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基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定乳制品中铅含量的应用
在石墨炉原子吸收法检测乳制品中铅时,添加不同的基体改进剂,提高铅的灰化温度,减少铅的损失.通过实验分析加标回收率、精密度,比较不同的基体改进剂的效果,提高乳制品中铅含量检测的准确性.
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食品中镉的测定
金属镉广泛存在于自然界中,对人体有严重的危害.原子吸收石墨炉法是常见的检验方法.镉是易挥发性元素,可通过加入基体改进剂使镉元素形成热稳定化合物,从而提高检测灵敏度.
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原子吸收石墨炉法测定食品中镍
建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍.方法:在基体改进剂硝酸钯-磷酸氢铵存在下,在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值.结果:在镍含量为8.0~40.0ng/ml范围内有良好线性关系,回归方程为y=1.686x-0.0009,检出限为0.0196mg/kg,RSD为4.16%~4.54%,回收率为86.3%~99.4%.结论:该法消除了基体干扰,操作简便、结果稳定,可用于食品中镍的测定.
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石墨炉原子吸收法测定海洋生物中总砷
目的 建立海洋生物中总砷的石墨炉原子吸收方法,测定广东沿海海洋生物中总砷含量.方法 海洋生物样品经硝酸高压消解后,采用氯化钯+硝酸镍为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定总砷含量.结果 方法线性范围为0~40μg/L,线性相关系数为0.997,检出限为0.030mg/kg,精密度为3.7%~5.1%,国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内.在所检的99个海洋生物中,以湿重计算的总砷含量为0.09~12.58mg/kg,平均含量为1.85mg/kg.结论 该法能有效消除基体干扰,并具有良好的精密度和准确度,测量结果显示广东沿海海洋生物受到不同程度的砷污染.
关键词: 砷 基体改进剂 海洋生物 石墨炉原子吸收光谱法 环境毒理 -
炉内消化石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅
目的 建立酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法.方法 采用钯和抗坏血酸作基体改进剂,炉内消化塞曼扣背景石墨炉原子吸收法(GFAAs)直接测定酱油中铅.对干燥温度、灰化温度和原子化度进行了优化选择,消除了酱油中氯化钠产生的高背景干扰.结果 方法的检出限为0.10μg/L.定量限为3.3μg/kg.相对标准偏差为2.29%~3.77%(n=8);回收率为94.0%~108.0%.结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于酱油中铅的测定.
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火焰原子吸收法测定食品中镁分析方法的改进
目前,食物中铁、镁、锰的测定方法的食品卫生国家标准(GB 12396—90)中,试样经酸消化后直接上机测定,忽略了某些食品试样中基体复杂而带来的干扰,依照其方法测定镁,试样回收率不足50%。为此,我们较系统地研究了火焰原子吸收法测定食品中镁的方法,研究了食品试样中共存离子的干扰,找到了干扰离子并选择了基体改进剂,使干扰离子得到了有效的抑制。本方法测定试样的回收率为97%~103%。
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感耦等离子体质谱法测定家兔全血中痕量铝
血中铝(Al)的测定对临床诊治十分重要.近年来报道,血中Al的浓度范围为0.5~13.0 μg/L[1],这就要求提高测定的灵敏度和准确度.过去一般采用基体改进剂与溶剂分离萃取富集等前处理后,进行中子活化分析法、原子发射光谱法和原子吸收光谱法等仪器测定[2].这些方法测定过程较长,易引进误差和受环境污染物的干扰,影响测定数据的准确性[1].我们将感耦等离子体质谱(ICP-MS)技术应用于药物动力学实验家兔全血中Al的测定.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点.样品前处理采用单酸消解,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.通过佳仪器参数的选择、扣除同质异序的谱线干扰、采用内标校正和标准加入法,可以降低或消除测定的干扰,得到较满意的精密度和准确度.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴
由于尿中磷酸盐和尿酸盐的存在[1],使得人们在用原子吸收光谱法测定尿样中的元素时不得不考虑它们可能带来的干扰,尿钴的测定也不例外.因此,基体和其他化学成分的消除,一直是原子吸收光谱分析法的重点.我们应用热解涂层石墨管和塞曼效应背景校正技术,通过对基体改进剂和佳干燥温度、灰化温度和原子化温度的选择,建立了直接测定尿样中钴的石墨炉原子吸收光谱法.用建立的方法测定尿标准物质值,与其参考值一致.同样的尿样由不同的分析人员及不同型号仪器测定的数据进行了比较,结果相符.
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石墨炉原子吸收法直接测定尿中痕量锰
目的 本文在文献的基础上建立直接测定尿中痕量锰的方法.方法 选用仪器佳条件,以0.5%Mg(NO3)2为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法直接进行测定.结果 线性范围5.0~60.0 μg/L,相关系数r为0.9995,加标回收率为96.5%~102.8%.与国标方法比较无显著性差异,方法简单.结论 该法结果准确可靠,样品不需消化,方便、快速、灵敏度高,是测定尿中锰的理想方法.
