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042 食品中甲基汞和汞形态分析技术的研究进展
本文概述了近年来食品中甲基汞和汞形态分析技术的进展,从样品的预处理方法出发,以测定方法为主线,列举了光谱法、色谱法、联用技术,为进一步研究提供依据,同时对食品中甲基汞和汞形态分析技术的发展进行了展望.
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对环磷腺苷葡胺注射剂含量测定方法的探讨
目的:环磷腺苷葡胺注射剂是由环磷腺苷与葡甲胺按摩尔比1∶1加适量辅料制成,现行标准中均规定测定环磷腺苷葡胺的含量,认为环磷腺苷与葡甲胺结合为单一化合物.对现行标准的含量测定方法进行考察,研究含量测定计算方法的合理性.方法:对现行标准中的液相色谱法进行验证,考察环磷腺苷和葡甲胺在现行检验标准的色谱条件下的色谱行为.结果:现行标准采用的10种流动相体系中,环磷腺苷和葡甲胺为两个单独的色谱峰,并无单独的环磷腺苷葡胺峰.目前所有的含量测定方法中以环磷腺苷为对照品,计算环磷腺苷葡胺含量都是不合理的,环磷腺苷和葡甲胺应分别计算.
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HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量
目的:建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法,方法:采用C18(Alhech,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱.流动相:乙腈2水2三乙胺(25∶1,V/V),流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非750.那西丁为内标.结果:本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9978,高、、3种中低浓度回收率分别为101.2％、6％和102.3％,日内、97.日间RSD均＜5％).结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制.
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液相色谱法测定糕点中的合成色素
建立8种人工合成色素测定的糕点高效液相色谱法.方法:采用C18色谱柱,以乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为430 nm到625 nm,柱温35℃,在此色谱条件下进行检测.结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16 mg/kg,线性范围为1.0～50.0 mg/L,加标回收率为95%～101%.结论:该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测8种合成色素的含量.
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坦洋工夫红茶中茶多酚含量的光度法、色谱法化学分析测定方法
茶多酚是一种多元酚的混合物,其构成了茶叶特有的香气、色泽,并且具有一定的抗氧化性,并已经演化成为天然的食品添加剂.测定茶多酚的方法很多,本文主要对其光度法和色谱法化学分析测定方法进行论述,期望可以为茶多酚的检测方法提供更加开阔的思路.本文就坦洋工夫红茶中茶多酚含量的两种检测方法的适宜性进行探讨.
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食品和药品中二氧化硫残留量的测定方法研究进展
过量摄入二氧化硫会导致慢性中毒,并会对人体各个系统造成损伤.因此,严格控制食品药品中的二氧化硫残留量十分重要.本文介绍了测定二氧化硫残留量的现行标准—滴定法、气相色谱法、离子色谱法和文献报道的分光光度法等方法,对比分析了各种方法的优缺点,以期为提升二氧化硫残留量的检测标准提供参考.
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食用油质量检测的相关方法分析
近些年，屡屡曝出的地沟油事件给食用油安全敲响了警钟，也给食用油质量检测工作提出了更高的要求。食用油质量检测需按照相关的技术指标，借助于可靠的检测方法进行。本文简要介绍食用油质量检测的相关技术指标，并介绍电导法、色谱法和光谱法等食用油质量检测的方法及其具体运用，以供参考。
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气象色谱在食品检测中的应用研究
随着生活水平的不断提高，人们对于食品的质量安全的要求也越来越高。例如，生活中蔬菜、茶叶等农产品中的药物残留情况，肉类、蛋类、酒类等食用类产品中含有的各项成分指标是否合格，这些都是人们密切关注的问题。由于环境污染的加重和食物中毒现象的不断发生，相关食品安全管理部门加大了对食品的检测力度，相关的科学研究人员也在不断地加强对于食品质量安全检测技术的开发和研究。气象色谱法引入到食品的安全检测中，可有效地进行食品成分的分析和研究，做好食品安全的全面监测。
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色谱法在药物分析中的应用
色谱法是药物分析的重要手段.本文主要说明了薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和超临界流体色谱法在药物分析中的应用,讨论了各色谱法所需的仪器、优缺点以及注意事项,着重讲述了各色谱法的原理和应用领域.四种色谱法互补互利,其中超临界流体色谱法位于所有色谱法之首,弥补了其他色谱法的缺点,还可将多种色谱法进行联用,对众多复杂药物进行研究.后对上述内容进行总结并展望了色谱法的应用前景.
