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污染食品中甲醛的极谱分析
甲醛是众所周知的细胞毒物.生物体组织接触甲醛会发生强烈刺激并使其组织硬化. [1]近年研究结果表明甲醛还是一种可疑潜在性致癌物.食品卫生法规明确规定甲醛或甲醛化合物禁止作为食品添加剂使用.近年我省少数不法商人将血旺、毛肚等"水发" 食品置甲醛水溶液中浸泡后出售,以求色泽吸引人,硬变和不易腐败变质.为打击不法行为 ,保护群众健康,建立一个简便,快速,准确又适用于基层实验室的测定方法,具有重要的现实意义.甲醛的测定方法已报道的有高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、微分脉冲极谱法和示波极谱法(乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮体系),[2]但用单扫描极谱法,在盐酸苯肼 -氯化钠体系中测定甲醛却未见文献报道.本文对其介质及其条件的选择,线性范围,检出限、方法的精密度和准确度、干扰等进行了实验研究并应用于实际试样的测定,结果令人满意.
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示波极谱法在食品合成食用色素测定中的应用
目的 探讨示波极谱法对食品合成食用色素测定的应用效果.方法 采用示波极谱法测定了常见的苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄和亮蓝5种合成食用色素的低检出量和检出浓度、标准曲线线性范围、加标回收率.结果 5种食用色素的回收率在88.6%～101.3%之间;结合样品进行示波极谱法与高效液相色谱法(HPLC)两种测定方法的对比实验.通过F检验与t检验,验证了示波极谱法和HPLC法两种测定结果的差异无统计学意义.结论 示波极谱法测定食品中合成食用色素,灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适合在基层疾控检测工作中普及应用.
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二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬
食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.
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氯氮平的伏安行为及示波极谱法研究
为进一步研究氯氮平电化学行为及其电极反应机理,用单扫示波极谱法测定片剂和尿样中氯氮平的含量.结果表明,在0.1 mol*L-1 H2SO4溶液中,氯氮平出现一灵敏的示波极谱导数还原峰,峰电位为-0.95 V(vs.SCE),峰电流与氯氮平浓度在5.0×10-8～5.0×10-6 mol*L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为2.0×10-8 mol*L-1.用于氯氮平片剂和尿样的测定,得到令人满意的结果.用线性扫描和循环伏安法、脉冲极谱法等手段研究了体系的电化学行为及其电极反应机理,证明该还原波为电子转移数为2的不可逆吸附波,并测定了有关的常数和参数.
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示波极谱法测定空气中微量砷化氢
研究测定空气中砷化氢的新方法.采用碘溶液吸收与氧化,于硫酸-碘化钾-碲底液中示波极谱法测定.砷化氢在一0.64 V(VS.SCE)处呈现灵敏吸附波,波高与砷化氢含量在0.005～1μg/ml范围内呈良好的线性关系,检出限为0.005μg/ml,变异系数为2.1%～5.3%,加标回收率95%以上.该法操作简便、快速,适于微量砷化物测定.
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尿中砷的微波消解-示波极谱测定法
目的 建立微波消解-示波极谱测定尿中砷的方法.方法 采用微波消解处理样品,将砷全部还原为As(Ⅲ)后,在H_2SO_4-KBr-Se(Ⅳ)体系中用示波极谱法测定尿样中的砷,探讨佳实验条件.结果 该法线性范围为0～50μg/L(r=0.999 8),检出限为0.67 μg/L,RSD为1.44%,回收率为95.0%～103.0%.结论 微波密闭消解样品,防止了试样中待测元素的损失,该法简便、快速、准确,适用于尿中砷的测定.
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食品中硒的示波极谱测定法
目的 探讨用示波极谱测定食品中硒的检测方法.方法 在高氯酸介质中,4价硒与亚硫酸钠形成络合物,用EDTA做掩蔽剂,在氨水-氯化铵-碘酸钾的催化体系中,产生催化波.结果 该方法低检出限为(8×10-5)μg/ml,平均回收率93.4%,变异系数为3.64%.结论 该方法检出限低,成本低,操作简便,样品处理简单,适用范围广.
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尿砷的测定方法
笔者对近年来国内外尿液中砷元素的测定方法进行了综述.详细描述了不同仪器在测定尿砷时的方法和得到的结果,并介绍了各个方法的特点,便于不同条件实验室检验人员进行方法的选择.
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示波极谱法快速测定蒸馏酒中的乙醛含量
研究了在0.01 mol/LH3PO4底液中,乙醛与盐酸苯肼反应生成醛腙衍生物的极谱波行为、佳测定条件及共存物质的影响,并与间苯二酚比色法进行比较.结果表明,所生成的衍生物在峰电位(Ep)-0.93 V(vs·SCE)处产生一个灵敏的二阶导数还原波,其波高(ip)与乙醛浓度在0.05～0.60 mg/L范围呈良好的线性关系,方法的检出限(3·S/K)为0.025 mg/L,回收率为98.6%～113.9%,RSD为1.8%～2.6%.用于实样分析,结果与间苯二酚比色法无显著性差异(P＞0.05P).本法操作简便、快速,特异性较好.
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乳粉中痕量铬示波极谱法的改进
目的 探讨恒温消解样品,用示波极谱法测定乳粉中痕量铬的方法.方法 采用HH恒温水浴锅消解半微量乳粉,在MP -2溶出分析仪上,于铬底液下测量痕量铬,定量方式为标准曲线法.结果 采用示波极谱法测定乳粉中痕量铬具有灵敏、重现性好等优点,检测下限0.2μg/L,,线性范围0.2～4μg/L.结论 方法简单、快速、节约试剂、环保、结果准确可靠,适合乳粉中痕量铬的测定.
