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ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素
目的 建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量.方法 采集饮用水样品,用2％ HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响.在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率.结果 测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002～0.12 μg/L间,加标回收率在85.6％～114.4％间,精密度小于10％.结论 该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 生活饮用水 稀土元素 -
电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法.方法 对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度.结果 测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08 μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27 μg/L,当采样体积为120 m3时,低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004 μg/m3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内.各元素回收率除硒外均在82.5％～99.8％之间,RSD小于5％.结论 该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 PM2.5 重金属 -
电感耦合等离子体质谱在人体生物样品分析中的应用
本文对近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在人体生物样品元素含量测定及形态分析中的应用进行了综述.讨论了应用ICP-MS技术测定生物样品中元素含量的常用前处理方法及测定过程中干扰消除的方法.介绍了高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术在人体生物样品中As、Se、Hg元素形态分析中的应用.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 生物样品 综述 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定居住区大气中痕量铅、镉
目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中有害痕量元素铅、镉的分析方法.方法 通过超声浸提同时分离气溶胶样品中的铅、镉,对仪器工作参数进行优化,分别选取115In、204Tl作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.在优化的仪器条件下,取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,计算加标回收率.结果 测定元素标准曲线的相关系数均优于0.9997,气溶胶样品中镉和铅测定的方法检测限分别为0.007 ng/m3和0.045 ng/m3,通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.镉和铅两种元素的加标回收率在94.6%～107.1%之间,测定精密度在1.2%～3.7%之间.结论 该方法精密度、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素镉、铅含量的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 大气 居住区 镉 铅 -
水浴酸消化—电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段.方法 样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-SeronormTM Trace Elements Whole Blood L-1及L-2实施质量控制.结果 各金属元素线性相关系数均大于0.9995;重金属元素检出限铅、锑为2.0 μg/L,铬、锰为1.0μg/L,铜为5.0 μg/L,其他元素均在0.008～0.3μg/L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10％;在连续20 h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10％.结论 水浴酸消化—电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定.
关键词： 酸消化 电感耦合等离子体质谱 全血 金属元素 营养元素 -
水浴酸消化ORS-ICP-MS同时测定全血中21种元素
目的:建立八极杆碰撞/反应池(ORS)Inductive couplingplasma mass spectrometry一起对全血(whole blood)之中存在的21种元素进行分析测定.方法:样品经硝酸水浴消化后,以45Sc、89Y、115In、159Tb、209Bi作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,采用Inductive couplingplasma mass spectrometry对钠、镁、钾P、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砒、硒、钼、镉、锑、I、Ba、Tl和Pb共21种元素,采用全血标准物质SeronormTM Trace Elements Whole Blood实施质量控制.结果:各金属元素线性相关系数均大于0.9995,标准物质7次测定的结果均在参考值范围内,且相对标准偏差均小于10%.结论:水浴酸消化ORS-ICP-MS方法操作简便、有较好的准确度和精密度、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 碰撞池 全血 元素 水浴 -
ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法.食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量.采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 半定量分析方法 重金属 食品 -
毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定动物性干制海产品中6种形态的砷化合物
采用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术,分析测定动物性干制海产品中6种形态的砷化合物.6种化合物在18 min内得到完全分离,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在4.0～5.2μg/kg,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92.0％～98.0％.该方法的分析时间短、灵敏度高、稳定性好,可用于动物性干制海产品中不同形态砷化合物的分析.
关键词： 毛细管电泳 电感耦合等离子体质谱 砷化合物形态分析 动物性干制海产品 -
ICP-MS法测定刺五加茶中27种元素
本实验采用微波消解法对刺五加茶样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了刺五加茶中27种元素的含量.该方法前处理过程简单,线性关系良好,能够满足刺五加茶中多种元素同时检测的需要.