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卷曲霉素在罗氏培养基中的稳定性研究
目的 检测卷曲霉素(Cm)在罗氏培养基中的稳定性,了解Cm在罗氏培养基中的降解速率；检测Cm降解对药物敏感性试验结果的影响.方法 用高效液相色谱仪分别检测4℃和37℃2种保存条件下,Cm在罗氏培养基中的稳定性；使用不同保存条件下的罗氏培养基进行药物敏感性试验,以验证Cm降解对敏感性试验结果的影响.结果 在4℃保存时,罗氏培养基中的Cm含量与时间呈反比,保存10d时,罗氏培养基中的Cm降解2.04％,保存40 d时,Cm降解21.5％,保存80 d时,Cm降解41.7％,保存到200 d时,检测不到Cm的存在；在37℃保存10d时,罗氏培养基中的Cm降解46.8％；在37℃保存30 d时,无法在罗氏培养基中检测到Cm的存在.在4℃存储时间为10～160 d的Cm罗氏培养基进行结核分枝杆菌药物敏感性试验(DST)时,MIC在0.8～1.0 μg/ml菌株,在4℃存储时间为40 d的Cm罗氏培养基上生长6周后出现16个菌落.MIC在1.0～1.5 μg/ml菌株,在4℃存储时间为40 d的Cm罗氏培养基上生长6周后出现阳性结果(+).结论 Cm罗氏培养基在37℃保存时不稳定,在4℃保存时相对稳定,但存储时间不应超过40 d.
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肺结核合并糖尿病对抗结核药物血药浓度的影响
目的 研究肺结核合并糖尿病对吡嗪酰胺、左氧氟沙星的血药峰浓度的影响,为糖尿病合并肺结核患者用药提供理论依据.方法 以随机数字表法选取糖尿病合并肺结核的患者为观察组(左氧氟沙星组30例,吡嗪酰胺组20例),单纯肺结核为对照组(左氧氟沙星组30例,吡嗪酰胺组20例),两组分别服用抗结核药物吡嗪酰胺、左氧氟沙星,在服药7d后,用高效液相色谱法(HPLC)测定患者抗结核药物的血药峰浓度,两组间进行对比,采用SPSS 13.0软件进行统计分析.结果 左氧氟沙星在糖尿病合并肺结核组的血药峰浓度较单纯肺结核组明显升高[分别为(8.03±2.60) μg/ml和(6.66±1.76) μg/ml,t=2.39,P=0.02]；而吡嗪酰胺在两组间差异无统计学意义[分别为(14.24±4.79) μg/ml和(14.86±5.74) μg/ml,t=0.37,P=0.71].结论 左氧氟沙星在糖尿病合并肺结核患者体内的血药峰浓度较单纯肺结核患者明显升高,提示糖尿病患者在应用左氧氟沙星时应该注意其血药峰浓度.有无糖尿病对吡嗪酰胺在体内血药浓度没有影响.
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应用高效液相色谱-质谱/质谱联用技术检测贝达喹啉血药浓度
目的 采用高效液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术检测人血浆中贝达喹啉浓度,并对其应用效果进行评价.方法 人血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测,液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,以甲醇-5mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)(85∶15,V/V)为流动相,质谱使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间为3 min.结果 本测定方法不受血浆中内源性物质干扰,贝达喹啉母离子和定量子离子的质荷比(m/z)为555.2→58.3,标准曲线线性范围为0.1～5.0 μg/ml,方法的日内、日间精密度(相对标准偏差,RSD)均小于10％,准确率为97.8％～107％.用建立的方法检测了12例服用贝达喹啉的结核病患者,服药剂量为每日400 mg时,贝达喹啉峰浓度为(3.17±1.14) μg/ml,谷浓度为(1.12±0.64) μg/ml;服药剂量为200 mg/次,每周3次时,贝达喹啉峰浓度为(2.01±0.87) μg/ml,谷浓度为(0.65±0.30) μg/ml,48份样本血药浓度均在检测范围内(0.1～5.0 μg/ml).结论 本研究建立了抗结核新药贝达喹啉血浆中药物浓度的HPLC-MS/MS联用方法,该方法适用于临床结核病患者血浆样品中贝达喹啉浓度的快速分析.