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石墨炉原子吸收快速测定全血中铜
测定血液中铜常见的方法有微分电位溶出法、示波极谱法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法等[1～3].
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微量甲醛检测研究进展
甲醛是细胞毒物,生物体组织接触甲醛会引起强烈刺激.目前由甲醛造成的室内空气、大气环境和食品污染已引起了人们的高度关注,有关甲醛对人体健康危害的报道也越来越多.随着人们对甲醛研究的深入,分析方法也有较大的进展.目前甲醛的测定主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和示波极谱法等.本文就甲醛测定方法综述如下.
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微量甲胺磷的示波极谱测定
研究甲胺磷(MAP)的水解等反应的生成物亚硝酸与8-羟基喹啉合成的偶氮化合物的极谱行为.该化合物在-0.54(VS SCE)处有一灵敏的极谱吸附波,波高与MAP含量在0.02～1.5μg/ml范围内呈良好线性关系.方法简便快速,选择性好.用于水和空气样品中MAP的测定,结果满意.
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示波极谱法测定食品中的核黄素
核黄素在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中有一灵敏的二阶导数极谱峰,含量在0.2～150μg/10ml内峰电流与含量呈线性关系(相关系数r≥0.996).对0.5和3.0μg/10ml核黄素标准溶液测定液10次的RSD分别为5.2%和1.6%,对同一样品进行9次平行测定的RSD为3.4%,对样品进行两浓度水平加标回收试验,其回收率分别为91.1%和107.2%.本法精密准确,简便易行可用于常见食品样品中核黄素含量测定.
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甲硝唑片及其伏安行为的示波极谱法测定
用示波极谱法测定甲硝唑片,并对其伏安行为进行了研究.结果表明,在pH8的Britton-Robinson缓冲液和1.5mol/L氯化钾溶液组成的底液中,甲硝唑在-0.54V(vs.SCE)出现了一个极谱还原峰,峰电流与其溶液浓度在0.4～1.5ug/L范围内呈良好线性关系(r=0.9975),检测限为1.85×10 6g/L.并用循环伏安法、脉冲极谱法研究了甲硝唑还原峰的电流性质,发现电极反应是完全不可逆的,存在吸附性.
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示波极谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究
目的 对示波极谱法在面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的测定进行研究,以提供基层实验室对BPO检测的适合的方法.方法 BPO经还原后,生成苯甲酸.苯甲酸经浓硝酸和浓硫酸作用后,在0.3M氯化钠～1.2M氢氧化钠底液中,三电极条件下,在示波极谱中于-0.7 V处出现一导数峰,峰高与浓度成正比.结果 方法的工作曲线相关系数在0.9990～0.9996之间,精密度试验中变异系数分别为3.6%、2.4%、1.6%,准确度试验中回收率在92.5%～101 9%之间.结论 本方法适合基层实验室在对面粉中BPO的检测中应用.
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碘酸钾极谱体系测定西红柿中的微量硒
目的 试验选择了碘酸钾极谱体系测定食品中微量硒的方法.方法 采用微分电位溶出仪(MP-1型),进行了包括实验温度、反应时间以及试剂用量等选择试验.结果 用于番茄样品微量硒的测定,所得线性回归方程为Y=12810X+8.7024,R2=0.9996.硒的小检出量为0.08 μg·L-1,相对标准偏差为1.3%,加标回收率为93%～99%.结论 该方法测定食品中微量硒结果满意;该法具有灵敏度高,准确度好,仪器简单,操作简便等特点.
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单一底液连续直接测定饮料中色素及糖精钠的示波极谱法
饮料中食用色素苋菜红、日落黄、柠横黄、胭脂红、亮蓝和糖精钠的测定方法目前国标第一法均为高效液相色谱法,但基层单位不一定具备此条件,第二法薄层法为半定量法,效果不是太理想.用示波极谱法直接测定多种食用色素及糖精钠的报导方法多需要换三种底液才能完成,我们通过多次实验,对底液的性质进行研究,发现调节底液的PH值,能在单一底液下连续测定五种食用色素和糖精钠.其实验方法如下
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食品中微量硒的示波极谱法分析条件的研究
目的:探索碘酸钾极谱体系测定食品中微量硒的方法.方法:采用微分电位溶出仪完成了碘酸钾极谱体系测定食品中微量硒的条件选择,包括反应时间、反应温度和放置时间等.并通过单因素和正交设计试验,对各试剂用量进行了选择和优化.结果:应用实验选择的方法测定番茄样品中微量硒,所得线性回归方程为Y=12810X+8.7024,r2=0.9996,硒的小检出量为0.08μg/L,相对标准偏差为1.3%,加标回收率为93%～99%.结论:该方法测定食品中微量硒结果满意,该法具有灵敏度高,准确度好,仪器简单,操作简便等特点.
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铅镉示波极谱法测定
目的:建立铅镉示波极谱测定方法.方法:用示波极谱法测定食品中的铅、镉.结果:铅、镉离子在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸底液中有一尖锐、灵敏的络合吸附波,其峰电位分为-0.54 V、-0.71 V(vs.SCE),二阶导数峰电流与铅、镉浓度在0～0.4μg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数均＞0.999.结论:该体系实际应用于食品卫生、水质卫生、职业病、铅烟等领域,具有波形好、灵敏度高、结果准确等优点.
