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ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素
目的 建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量.方法 采集饮用水样品,用2％ HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响.在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率.结果 测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002～0.12 μg/L间,加标回收率在85.6％～114.4％间,精密度小于10％.结论 该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 生活饮用水 稀土元素 -
沙尘天气大气颗粒物中稀土元素含量的变化
目的 分析大气颗粒物中稀土元素的含量,研究沙尘天气发生对颗粒物中稀土元素成分的影响.方法 选择包头市,2005-2006年春季中每年连续40 d采样,监测大气中PM10、PM2.5浓度,同时测定颗粒物中13种稀土元素的含量.采用SPSS 13.0中方差分析、T检验等对数据进行统计分析.结果 沙尘天气发生时,包头市2005年PM2.5中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd元素质量浓度高于非沙尘天气,差异有显著性,(P＜0.05).包头市2006年PM10中Dy、Tm、Lu元素质量浓度高于非沙尘天气,差异有显著性,(P＜0.05).包头市大气颗粒物中稀土元素含量分布与当地土壤中稀土元素含量分布完全一致,轻稀土元素含量高于重稀土元素.结论 沙尘天气发生时,大气颗粒物中部分稀土元素质量浓度增加,但其含量分布与当地地壳中元素含量分布一致,说明其主要来源于附近稀土矿区地壳土壤.
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北京市室内空气PM2.5中稀土元素的浓度水平及分布特征
目的 对北京市室内空气PM2.5中稀土元素的浓度水平从时间和空间上进行监测分析,从而反应细颗粒物PM2.5中稀土元素的分布特征和污染程度.方法 选择北京市7个不同功能区的3个室内监测点(住宅、学校、办公场所)及1个室外监测点,采用电感耦合等离子体质谱法测定15种稀土元素的质量浓度,监测时间为2013年5月-2014年4月,每月连续采集7d,每天采集24h.利用SPSS 13.0统计软件包进行数据分析.结果 室内空气中稀土元素的质量浓度与PM2.5质量浓度显著相关.PM2.5质量浓度在250～300 μg/m3时,稀土元素浓度达到高,其中元素Ce浓度高.4个季节中,冬季明显比其他季节稀土元素浓度高.作为工业区的燕山,Ce和La浓度高.结论 室内空气中稀土元素与空气污染PM2.5质量浓度密切相关,除了对环境有效的治理,合理的出行方式也是降低环境污染带来的健康风险的重要措施.
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ICP-MS检验茶叶中稀土元素不确定度的评定
对ICP-MS检验茶叶中稀土元素不确定度的效果评价,采用ICP-MS法测定茶叶中稀土元素的含量,对样本进行称量、消解、定容、配制溶液,对不确定的分量进行统计和分析.结果表明,标准溶液的配置、样品浓度、样本消解和仪器测量重复性对测量结果有较大影响,样本称量及定容对测量结果无影响.因此,在测量时应严格控制对测量结果有较大影响的因素,提高测量结果的准确性.
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关于发展茶叶清洁化加工技术的研究
随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，消费者对茶叶的质量安全的要求也日趋严格。正确认识茶叶质量安全的现状，对于促进茶产业的发展具有重要意义，茶叶的质量安全主要包括农残含量、微生物、稀土元素和非茶异物等方面。茶叶质量安全是企业的生命，茶叶市场竞争说到底就是质量安全的竞争，这是所有茶叶生产企业基本的纲要与准则，随着社会经济的发展，消费者对茶叶的品质要求也相对提高，更加重视茶叶的卫生和安全等质量方面。
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氯化稀土对DMH诱发大肠癌小鼠免疫功能的作用
近年来关于稀土元素生物效应的研究日趋广泛深入,尤其是关于稀土抑瘤作用及其机制的研究取得了很大进展[1,2].肿瘤的生成是受到多种因素的影响,而机体免疫功能的降低,使肿瘤逃脱机体免疫系统的监视,对肿瘤的生长和发展无疑是重要的一个方面.多方研究表明,稀土在一定的范围内能改善机体免疫功能,抑制肿瘤的生长[3,4].我们进一步研究了稀土对化学致癌剂诱发肿瘤的小鼠机体免疫功能的作用.