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食品中丙烯酰胺分析方法的研究进展
从2002年首次发现某些食品中含有可能致癌物丙烯酰胺后,世界卫生组织和各国研究机构高度重视,开始研究不同的检测方法,降低其含量的有效措施,开发安全、方便,适用于食品生产和家庭烹饪的制作程序.食品中丙烯酰胺的研究进展情况,包括丙烯酰胺的分析方法、食品源、暴露量、形成机制和含量控制的措施.为此,对为该问题的进一步深入研究提供一些基础资料.
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高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法.[方法]蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量.[结果]该方法在0.2mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%-102%,变异系数小于5.0%,低检出浓度为0.05mg/kg.[结论]方法具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.
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高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸
[目的] 选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸的检测方法.[方法] 采用反相色谱法同时测定奶粉、酸奶和其他发酵乳制品的苯甲酸和山梨酸含量;醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mm i.d5μm)液相色谱柱分离,磷酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测.[结果] 样品加标回收率为87.4%～110.0%.pH值为6.5～7.0时苯甲酸与山梨酸与流动相完全分离;检测波长选择227nm;萃甲酸检测限为0.5μg/ml,山梨酸检测限为开为0.5μg/ml.[结论] 该方法可用于乳饮料和奶制品中防腐剂的检测.
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顶空气相色谱法测定维生素B12原料药中残余丙酮含量
[目的]建立1种测定维生素B12原料药中残余丙酮的方法.[方法]采用顶空气相色谱法(HS-GC)进行测定.用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提取样品中的丙酮,30m×0.53mm×1μmHP-50t+毛细管色谱柱分离,FID检测器测定.[结果]该方法回收率为97%～102%;精密度0.18%;线性范围10～5 000mg/L;低检出限1.0mg/L.[结论]该方法具有简便、快速的特点,方法的精密度和准确度能达到定量测定的要求.
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液相色谱-质谱/质谱法快速测定保健品中违禁成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明
[目的]建立快速测定保健品中违禁添加成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]样品用甲醇-水(8+2)提取后,采用LC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的方法检测限分别为0.5mg/kg、0.5mg/kg、0.05 mg/kg.在添加水平为0.5-25mg/kg的范围内,麻黄碱和伪麻黄碱的回收率为82.0%～99.2%;相对标准偏差(RSD)不高于7.9%;在添加水平为0.05～2.5mg/kg的范围内,盐酸芬氟拉明的回收率为83.1%～99.6%;相对标准偏差(RSD)不高于6.8%.[结论]本方法准确、灵敏、快捷,能够满足对保健品中违法添加的麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的检测要求.
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高效液相色谱法快速测定辣椒制品中苏丹色素含量
采用高效液相色谱法快速测定辣椒制品中的苏丹色素含量.样品中的苏丹着色剂用乙腈提取后,再经浓缩过滤,直接用反相液相色谱测定.该方法具有良好的稳定性、重现性和准确性.检测低限为0.5mg/kg,线性范围为0.5mg/L～5.0mg/L,标准曲线相关系数0.99986,回收率为80.3%～101%,相对标准差(RS)小于9.8%.
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门冬氨酸钾镁注射液和片剂的质量分析
对市售门冬氨酸钾镁的注射液(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、北京紫竹药业有限公司的朴佳美和辽宁丹东制药厂的天甲美)及片剂(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、上海医药工业研究院亚东药业有限公司的门冬氨酸钾镁片和浙江众益药业有限公司的欣美佳)的质量进行评价.分别采用高效液相色谱法(HPLC)、原子吸收光谱法、EDTA络合滴定法等对门冬氨酸钾镁注射液及片剂进行质量考察.3种注射液和3种片剂的多数项目检查结果没有很明显的质量差别,但对几种不同产品的钾离子、镁离子及门冬氨酸的含量进行分析后,可发现几种产品工艺上的差别对药物质量产生的影响.3种门冬氨酸钾镁注射液和3种门冬氨酸钾镁片剂的质量有一定程度的差别,钾离子、镁离子及门冬氨酸的摩尔浓度的比值较大差异,原因可能是不同产品的原料及生产工艺的不同所致.
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气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究
为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法,试样以石油醚提取,浓硫酸净化,用DB-1型毛细管柱分离测定.测定条件:柱温240℃;检测器(ECD)温度300℃;进样口温度280℃;载气(N2)流量50 mL/min;压力150 kPa;分流比50∶1.该方法前处理简单,分离效果与重现性好,回收率为91%～99.5%,相对偏差为4.0%～9.3%,线性范围为0.0～1.0 μg/mL,低检测限为8.0×10-3 ng.该方法可以满足检测食品中三氯杀螨醇残留的需要.
