泡上皮细胞增生,滤泡壁明显增厚,胶质减少.0.33 mg·kg~(-1)·d~(-1)剂量的PCP-Na未引起血清THs显著性变化,也未影响大鼠肝脏中TRα、TRβ、DioⅠ～Ⅲ基因表达水平,但存在少量散在的淋巴细胞浸润,可见部分滤泡扩大和轻度滤泡壁增厚.结论 PCP具有甲状腺干扰效应.
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宫内五氯苯酚暴露与1岁婴儿生长发育的关系
目的 基于某县孕妇孕晚期尿中五氯苯酚(pentachlorophenol,PCP)暴露负荷,探究PCP暴露与一岁婴儿生长发育的关系.方法 选取江苏省某县参加“宫内环境化学物暴露对婴幼儿生长发育影响”队列的母亲及随访的522名婴儿作为研究对象,于1岁时测量婴儿体重、身长等体格发育指标,并采用“0～6岁儿童发育筛查测验”量表评估儿童神经发育状况.以气相色谱-串联质谱法检测孕妇尿中PCP浓度,广义线性模型分析PCP暴露与儿童生长发育指标的关联性.结果 孕妇尿中均可检出PCP,宫内PCP暴露与体格指标未见显著性关联;与婴儿神经发育呈显著性负相关(P＜0.05).肌酐校正PCP浓度每上升10倍,婴儿的智力指数将降低5.20(95％可信区间:-9.97～-0.43).有31名和18名婴儿分别表现为神经发育和智力发育异常.经性别分层后,宫内PCP暴露与男婴智力指数呈负相关,与女婴运动能区评分呈负相关.结论 该地区孕妇普遍暴露于PCP,孕期PCP暴露可能对婴幼儿神经发育造成危害,潜在的毒理学机制以及安全剂量的制定有待进一步研究.
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贵阳市白云区饮用水源地五氯酚调查
为了解贵州高原饮用水源地五氯酚(PCP)的分布情况,笔者于2012年10月对贵阳市白云区两自来水厂(S1、S2)的出厂水,百花湖上游(S3、S4)、中游(S5、S6)、下游(S7、S8)水样中PCP浓度进行了检测.水样的采集方法按照《水和废水监测分析方法》(4版)进行,按照HJ 591-2010《水质五氯酚的测定气相色谱法》测定水中PCP的浓度.
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经氧化还原处理的氮-铁共掺二氧化钛对五氯酚的可见光降解研究
目的 研究氧化还原处理对N-Fe共掺TiO<,2>光催化效能的影响及其作用机制.方法 用水解沉淀法制备N掺杂TiO<,2>、N-Fe共掺TiO<,2>和经KBH<,4>氧化还原处理的N-Fe共掺TiO<,2>光催化剂,分别观察其对水中的五氯酚(PCP)的可见光降解效果.随后进一步考察了该催化剂用量、溶液pH值和光照时间对PCP降解去除率的影响.结果 催化剂的佳投放量为1.5 g/L,佳pH值为5,佳光照时间为180 min,此时PCP的降解率为86.6%.结论 经KBH<,4>氧化还原处理的N-Fe共掺TiO<,2>可提高PCP的可见光催化效能,是一种优良的纳米光催化剂改性技术.
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水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法
目的探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚.方法优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.结果水样调pH=2,60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min.低检出浓度为0.13μg/L;五氯酚线性范围0～12[μg/L,r=.999;对水加标五氯酚1、6、10μg/L回收率分别为88.9%～105.0%、88.9%～102.8%和98.0%～99.5%,相对标准偏差分别为4.9%～8.4%、3.1%～8.5%和4.0%～5.4%(n=6).结论该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法.
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饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法
目的 建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法.方法 水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析.结果 PCP在0.1～1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9％～109.0％,RSD＜5％.结论 该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测.
