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原子荧光法测定饮用水中锡的方法改进
目的 建立灵敏可行的测定饮用水中锡(Sn)的原子荧光光谱检测方法.方法 通过控制反应酸度、试剂浓度等试验条件,应用氢化物发生-原子荧光法测定水样中的痕量Sn.结果 在1.0～10.0 μg/L的范围内,Sn的浓度和原子荧光强度成线性关系(r =0.999 9),11次测定结果表明方法检出限为0.17μg/L,其相对标准偏差(RSD)小于4％；样品回收率在91％～99％之间.结论 与Sn国标方法相比,改进的方法试剂用量减少1倍,灵敏度提高了5倍,方法简单快速,结果可靠,适用于饮用水及涉水产品中锡的测定.
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工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进
目的 对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进.方法 样品置于10mL比色管中,加入1 mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10 ～ 15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定.结果 原子荧光分光光度计法在0.1 ～ 300 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996；检出限和定量下限分别为0.46μg/L和0.78 μg/L,加标平均回收率为99％～102％；批内精密度为1.6％～2.98％；批间精密度为3.3％ ～5.5％.原子吸收分光光度计法在5～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998；加标平均回收率为97％ ～ 101％；批内精密度为1.0％ ～1.5％；批间精密度为3.1％～5.5％.两方法对样品检测结果无显著性差异.结论 两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定.
关键词： 锡 滤膜 盐酸 火焰原子吸收分光光度计法 原子荧光分光光度计法 -
锡的毒性及测定
就近年来无机锡和有机锡的毒性和其测定方法作了概要综述.认为大多数无机锡化合物属于低毒或微毒类化合物.而有机锡化合物则属于神经毒性物质,尤以三烃基锡毒性强.在锡的测定方法中,就光度法、原子吸收法、电化学法和气相色谱法测定各种样品中有机锡及无机锡作了简要介绍.
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡
为提高食品中镉和锡的检测水平,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡的方法.在佳实验条件下的检出限:镉0.002 9 ng/ml、锡0.19 ng/ml;线性范围:镉0～2ng/ml,相关系数0.999 8,锡0～100 ng/ml,相关系数0.999 9;在0.5 ng/ml时,镉测定的相对标准偏差为1.5%(RSD),2.5 ng/ml时锡的相对标准偏差为3.1%(RSD);试样加标回收率:镉93.0%～100.5%,锡91.3%～99.2%.该方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于各种食品镉、锡的联合测定.
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石墨炉原子吸收法测试医用聚氯乙烯塑料重金属锡溶出
目的:建立石墨炉原子吸收医用聚氯乙烯塑料重金属锡溶出测试方法.方法:用氯氧化锆涂层普通石墨管,采用原子吸收石墨炉法测试.结果:锡的检出限0.01798ng/mL,标准曲线线性系数r=0.9989,回收率99.8％～103.2％,相对标准偏差2.09％.结论:原子吸收石墨炉法测试方法简便、快捷、准确,可用于医用聚氯乙烯重金属锡溶出测量.
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SATP比色测定罐头食品中的锡
目的 建立SATP比色法测定罐头食品中锡的方法.方法 采用硝酸一硫酸湿法消解处理样品,样品消化液与SATP溶液反应后,用二甲苯萃取,于波长415nm处测定二甲苯层的吸光度.结果 锡含量在0～5μg/ml范围内呈线性关系,相关系数大于0.9990;该法检出限为1.2 mg/kg;相对标准偏差为3.6%;加标回收率在92.8%-102.O%之间.结论 该方法对反应条件要求不苛刻,测定结果准确,重现性好,操作简单,很适于罐头食品中锡的测定.
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ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化银残留
目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法.方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量.结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng· mL-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86％～110％,RSD小于15％;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序.结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定.
