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示波极谱法测定水和食品中的微量铅
铅是食品卫生、劳动卫生工作中经常监测的项目,测定铅的方法有分光光度法及原子吸收法等,前者灵敏度低,操作繁琐,火焰原子吸收光谱法,常需萃取富集,石墨炉原子吸收法虽然灵敏,但仪器昂贵、要求条件高,用示波极谱法测定水、食品中的铅,具有操作简便,灵敏度高,精密度,准确度符合分析要求.
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示波极谱法测定罐头食品中的锡
目的建立测定罐头食品中锡的示波极谱测定法.方法利用锡在硫酸(H2SO4)-碘化钾(KI)-抗坏血酸(Vit C)-偏钒酸铵(NH4VO3)体系中有一灵敏的极谱波,对几种罐头食品中的锡进行测定.结果锡浓度在0～2.0 μg/ml时线性良好, 方法检出限为0.12 μg/L,相对标准偏差(RSD)在4.22%～8.33%之间;样品平均回收率为94.7%～112.0%.将本法与食品国家卫生标准方法比较,结果令人满意.结论本法简便、快速、灵敏,测定干扰少,可用于实际样品的测定.
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示波极谱法测定血清和组织中的亚硝酸盐
用示波极谱法测定血清和组织匀浆中的亚硝酸盐.取0.10 ml血清或组织匀浆,样液中的NO-2在稀盐酸介质中,与磺胺和盐酸萘乙二胺反应生成偶氮化合物,在氨碱性介质中,该偶氮化合物可产生灵敏的极谱波,波高与NO-2含量在一定范围内成正比关系.本法检出限为0.56 μg/L(相应血清浓度和组织含量分别为0.61 μmol/L和0.22 μg/g),相对标准差为6.1%～7.8%.加标回收率为92.0%～108.0%(平均100.6%).本法具有灵敏度高,操作简便和样品不需除蛋白即可直接测定等优点.
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薄层色谱定性示波极谱定量测定苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)的方法研究
目的:建立食品和药品中苏丹红的示波极谱测定方法.方法:样品经过前处理除去干扰杂质后,用三氯甲烷溶解定容;在聚酰胺薄层板上点样,于甲醇-丙酮-乙酸(60∶20∶20,V/V)展开剂中层析分离,与标准物Rf值比较定性;分离物于7.38%乙酸钠和24.8%乙酸底液中极谱扫描定量测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ.结果:苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ均在0～90 μg/10ml呈线性关系(r＞0.999),低检出限0.2 μg/ml;对辣椒粉、香辣酱和药品进行加标回收测定,苏丹红Ⅰ收回率95.2%～109.9%,苏丹红Ⅱ收回率92.5%～109.3%,相对标准差(n=6)小于5%,用该法和国家标准方法同时测定9件样品,测定结果经统计学分析,两法结果无显著性差异(苏丹红Ⅰ∶t=0.704,P＞0.05;苏丹红Ⅱ∶t=0.0318,P＞0.05).结论:建立的方法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果准确,适于基层单位应用.
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3种食用合成色素的示波极谱测定
目的:采用单扫描示波极谱法检测饮料中混合色素柠檬黄、苋菜红和胭脂红的含量.方法:准确吸取适量色素标准对照贮备液于10ml容量瓶中,加入0.1mol/LNa2HPO4-NaH2PO4(pH=8.10)3.00ml,滴入两滴0.01%明胶,用石英重蒸水定容至10ml,混匀后倒入干燥洁净的10ml电解池中,通氮气3～5min除氧.在-0.20v～-0.80v区间进行阴极扫描,测量峰高值ip.结果:峰电流Ip与柠檬黄的浓度在7.40×10-7mol/L～1.16×10-5mol/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.9967;峰电流Ip与苋菜红、胭脂红的浓度在4.69 × 10-7mol/L～1.32×10 5mol/L范围内呈线性关系,相关系数r分别为0.9971、0.9976.回收率范围为98.5%～107.7%,RSD为0.392%～0 540%.结论:运用此法对饮料进行测定获得满意的结果.