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石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件探讨
目的 对石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件进行探讨,并确定方法佳试验条件,以改善并提高本方法的灵敏度和准确度.方法 优化石墨炉在测定尿铬的升温程序,确定佳样品保存酸度和保存时间,应用硝酸铵基体改进剂改善背景干扰,比较并确定合适的线性范围,对实际样品进行加标回收率和精密度测定.结果 对石墨炉测定尿铬的升温程序进行优化后提高了测定方法的灵敏度,确定使用1%的硝酸作为样品的保存酸度,加入10 μL 30%的硝酸铵基体改进剂,经比较后确定0~10 μg/L铬工作曲线作为佳线性范围.对54份尿样进行测定,样品均值加标回收率为97%~110%,精密度均值为3.57%~7.89%.结论 应用石墨炉原子吸收法测定尿铬,对实验条件进行探讨后,确定样品佳保存酸度和保存时间,通过优化石墨炉升温程序并加入硝酸铵基体改进剂,确定0~10 μg/L铬线性范围后,方法更可靠,灵敏度更高,
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不同混合基体改进剂在测定血铅中的比较
目的:选择不同的混合基体改进剂,测定血中铅的含量,比较其检测质量。方法使用两种不同的混合基体改进剂,运用石墨炉原子分光光度法测定血中铅的含量,比较其检测质量。结果两组混合基体改进剂的精密度都<5%,实验回收率都>90%。结论不同的混合基体改进剂也可以很好地保证血铅的检测质量,只要认真选择,不同的混合基体改进剂可以达到同样的效果。
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简便快速测定血铅的石墨炉原子吸收法
铅是有毒金属,它能引起人体几乎所有组织系统的功能紊乱,尤其是血液和神经系统.其浓度与机体铅的吸收、排出、分布处于平衡状态.能直接反映近期人体吸收铅的量,是目前被认为好反映的接触监测指标.石墨炉原子吸收光谱法因操作简便、灵敏度高、需样量少、血样不需要消化的特点而被采用.本文对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅用基体改进剂与不用基体改进剂加入纯水作了比较,对添加步骤作了进一步的分析探讨,并测定中国疾病控制中心职业卫生与中毒所的考核样,取得优秀的成绩.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅
尿铅是铅中毒的主要实验室检查指标,其主要测定方法有石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法[1].双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂[2,3],而石墨炉原子吸收光谱法,操作快捷、简便,是尿铅测定中常用方法[4].由于尿样基体复杂,有机质含量较高,通常需加入基体改进剂以解决基体干扰等问题,常采用氯化钯作为基体改进剂[5].
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食品痕量元素分析中基体改进剂的应用
收集了近年国内主要刊物发表的近30篇应用研究文献,就石墨炉原子吸收法分析食品痕量元素分析中基体改进剂的应用及其作用机理进行综述.
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化妆品中铬的石墨炉原子吸收测定法中基体改进剂的优选
目的 选择一种能够有效消除石墨炉原子吸收法测定化妆品中铬的基体干扰的基体改进剂.方法 通过正交试验确定分别加入抗坏血酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、氯化铵和硝酸镁作基体改进剂所对应的石墨炉的佳仪器条件,通过精密度实验比较5种基体改进剂的效果.结果 佳仪器条件为,900℃灰化10 s,2450℃原子化5 s.以磷酸二氢铵作为基体改进剂可得到较好效果,特征量为5.68×10-12g,RSD为2.11%4.46%,两个化妆品样品的加标回收率分别为95.2%和102.01%.结论 磷酸二氢铵可以提高灰化温度,降低原子化温度,有效消除背景对测定的干扰,提高灵敏度,测定结果有较好的精密度和准确度.
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石墨炉原子吸收法测定食品中微量镉的研究
本文报道了用石墨炉原子吸收法测定食品中的微量镉的方法.采用高压釜硝酸消化,用磷酸氢二铵(NH4)2HPO4作基体改进剂,使用涂锆石墨管改进其性能[1],延长使用寿命,提高灵敏度.本法优点是:试剂用量少,可把本底值及污染降低至小,提高灰化温度,降低背景吸收干扰,减少镉的挥发损失,分析结果准确、可靠.方法回收率在93~107%之间,RSD小于10%.
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法.目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的.
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尿中锡测定的石墨炉原子吸收光谱法
目的 以硝酸钙作为基体改进剂,建立尿中锡的石墨炉原子吸收光谱法.方法 以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理,尿样经1%硝酸稀释后直接进样,用石墨炉原子吸收光谱法进行检测.结果 尿锡含量在8.0~40.0μg/L呈线性关系,相关系数为0.998 1,低检出浓度为0.72 μg/L,精密度为1.54%~6.69%,回收率为99.23%~ 107.63%.结论 该方法能快速、准确地测定尿液中锡的含量,具有较高的灵敏度,成本较低.
关键词: 锡 尿液 基体改进剂 石墨炉原子吸收光谱法 -
钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究
目的探索测定尿中铅的快速方法,提高方法灵敏度.方法采用单质钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅.结果采用单质钯作为基体改进剂,铅的灰化及原子化温度提高到800~1 200℃,加标回收率大于95.3%,相对标准偏差小于3.0%,进样量为10μl时,低检出浓度为0.54μg/L.结论方法可靠、简便、灵敏度高.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法研究
目的 建立采用氯化钯为基体改进剂测定人体尿液中铬的石墨炉原子吸收方法.方法 尿样用1%稀硝酸稀释后,氯化钯作为基体改进剂进行石墨炉原子吸收法测定尿中铬的含量.研究方法按照《生物材料中化学物质测定方法》的要求进行.结果 筛选出氯化钯作为测定人体尿液中铬的基体改进剂.该方法检测铬时在0~40 μg/L范围内呈线性关系,浓度与吸光度的回归方程为Y=0.017 6X+0.036 5;相关系数为0.999 7,低检出限为0.353 μg/L;不同浓度的相对标准偏差为0.28%~1.97%,加标回收率在97.9%~ 102.0%之间.样品在试管中分别于-20和4℃环境下保存,在1~14d内均保存良好.结论 采用氯化钯作为基体改进剂,用于石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中的铬元素,该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简便、检出限低等特点,适用于尿中铬含量的测定.