关键词： 刺五加 茶叶 微波消解 电感耦合等离子体质谱 元素 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定天然矿泉水中15种元素
建立天然矿泉水中15种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.以钪、锗、铟、铋作为内标,采用ICP-MS法对天然矿泉水中的锂、锶、锌、锰、铜、钡、铅、砷、镉、铬、硒、锑、镍、银和汞等15种元素进行测定.该方法的线性范围宽,线性相关系数均>0.999;15种元素的检出限在0.010～1.3μg/L;标准溶液和实际水样多次平行测定的相对标准偏差(RSD)均<5％;各元素的加标回收率在82.7％～117.7％.该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于天然矿泉水中15种元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 天然矿泉水 元素测定 -
石墨炉原子吸收分光光度法测定食用油脂中的有毒痕量金属
石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测，它选择性强，简单易操作，灵敏度高，并且在一个较大范围内对各种基质都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素，现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）测定自然发生或生产中受到污染的油中的这些有毒元素。
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基于磷含量的白兰地真假鉴别
白兰地的真假鉴别在我国暂时还是刚起步，在新的鉴定规范中对于元素的分析只有铜含量作为依据，而白兰地是由葡萄发酵而来，不同品质的白兰地中磷的含量也会有所区别，因此本次实验用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法来测定不同品牌的白兰地中磷的含量，根据磷的含量作为辨别不同白兰地的依据。
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塘沽地区日常膳食中重金属安全风险评估
以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）为检测手段，对塘沽地区日常膳食中植物类和动物类食品共117种样品进行砷和镉两种重金属检测，分析不同重金属对于不同类别食品的污染分布情况。选用Crystal Ball评估软件，对两种重金属的暴露量进行非参数概率评估，计算摄入不同食品的成人的单位体重周暴露量及MOS值。结果表明，目前塘沽地区居民膳食中摄入的砷、镉含量在安全范围内；但当摄入量较大时，砷、镉的MOS值均会不同程度的低于1，可推断过量摄入可能会存在潜在危险。
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ICP-MS半定量分析方法在食品应急监测中的应用
建立一种同时快速测定食品中重金属元素的半定量检测方法.以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,半定量分析食品中重金属元素,对比实际样品的全定量分析结果,以国家标准物质GBW10014(圆白菜)验证.结果表明,样品的半定量分析测定结果相对偏差在-20.5%~21.5%,国家标准物质GBW10014(紫菜)测定结果相对偏差在-27%~25%,实际样品的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量达到0.1 mg/kg以上的样品偏差<15%.因此,ICP-MS半定量分析方法为监测中食品中污染物限量的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB 2762-2012)的需要.
关键词： 半定量分析 食品污染物 电感耦合等离子体质谱 -
铅染毒大鼠血铅与肝脏中16种元素的相关性研究
目的 通过对16种无机元素定量分析,探讨铅染毒大鼠血铅含量与肝脏中多元素变化的关系.方法 选取健康的4周龄雄性SD大鼠75只,随机分成25组,采取"大剂量范围,小浓度间隔"的染毒方法.实验开始后,于第40、80和120天分别从各组随机选取1只大鼠,经乙醚麻醉后股动脉取血,并收集肝脏待测.用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血铅和肝脏中16种元素的含量.结果 血铅、肝铅含量和灌胃剂量呈良好的剂量趋势;血铅和肝铅在120天染毒组线性关系较差;血铅与肝内多种元素存在相关性;血铅蓄积,导致肝内非铅元素比的改变.结论 短、中期的铅暴露,血铅可反应肝铅的蓄积;血铅的蓄积,扰乱了肝脏的正常代谢,导致非铅元素浓度及比值发生改变(P<0.05).