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人肺癌和癌旁正常组织中稀土元素含量及分布
分析稀土元素(REE)在肺癌及癌旁正常组织中的分布情况,比较肺癌患者与正常人肺组织中REE的含量及分布,为进一步研究REE与肿瘤的关系提供线索.用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)方法测定了10例肺癌病人的癌及癌旁正常组织中15种REE的含量,并与在同一实验室中用相同仪器条件测定的13例正常人肺组织中REE的含量和分布进行了比较.样品在北京大学公共卫生学院中心仪器室测定,用光谱纯的铼(Re)作为内标元素补偿,仪器可以自动校正氧化物的干扰.15种REE的加标回收率在92.9%～111.3%之间,变异系数在0.96～3/07之间,方法的检出限为0.005～0.025ng/g.结果发现：癌旁正常组织中15种REE的含量为癌组织中的2.07～2.51倍；正常人肺组织中,除C e外其他REE含量均低于癌旁正常组织,La、Pr、Nd的含量略高于肺癌组织,其他元素则低于肺癌组织.肺癌及癌旁正常组织REE的分布曲线基本一致,均有Ce的正异常(δCe 分别为1.15 2和1.237)和Eu的负异常(δEu 分别为0.572和0.602).正常人肺组织REE的分布曲线Ce的正异常和Eu的负异常更明显,δCe=2.798,δEu = 0.278.结果还显示正常人肺组织中轻稀土元素的配分显著高于肺癌和癌旁正常组织,中和重稀土配分则显著低于肺癌及癌旁正常组织, LREE/HREE(即轻重REE含量之比)分别为44.11、12.99和13.72.研究发现：与土壤和大气中的REE分布比较,人体肺脏中有轻稀土,特别Ce的富集,和重稀土的亏损现象,正常人肺组织中轻稀土的富集和重稀土的亏损较肺癌和癌旁正常组织更为突出.
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深圳近岸海域海洋动物稀土元素组成特征及配分模式研究
目的 建立定量测定深圳近岸海域海洋动物稀土元素(REE)的方法,并对REE组成特征以及配分模式进行分析研究.方法 在深圳近岸海域采集60份海洋动物样本,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、钬、铥、镱、镥等15种稀土元素,并选择国家一级标准物质茶叶(GBW10016)进行定量分析的质量控制.结果 软体动物、藤壶、鱼类及虾类的REE平均测定值分别为(2.66±2.28)、(4.69 ±1.32)、(0.03±0.03)和(0.07 ±0.02)μg/g;所测海洋动物的稀土配分特征总体上都表现为轻稀土元素的富集.结论 (1)球粒陨石标准化处理表明,藤壶、软体动物和虾类与南海北部陆坡海洋沉积物、香港土壤以及中国大陆土壤稀土平均值配分模式较接近,而鱼类的则有所差异;(2)双壳类软体动物由于体内REE总量较高而存在食用安全风险;(3)由REE富集能力、与海洋沉积物相似的REE配分模式以及附着生长特性等方面的特征显示,藤壶及牡蛎是较好的海洋环境REE指示动物.
关键词： 稀土元素 海洋动物 电感耦合等离子体质谱 -
微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究
目的测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料.方法样品经HNO3+H2O2微波消解系统消解后,用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素.结果所检测的14种稀土元素,La在肾脏中的含量高为0.420μg/kg,Ce在小脑中的含量高为0.363μg/kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均低,分别为0.103μg/kg和0.098μg/kg.在胎儿肾脏和小脑中,轻稀土元素(La～Sm)的总含量分别为1.427μg/kg、1.236μg/kg,中稀土元素(Eu～Gd)的总含量分别为0.469μg/kg、0.432μg/kg,重稀土元素(Tb～Lu)的总含量分别为1.387μg/kg、1.418μg/kg.结论上述14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出,并具有一定的分布特点.
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大鼠睾丸中轻稀土元素含量及其分布特征研究
目的 研究轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd在大鼠睾丸中的吸收规律和蓄积特点.方法 将雄性SD大鼠随机分为空白、对照、低、中、高及排毒组,每组10只.饲喂柠檬酸稀土28天后处死前5组,采取睾丸;排毒组在停止饲喂柠檬酸稀土的条件下再自由饲喂28天后处死,采取睾丸.用ICP-MS测定睾丸中上述稀土元素含量并做统计学分析.结果 1.低、中、高剂量组大鼠睾丸中轻稀土元素含量逐渐增高,排毒组显著低于高剂量组;2.La、Ce、Pr在睾丸中分布符合奥多-哈尔金斯规则,Nd呈负偏离;3.多数轻稀土元素在睾丸和毛发中含量相关系数较高.结论 轻稀土元素在睾丸中蓄积存在量效关系,分布有其自身特征,蓄积具有可逆性;轻稀土元素在毛发中的含量比其在全血中的含量更适合作为生物标志物.