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五氯酚的内分泌干扰作用研究进展
五氯酚钠是我国血吸虫流行地区常用的杀灭血吸虫中间宿主钉螺的药物,大量的喷洒污染了土壤、水源以及动植物,并可通过食物链进人人体.近年来有关五氯酚及其钠盐的内分泌干扰作用的研究逐渐增多,整体动物试验研究表明五氯酚可以干扰机体甲状腺素的正常功能,但对雌激素和睾酮功能的影响并不明显.受体结合试验表明五氯酚能抑制酵母人孕酮受体活性,抑制性激素和性激素受体的结合.流行病学资料也提示五氯酚可能干扰妇女正常的内分泌功能,从而影响子女的生长发育.这些研究表明五氯酚对人体正常的内分泌功能有着一定的影响,但要了解五氯酚内分泌干扰作用的确切机制、确证其为一种内分泌干扰物尚需要更多的研究证据.
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饮用水中氯酚的直接进样超高效液相色谱-串联质谱测定的基质效应
水样经0.2 μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.采用空白水样基质匹配及色谱条件优化消除基质效应.结果显示,2,4,6-三氯酚、五氯酚在线性范围(分别为5.0～100.0 μ,g/L和2.0～50.0 μg/L)内,相关系数分别为0.999 3和0.999 2,检出限分别为1.5、0.7 μg/L,定量下限分别为5.0、2.0 μg/L,加标回收率为90.9％～115.7％,RSD为3.6％～10.7％.
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五氯酚群落水平水生态风险评价和健康风险评价研究
本研究通过案例提出群落水平水生态风险评价方法,以初步筛选出对环境有高风险的污染物.首先依据逸度模型预测出五氯酚在水体的浓度为0.092μg/L,选择代表食物链关系的多物种以表示群落水平的生物效应,包括:初级生产者(藻类)、初级消费者(浮游动物)和捕食者(鱼),应用欧盟评价因子风险评价方法计算风险商值为1.642,表明五氯酚对水生生态系统的风险值为高风险.流行病学资料表明五氯酚对人体正常的内分泌功能有着一定的影响,应用健康风险度法评价五氯酚对人群的健康风险,人群超额危风险度分别为2.30×10-7/a,此风险是可接受的.
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大闸蟹中五氯酚含量的气相色谱测定法
目的 建立测定大闸蟹中五氯酚的气相色谱测定方法.方法 大闸蟹中的五氯酚用正己烷在酸性条件下提取后用碳酸钾反萃取,加入乙酸酐衍生化为五氯酚苯乙酸酯,用HP-5非极性毛细管色谱柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量.结果 五氯酚在0～400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 86.方法用于大闸蟹分析,回收率在71.3％～ 88.4％之间,测定值的相对标准偏差(RSD)为1.08％.结论 该方法操作简易,精密度高,回收率良好.
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小龙虾中常见的污染物分析
目的 了解无锡地区小龙虾中重金属以及五氯酚的污染状况.方法 应用石墨炉原子吸收法检测小龙虾中的Pb、Cd,用直接测汞仪检测Hg以及液质联用检测五氯酚.结果 Pb、Cd在小龙虾虾头的含量远高于虾尾,Hg元素则相反,五氯酚均未检出.结论 食用小龙虾时好弃去头部,以免造成重金属累积中毒.
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气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚
五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂[1].并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用.五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方浇已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因,仍有使用.五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标[2].生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器.本文研究了采用气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚.现将结果报告如下.
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顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中五氯酚
五氯酚(PCP)及其钠盐用途十分广泛.工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业沿用已久;农业上用于杀虫、除草;卫生防疫上用于杀菌防霉,目前主要用于杀灭钉螺和坠实螺(血吸虫中间宿主).PCP具有强烈的刺激性嗅觉和味觉,属于剧毒化学品,长期饮用含PCP的水可引起头昏、出疹、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病,过量摄入会出现急性中毒症状,出现腹泻和口疮等.目前PCP的检测方法主要有分光光度法、气相色谱法(CC)和高压液相色谱法(HPLC).分光光度法测定灵敏度较低,逐渐被GC和HPLC法所替代.本法选用固相微萃取代替了传统GC法衍生化等样品前处理步骤,具有操作过程无需使用溶剂、受基体影响小、所需样品量少、方法测定简便快速、灵敏度高等优点.
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固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚
[目的]研究运用自动固相微萃取(SPME)超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量.[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.[结果]该方法线性范围为0.08～100.00μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.053μg/L,加标回收率为81.5%～92.6%,相对标准偏差为3.6%～6.3%.[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法.