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火焰原子吸收光谱法测定聚乳酸基外科植入物中的残留锡
目的：有机锡类化合物对人体具有一定的危害性,为确保聚乳酸基外科植入物在人体中的使用安全,建立了测定聚乳酸基外科植入物中残留锡的分析方法。方法以波长286.3 nm的谱线为分析线,采用火焰原子吸收光谱法测定聚乳酸基外科植入物中的锡残留量。结果通过研究酸介质、消电离剂对锡测定的影响,以及进行共存离子干扰实验发现：在50%乙酸介质中,方法的灵敏度佳,常见共存离子不干扰锡的测定；在优化的实验条件下,锡的检测线性范围为5~250μg·mL-1,检出限(3σ)为1.2μg·mL-1,对2.0μg·mL-1锡标准溶液连续测定11次,其 RSD为0.21%。结论方法简便、快速、准确,检测线性范围广,可用于高含量锡的测定；方法用于聚乳酸基口腔用可吸收基质膜和聚乳酸防粘连膜样品中锡的测定,相对标准偏差(n=9)在0.52%~0.84%之间,回收率在100.0%~104.7%之间。
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三丁基氯化锡对小鼠免疫功能的影响
目的研究三丁基氯化锡(TBTCl)对小鼠免疫功能的影响.方法将60只ICR种小鼠随机分为5组,即阴性对照组、低剂量组、中剂量组、高剂量组、阳性对照组(环磷酰胺),每组12只,雌雄各半,分别用10ml/kg生理盐水,0.8、4、20mg/kg TBTCl和25 mg/kg环磷酰胺经口染毒2周,1次/d,测定外周血T淋巴细胞的数目及脾脏T淋巴细胞转化率,血清中的溶血素,以及廓清指数及脏器系数,观察TBTCl对小鼠细胞免疫、体液免疫、非特异性免疫功能的影响.结果小鼠体重有随染毒剂量增加而下降的趋势;低剂量组小鼠T淋巴细胞数与阴性对照组差别不明显;中剂量组小鼠T淋巴细胞ANAE阳性率升高(P＜0.05),但对淋巴细胞转化率没有影响;高剂量组小鼠T淋巴细胞数ANAE阳性率低于阴性对照组(P＜0.01),淋巴细胞转化率降低(P＜0.01);中剂量染毒能促进小鼠溶血素的产生,与阴性对照组比较,差异有统计学意义(P＜0.01),而对廓清指数没有影响;高剂量染毒小鼠的廓清指数和溶血素低于阴性对照组(P＜0.01),该结果与阳性对照组一致;各剂量组小鼠肝、肾系数差异不明显,低、中剂量组小鼠的脾、胸腺系数差异也不明显,但高剂量组小鼠的脾、胸腺系数低于阴性对照组(P＜0.05).结论小剂量TBTCl对小鼠免疫系统有刺激增强趋势,大剂量TBT Cl染毒对小鼠免疫系统产生强烈的抑制作用.
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人血和尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法
目的 建立人血、尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法.方法 利用高压微波络合消解已加入1％ EDTA溶液的人血和尿液,在样品测定液中加入150 g/L硫脲-抗坏血酸5ml来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子；以2％硫酸作为介质,以2％的硼氢化钠溶液作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度.结果 在10～100 μg/ml的线性范围内,血中锡所得回归方程为y=9.391 1x-16.312,r=0.999 7；尿中锡所得回归方程为y=8.244 7x-27.849 6,r=0.998 2.血、尿中锡的检出限分别为0.090、0.020 μg/L.该方法的RSD为1.4％～6.1％,回收率在98.1％～101.8％之间.结论 该方法样品消解完全,测定时间短,待测元素损失少,基体干扰少,准确度和灵敏度较高,精密度好,且所用原子荧光仪器相对便宜,适用于基层单位对人血、尿中锡浓度的测定.
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水及涉水产品中微量锡的氢化物发生原子荧光测定法
目的建立一种测定水及涉水产品浸泡液中总锡的方法.方法在还原剂中加入铁氰化钾,在样品消化后加入酒石酸,利用断续流动氢化物发生原子荧光法测定水及涉水产品浸泡液中总锡.结果锡的检出限量为0.026μg/L,测定方法的相关系数r=0.999 6,线性范围0～10μg/L,相对标准偏差1.8%～6.3%.回收率82.5%～109.4%.结论该方法可用于水及涉水产品中总锡的测定.
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空气中锡与及其化合物测定方法的改进
锡及其化合物在生产和生活中广泛应用。锡及其无机化合物大多属于低毒或微毒类，无机锡难于经消化道吸收，吸入的锡化合物主要滞留在肺。接触高浓度无机锡尘可引起眼、喉及呼吸道刺激症状，可引起肺部明显X线改变；接触锡烟可致金属烟雾热[1]。采用现行GBZ/T 160.22-2004《工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物》的第一法(火焰原子吸收光谱法)多次测定发现，其存在检测结果偏低的情况，首先是硫酸不易挥发，体积增加产生误差；其次是锡与浓硫酸作用生成硫酸亚锡，消化温度过高时还会生成焦硫酸盐或二氧化锡，均难溶于水。另外硫酸在火焰原子吸收分析中会产生分子吸收，这均导致试样测定结果偏低。本实验利用盐酸消解样品，定容后直接分析，获得满意的结果。
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锡末沉着症患者X线胸片长期动态观察
目的 了解锡末沉着症患者肺部病变影像学变化.方法 收集7例锡末沉着症患者40多年来的X线胸片进行长期动态分析,并用密集度分级指数来评价病情的变化.结果 患者早确诊后第2年,迟确诊后15年后肺部开始出现小阴影密度降低或数量减少.以同一个肺区相比较,小阴影密集度经过40多年后多可由原来的3/3→1/0,少由原来的2/3→2/1.小阴影形态除1例由p/p→q/p→p/q→s/p影外(由小变大、再由大变小).其他6例小阴影形态均由大变小,即由q→p或由q或p→s,但无小阴影完全消失的病例.分级指数有随观察年限的增加而逐渐降低的趋势,差异有统计学意义(F=24.8,P＜0.01).除1例患者有限制型肺通气功能轻度减退外,其他6例肺功能检查正常.结论 锡末沉着症的小阴影可逐渐吸收,即具有一定的自净作用,但不能完全吸收和自净.
