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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大,吸附能力强,脱色效率高,不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性,被广泛用于食品行业,如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标,则会造成产品污染,因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》,此方法采用比色限量试验,无法获取具体检测数值,且需制备毒性极大的饱和硫化氢,使得试验操作具有较大的危险性;GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量,测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高,由于石墨管易发生“记忆效应”,对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果;二硫腙比色法操作复杂,萃取试剂毒性大,灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术,氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限,较高灵敏度。但该方法采用湿消解,前处理时间长,要消耗大量强酸,污染严重。为快速准确的出具检测结果,笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法.目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的.
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车间空气中铅的氢化物发生-原子荧光测定法
车间空气中铅的测定是评价作业场所环境条件优劣的主要依据.我们建立了断续流动-氢化物发生-原子荧光法测定铅,探讨了硝酸介质、硼氢化钾、干扰离子等因素对测定结果的影响,并与二硫腙分光光度法进行了比对试验.
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尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法测定
尿铅测定大多采用二硫腙分光光度法,石墨炉原子吸收光谱法.分光光度法操作繁琐,灵敏度低,使用的有机溶剂毒性大,对操作者健康不利.石墨炉原子吸收光谱法,操作简单,灵敏度高,但由于尿样有一定的粘度,导致进样困难,影响测定结果的精密度.本文用表面活性剂Triton X-100稀释样品,改善了进样效果,用磷酸二氢铵+抗坏血酸作为基体改进剂,采用标准加入法直接测定尿铅,减少或消除尿中基体干扰.经试验本法具有精密度好、准确度高、快速、简便等特点,取得满意结果.
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水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定
目前,测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注.电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极[1,2],但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染.本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠.现将结果报告如下.
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水中铅的辅助雾化火焰原子吸收法测定
目前测定水中铅含量方法有多种,如石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法[1]等,其中氢化物原子吸收和原子荧光光谱法比较常用[2].
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氢化物原子荧光法测定食品中铅的探讨
铅的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等[1].由于火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,常需萃取分离后测定,操作繁琐,且易被玷污;石墨炉原子吸收光谱法,灵敏度较高,但仪器昂贵;二硫腙比色法,已不能满足现代化卫生分析要求.氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术[2].
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原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅
铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、二硫腙比色法[1~3]、微分电位溶出法[4].用石黑炉原子吸收法测定酱油中铅时,由于大量食盐的存在,使吸收信号受到严重干扰.为此,我们设想在样品中加入适量的磷酸-硝酸铵-硝酸镁准备为混合基体改进剂来控制氯化钠对测定的干扰,取得良好效果.现介绍如下.
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不同分析方法测定尿铅的比较
尿铅的测定是铅作业工人生物监测及职业病中毒诊断的重要指标之一[1,2].测定尿铅一般采用二硫腙比色法和原子吸收法[3,4].
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基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅
酱油中含有多种痕量金属元素,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质,许多国家对此有严格的限量规定[1-2].铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3-5]等,GB 5009-96[3]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法.
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二硫腙比色法测食品中铅方法的改进
国家标准检验方法(以下称国标法)中规定,食品中铅的检验方法为原子吸收分光光度法或二硫腙比色法,前者仪器昂贵,后者则为基层单位的首选方法,按照国标法比色法进行操作经多年实践我们也发现了它尚有不足之处,特作如下改进:1.取样量国标法中规定吸取样品消化定容溶液10.0ml,我们改用了吸取样品消化定容溶液25.0ml,这样更全面客观反映出样品的真实值,更切合样品的取样原则;2.仪器国标法中规定用125ml分液漏斗,我们改用了50ml具塞比色管,这样容易放置,操作时更方便、快速;3.试剂,国标法中规定用1+1氨水,我们改用浓氨水,这样省工省时.改进后经多种样品作多种试验,结果符合实验要求,收到满意的效果,现介绍于下:
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微波消解-ICP-AES法测定茶叶中铅
茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等,石墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在应用上受到了较大的局限性,火焰原子吸收法及比色法则操作繁琐、灵敏度低[1].ICP-AES法具有检出限低、精密度高、分析速度快、线形范围宽等特点,同时采用微波消解方法,样品消解快,试剂消耗少,无样品挥发损失及玷污[2].本文采用ICP-AES法测定茶叶中铅,在测定前先对样品进行波长扫描,扣除基体干扰,解决了以往用此法测定茶叶中铅偏高的不足,经过回收试验,结果比较满意.
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荧光熄灭法测定尿中微量铅
目前,尿铅的主要测定方法有原子吸收法、热消化二硫腙分光光度法[1]等.用荧光法在水溶液中直接测定的方法未见报道,本文利用表面活性剂使该法测铅能直接在水相中进行,并进一步探索其实验条件,使灵敏度有较大的提高.
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活性炭附收火焰原子吸收法测定尿中铅含量
尿中铅含量测定对铅中毒诊断具有重要意义.近年来急性铅中毒事件时有发生,职业性慢性铅中毒也有回升趋势.用传统的热消化二硫腙比色法测定尿中铅,其测定繁琐,试剂需要提纯且易失效,而且所用氰化钾具有极强毒性.而直接火焰原子吸收法受仪器灵敏度限制和基底干扰难以进行.本文用活性炭吸附,OP增敏测定尿中铅的含量,取得了满意的结果.
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化学计量学和卫生检验学
卫生检验工作中测定食品中微量铅,首先必须建立方法,是AAS法还是用二硫腙比色法、示波极谱法;无论用何种方法,都必须选择实验条件,包括样品提取等前处理步骤、仪器条件等;方法建立后必须对方法进行优化和评价.显然,分析的过程不仅依靠分析工作者的经验,也要大量应用化学计量学的理论和方法.
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一种快速测定食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的示波极谱法
国家食品卫生标准对食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的测定分别采用亚铁氰化钾比浊法(GB/T5009.64-1996)和二硫腙比色法(GB/T5009.72-1996)[1].但方法操作繁琐,试剂需作提纯,选择性差.本文研究了在0.068~0.238mol/L乙酸底液中,锌在滴汞电极上的极谱还原波,据此建立了用单扫示波极谱法直接快速测定食品用橡胶制品、铝制品中锌的分析方法.本法操作极为简便、灵敏,并有很好的选择性.
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测汞仪还原瓶的改进
在环境保护、医学卫生、食品检验等领域中,微量汞的测定是一项极为重要的卫生指标.由于冷原子吸收法测汞的灵敏度显著高于二硫腙法,故被普遍采用.F732-G型测汞仪是目前比较理想的测汞仪之一,其主要缺点是特制的专用玻璃磨砂塞还原瓶(简称专用还原瓶)反应时间长、操作繁琐、容易破碎、价格较贵.为此,作者在胶塞上钻孔并插入两根导气管与普通25ml比色管配套制成了简易汞蒸汽还原瓶(简称简易还原瓶,下同)经初步应用,效果满意.介绍如下:
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车间空气中氧化锌的二硫腙水相光度法测定