关键词： 电感耦合等离子体质谱 血铅 肝脏 多元素 -
北京市场4种食用淡水鱼的总汞和甲基汞的含量分析
目的 研究北京市场经常食用的四种淡水鱼的总汞和甲基汞的含量,评价普通人群汞暴露的风险.方法 从市场购买4种人们经常食用的代表不同品种的淡水鱼:鲤鱼、草鱼、鳙鱼和黑鱼,取其肌肉、肝脏和鱼鳃,利用超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱测定其总汞和甲基汞,样品加入6 mol/L HCl超声2 h,取部分上清直接稀释测定总汞,另一部分加CH2Cl2萃取并用水反萃测量甲基汞.通过测定标准参考物质DORM-2和DOLT-3用以评价方法的可靠性.结果 按各种鱼肉中总汞和甲基汞平均含量高值,可排出如下顺序:黑鱼＞鳙鱼＞草鱼＞鲤鱼,表明鱼体中汞的蓄积是与食物链密切相关的.其中甲基汞所占的百分比均值为80%,甲基汞的浓度与总汞的浓度是成正比的.研究了鳙鱼和黑鱼的肝脏和鳃的总汞和甲基汞含量及甲基汞所占的百分比,其中汞的含量是肌肉组织＞肝脏＞鳃,而甲基汞所占总汞的比例为:肌肉组织＞鳃＞肝脏,甲基汞主要蓄积在可食用的肌肉组织中.结论 根据我国国家淡水鱼食品卫生标准,北京市场的四种淡水鱼的汞含量均低于国家标准,因此对于人们食用是安全的.
关键词： 淡水鱼 总汞 甲基汞 电感耦合等离子体质谱 -
深圳近岸海域海洋动物稀土元素组成特征及配分模式研究
目的 建立定量测定深圳近岸海域海洋动物稀土元素(REE)的方法,并对REE组成特征以及配分模式进行分析研究.方法 在深圳近岸海域采集60份海洋动物样本,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、钬、铥、镱、镥等15种稀土元素,并选择国家一级标准物质茶叶(GBW10016)进行定量分析的质量控制.结果 软体动物、藤壶、鱼类及虾类的REE平均测定值分别为(2.66±2.28)、(4.69 ±1.32)、(0.03±0.03)和(0.07 ±0.02)μg/g;所测海洋动物的稀土配分特征总体上都表现为轻稀土元素的富集.结论 (1)球粒陨石标准化处理表明,藤壶、软体动物和虾类与南海北部陆坡海洋沉积物、香港土壤以及中国大陆土壤稀土平均值配分模式较接近,而鱼类的则有所差异;(2)双壳类软体动物由于体内REE总量较高而存在食用安全风险;(3)由REE富集能力、与海洋沉积物相似的REE配分模式以及附着生长特性等方面的特征显示,藤壶及牡蛎是较好的海洋环境REE指示动物.
关键词： 稀土元素 海洋动物 电感耦合等离子体质谱 -
电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素
目的 建立饮用水化学处理剂聚合氯化铝及硫酸铁中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定聚合氯化铝和硫酸铁中上述7种元素的含量.方法 在聚合氯化铝、硫酸铁样品中加入一定量的纯水溶解,加入硝酸后超声水浴1h,以钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)作为在线内标消除基体效应对测定的影响,用ICP-MS法快速测定样品中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素.结果 7种元素在0～ 50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.96 μg/L,各元素的加标回收率在90.1％～106.4％,相对标准偏差1.6％～5.7％.在检测的40份样品中,砷、硒和铅有部分样品超出卫生规范限值的要求,其中铅元素超标多.结论 ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、科学准确,可用于饮用水化学处理剂硫酸铁和聚合氯化铝中多种元素同时测定.
关键词： 饮用水化学处理剂 元素 电感耦合等离子体质谱 聚合氯化铝 硫酸铁 -
电感耦合等离子体质谱法快速测定胶囊中铬的含量
目的 采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法.方法 预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37 Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级.结果 铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5％ ～ 107.8％,相对标准偏差＜5％.结论 该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 胶囊 铬 -
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法.方法 样品经HNO_3+H_2O_2,微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测.每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素.~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(153)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb、~(175)Lu共15种元素.结果 15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上.方法 的回收率在89.3%～114.6%:样品精密度为1.45%～7.93%.实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出.结论 电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 化妆品 稀土元素
