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超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中60种抗生素
目的 建立饮用水中60种抗生素同时测定的方法 .方法 水样调节pH至2.0后, 加入同位素内标和金属螯合剂Na2EDTA充分混匀.用HLB固相萃取小柱进行富集净化浓缩, 超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定分析, 内标法定量.结果 抗生素的检出限在 (0.001~0.6) ng/L, 定量限在 (0.004~1.9) ng/L.大部分抗生素在 (0.2~40) ng/L范围内, 相关系数良好 (R2>0.99) .低、中、高三种浓度抗生素水样的加标回收率在58.3%~127.7%.精密度 (RSD) 在1.6%~13.9%.采用所建立的方法 对水源水、出厂水和管网末梢水进行分析, 获得了满意的结果 .结论 本文建立的方法 具有操作简单、灵敏、快速、准确的优点, 适用于饮用水中抗生素的多残留同时测定.
关键词: 抗生素 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 饮用水 -
固相萃取-气质联用法测定水中己二酸酯类增塑剂
目的 建立水中4种己二酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用测定方法.方法 加入己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)作为内标的水样经C18小柱固相萃取、乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用气相色谱质谱联用仪的SCAN模式和SIM模式对己二酸二乙酯(DEA),己二酸二丁酯(DBA),己二酸二异丁酯(DIBA),己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)分别进行定性和定量检测.结果 4种己二酸酯类化合物,加标回收率为96.1% ~ 106.5%,相对标准偏差均小于5%.方法低检出限为0.008~0.015 μg/L.结论 该法简单、灵敏、准确,适用于水中己二酸酯类化合物的测定.
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固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷
目的 建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求.方法 生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定.结果 该方法RSD均<10%,加标回收率91% ~ 104%,低检出限为0.02 μg/L.结论 经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求.
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固相萃取技术在体内药物分析中的应用与发展
固相萃取技术是一种发展的较快的样品预处理技术,在传统技术基础上,出现了微粒填料薄膜以及固相微萃取技术.本文综述了近几年来固相萃取技术在体内药物分析中的应用与进展.
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浅析固相萃取技术及其在体内药物分析中的应用
本文首先介绍了固相萃取技术的基本原理,接下来综述了固相萃取的三种类型、萃取的装置和萃取技术的进展,后分析SPE在体内药物分析中的应用.鉴于目前生物样本的分析需求和固相萃取的特点与优点,固相萃取的应用前景是非常光明的.
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SPE-HPLC法测定桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷
建立SPE-HPLC法测定桑椹中反式白藜芦醇及其糖苷的方法.样品经冷冻干燥后提取,提取液经固相萃取后,以高效液相色谱法测定.二组分线性关系良好,相关系数均为0.999 2,检出限分别为0.014 μg/mL和0.016 μg/mL,平均回收率分别为98.2%和101.8%, RSD分别为2.3%和2.4%.方法简便、快速、灵敏、准确.
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赛默飞针对“速生鸡”违禁添加药物提供检测解决方案
赛默飞针对鸡肉制品中兽药残留检测开发了一系列针对食品中多种抗生素、固醇类激素残留的检测方案.检测方案具体包含以下3个板块:1.在线萃取(自动化的样品制备)LC-MS/MS技术筛查食品中的多类抗生素LC-MS/MS是目前定量检测食品中抗生素残留的常用方法.但采用LC-MS/MS进行检测时,样品制备往往耗时长,操作繁琐,常常包括调节pH值、水解、液液萃取、固相萃取、溶剂蒸发和预浓缩等步骤.
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固相萃取-高效液相色谱法多波长测定食品中的9种合成着色剂
食品着色剂(色素)是以给食品着色为主要目的的添加剂.合成着色剂多以从煤焦油中分离出来的苯、甲苯、萘等为原料经过有机反应而合成,长期过量食用对人体健康具有一定的危害,主要包括致毒性、致突变性与致癌性等.因此,各国对食品中合成着色剂的使用范围和限量都有着严格的规定,我国GB2760-2011<食品添加剂使用标准>中也对各种合成着色剂的使用和限量做出了明确规定.
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QuEChERS方法结合固相萃取-液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留
方法概述加入10mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(LC)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取.对LC加入Welchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离.将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化,后的提取液直接分析.对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化,收集洗脱液,吹干,加入乙腈进行分析.由内标校正进行定量,其内标在第一次加入乙腈后进行添加.
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固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究
目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定.方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定.选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1mL/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红.
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固相萃取-高效液相色谱法在食品中合成着色剂检测中的应用
本文选取配制酒中常用的6种合成着色剂:柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红、亮蓝作为研究对象,利用科学合理的高效液相色谱法对它们进行检测,符合合成着色剂的检测要求.
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高效液相色谱同时测定水产品中7种磺胺类药物残留的方法改进
目的:本方法是在农业部公告的标准方法的基础上改进,缩短检测时间,提高检测效率.方法:样品经过乙酸乙酯提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取小柱净化后,采用agilentXDB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸为流动相洗脱分离后,经过DAD检测器分析、外标法定量.结果:7种磺胺类药物能有效分离,本实验室所建立的高效液相色谱紫外法测定水产品中7中磺胺类药物残留的检测方法,对比国标法缩短了分析时间.
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同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留
本次研究,主要利用同位素稀释-固相革取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法对畜禽肉中4类兽药残留进行检测.4类兽药主要指青霉素类、喹诺酮类、磺胺类和硝基咪唑类,把此技术有效应用到实际的样品检测中,经多级质谱准确质量数值的测定,可对目标化合物进行准确分析.
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固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
本实验建立了一种快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-三重四级杆串联质谱法.样品经固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容.采用气相色谱-三重四级杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量.本方法的检出限为0.005mg/kg,添加浓度在0.01~0.1mg/kg范围内,平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%.该方法准确可靠、简单快速,适用于酱油中3-MCPD的检测.
关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 酱油 -
固相萃取-高效液相色谱法测定食用油脂中的苯并[a]芘
采用Ploy-sery MIP-BAP固相萃取小柱富集苯并[a]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以C18为色谱柱,乙腈为流动相,采用荧光法测定六种植物油中苯并[a]芘的含量.结果表明,苯并[a]芘在1.0~30 ng/mL色谱峰面积呈现良好的线性关系.用此法测定植物油中苯并[a]芘的加标含量,回收率为90.1~95.2%.
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固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用,在我国从1980年开始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用,这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短,但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用,因此对哺乳动物的伤害不容忽视。目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的高残留限量作了严格的规定,其中严苛的应该是日本的肯定列表制度,设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准,对没有涉及到的产品,设定了统一标准0.01mg/kg。因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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QuEChERS样品制备方法应用于LC/M S和LC/UV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂
本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂(包括多菌灵)的样品制备策略。首先,使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备,用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法,UPLC/MS/MS可以轻易检测出10μg/L(p p b)包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂,且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品,然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取(SPE)可对待测物进行富集,并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤,却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此,使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析,及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。
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固相萃取-高效液相色谱同时检测食品中12种常用食品添加剂
食品安全一直是社会关注的热点,中国市场经济的快速发展,让追逐利润成为包括各个产业的首要目标,驱动了大量添加剂滥用事件的产生。虽然近年来国家各级食品安全监管部门加大了监管力度,做了大量工作,但各类食品安全事件依旧层出不穷,食品安全整体形势依然严峻。
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食品分析中样品制备新技术分析
从食品分析中样品制备的原理入手,深入讨论多种合理有效的样品制备新技术,包括超临界萃取、微波协助萃取、固相萃取、固相微萃取以及流动注射分析技术五种,并总结其应用趋势。