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QuEChERS方法结合固相萃取-液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留
方法概述加入10mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(LC)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取.对LC加入Welchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离.将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化,后的提取液直接分析.对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化,收集洗脱液,吹干,加入乙腈进行分析.由内标校正进行定量,其内标在第一次加入乙腈后进行添加.
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感耦等离子体质谱法测定家兔全血中痕量铝
血中铝(Al)的测定对临床诊治十分重要.近年来报道,血中Al的浓度范围为0.5~13.0 μg/L[1],这就要求提高测定的灵敏度和准确度.过去一般采用基体改进剂与溶剂分离萃取富集等前处理后,进行中子活化分析法、原子发射光谱法和原子吸收光谱法等仪器测定[2].这些方法测定过程较长,易引进误差和受环境污染物的干扰,影响测定数据的准确性[1].我们将感耦等离子体质谱(ICP-MS)技术应用于药物动力学实验家兔全血中Al的测定.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点.样品前处理采用单酸消解,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.通过佳仪器参数的选择、扣除同质异序的谱线干扰、采用内标校正和标准加入法,可以降低或消除测定的干扰,得到较满意的精密度和准确度.
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微波溶样ICP-MS测定海产品中元素方法研究
本文利用微波消解电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了海产品中Na、Mg、Al、P、Cr、Mn、Fe、Ni、Ca、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg,并利用国家标准物质贻贝GBW08571验证了方法的准确度、准确度在85%~115%,平均值为96.7%,测定值与标准值吻合,相对标准偏差均小于5%,并用多内标法有效地校正了基体干扰,方法简便、快速、准确、可靠.