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作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进
目的 探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法.方法 用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果.结果 采用3 ml盐酸+0.5 ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6％～102.6％,相对标准偏差均小于5.0％.结论 样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度.
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尿中锡测定的电感耦合等离子体质谱法
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定尿中锡的检测方法.方法 使用质谱调谐液优化仪器参数,选用118锡为测定同位素,有效避开谱线干扰,标准(STD)模式直接测定;采用质量数、电离能相近的铟(In)为内标元素,在线加入内标,校正信号漂移及基体干扰.尿样用1％硝酸溶液稀释10倍后直接进样.结果 该方法测定的线性范围为0.025～20.0 μg/L,相关系数为0.999 9,回归方程为y=0.146x+0.014;方法检出限为0.025 μg/L,定量下限为0.084 μg/L,低检出浓度为0.25μg/L;加标回收率为96.60％～97.90％,批内精密度为1.40％～2.43％,批间精密度为1.52％～4.43％.结论 该方法灵敏度高、前处理简便、检测快速、结果准确稳定,适用于尿中锡的检测.
关键词： 尿 锡 电感耦合等离子体质谱 -
尿中锡测定的石墨炉原子吸收光谱法
目的 以硝酸钙作为基体改进剂,建立尿中锡的石墨炉原子吸收光谱法.方法 以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理,尿样经1％硝酸稀释后直接进样,用石墨炉原子吸收光谱法进行检测.结果 尿锡含量在8.0～40.0μg/L呈线性关系,相关系数为0.998 1,低检出浓度为0.72 μg/L,精密度为1.54％～6.69％,回收率为99.23％～ 107.63％.结论 该方法能快速、准确地测定尿液中锡的含量,具有较高的灵敏度,成本较低.
关键词： 锡 尿液 基体改进剂 石墨炉原子吸收光谱法 -
同时测定血液透析用水中锡和砷的氢化物发生-原子荧光光谱法
目的 建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷的方法.方法 采用单因素法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析水中锡、砷的仪器条件和氢化物反应条件进行优化.结果 在优的条件下同时测定锡、砷时,锡和砷的浓度在0～10.0 ng/ml范围内呈线性关系,r值分别为0.999 3和0.999 7,检出限分别为0.089 ng/ml和0.009 8 ng/ml.在3个不同浓度水平下进行添加回收试验,回收率在94.6％～103.4％之间,精密度在1.3％～2.8％之间.结论 方法灵敏度高,准确度好,稳定可靠,适合血液透析水中锡和砷的同时测定..
关键词： 氢化物发生-原子荧光光谱法 血液透析水 锡 砷 -
罐头食品中锡的原子荧光分光光度测定法
锡(Sn)是人体必需的微量元素之一,FAO/WHO所推荐的污染物允许摄入量Sn为2 mg/(kg·d)(1988年),但摄入量过多会发生中毒.
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三氯蔗糖中锡的检测
三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂,是一种白色粉末状产品,极易溶于水,水溶液澄清透明,其甜度是蔗糖的400～800倍,三氯蔗糖具有如下优点:①水溶液化学稳定性好,高温下甜味不变,而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应,在烘烤工艺中甜度更稳定.
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工作场所空气中锡的L-半胱氨酸-原子荧光测定法
目的 利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在的情况下,测定工作场所空气中的锡.方法 样品经盐酸消解,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定.结果 方法的测定范围为5.0～200.0 μg/L,相对标准偏差为2.15%～3.40%,回收率为92.5%～103.5%,检出限为0.71 μg/L.结论 由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于工作场所空气中锡的测定.
关键词： 空气 锡 工作场所 L-半胱氨酸 氢化物-原子荧光光谱法