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电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法.方法 样品经HNO_3+H_2O_2,微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测.每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素.~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(153)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb、~(175)Lu共15种元素.结果 15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上.方法 的回收率在89.3%～114.6%:样品精密度为1.45%～7.93%.实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出.结论 电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 化妆品 稀土元素 -
福建省地产茶叶中稀土元素的组成特征及分布模式的研究
目的 了解福建省地产茶叶中稀土元素的组成特征及分布模式.方法 从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共145份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素含量.结果 福建茶叶中稀土总量、轻稀土、重稀土含量分别为2.483、1.764、0.720 mg/kg,组成特征以轻稀土元素为主,Ce含量高,表现为轻稀土富集,轻、重稀土之间存在着明显的分馏作用,茶叶与相应的土壤中REE含量分布曲线形状基本相似.结论 在球粒陨石标准化处理后,福建茶叶与福建土壤、中国大陆土壤的REE分布模式接近,也与江苏绿茶中稀土间的相关性和分布模式相似.福建省部分地区茶叶稀土含量较高须引起重视.
关键词： 稀土元素 福建茶叶 分布模式 电感耦合等离子体质谱法 -
稀土元素的毒理学安全性研究进展
由于我国稀土的开采、稀土元素作为微肥及饲料添加剂的普遍使用以及稀土元素在医学上的广泛应用,环境中稀土元素污染日益加剧,容易造成食物链富集,进而进入人体.因此,稀土元素对人类健康近期和远期的潜在效应日益引起公众的广泛关注.本文对稀土元素的毒理学资料、人群膳食摄入量、人群健康指导值和我国食品中稀土元素的限量标准等方面进行了综述.
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绿茶中稀土元素的污染
目的 了解市售绿茶中稀土元素的污染水平.方法 采用电感耦合等离子体质谱法测定长春、石家庄、杭州和北京地区市售绿茶样品中16种稀土元素含量.结果 172份绿茶中稀土元素(以氧化物计)均有检出,含量为0.167～9.65 mg/kg,以轻稀土含量为主.与GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了茶叶的稀土为2.0 mg/kg的限量要求相比,绿茶的稀土元素超标率为14.5％.结论 样品中稀土元素污染普遍存在,且存在超标现象.
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ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素
目的 研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素.方法 样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标.结果 测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2％ ～2.1％之间,加标回收率在90.5％ ～ 109.O％之间,检出限小于0.007 ng/ml.结论 建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 粮食 稀土元素 -
我国茶叶中稀土元素残留现状及限量标准的探讨
茶叶稀土问题是近年来我国茶叶质量安全问题中的热点,关于茶叶稀土元素限量标准引起各界争论.本文综述了我国茶叶稀土含量残留问题的现状,对造成茶叶中稀土元素含量超标的原因进行初步的分析,对限量标准作出探讨,为今后科学制定茶叶中稀土的限量标准,加强对茶叶监管提供参考.
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茶叶稀土含量对植物性食品质量安全的影响
稀土元素(rare earth,简称RE)为重金属元素,具有广谱的生物毒性并可产生低剂量蓄积效应,农产品中稀土元素的安全问题越来越受到人们的重视.鉴于茶叶因稀土元素含量超标而引发诸多争议与质疑,本文结合研究结果与文献调研,得出以下结论:①基于稀土元素的低剂量效应,茶叶的稀土元素持续摄入及其在体内的蓄积对健康存在的潜在影响应予以重视;②制定植物性食品稀土元素相关限量标准具有必要性、科学性、前瞻性,以保障农产食品的质量安全;③茶叶的稀土元素含量超标的主因是人为持续使用含稀土元素的肥料,特别是含稀土元素的叶面肥,茶叶的稀土元素高残留与稀土元素的土壤累积效应、茶树(叶)的生物学特性与对稀土元素的高度选择性吸收等有关,茶叶中源自土壤的稀土元素应是土壤固有的和外源稀土元素累积于土壤中叠加的,农用稀土元素产品的性质与农业惯用的植物生长调节剂的特性要求相违背,将其用于茶叶的举措是导致茶叶稀土元素含量升高或超标的主要原因;④解决茶叶稀土元素含量升高或超标的关键措施是倡导茶叶生产中杜绝使用稀土元素肥料,从源头切断茶叶稀土元素的来源,减轻土壤和茶树(叶)的稀土元素承载.
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福建省地产茶叶中稀土元素残留状况的研究
目的 了解福建省地产茶叶中稀土元素的残留状况,为减少稀土污染,科学制定茶叶稀土限量标准提供依据.方法 2011-2012年在福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共145份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种稀土元素含量.结果 9个品种145份样品的稀土氧化物总量在0.405 ～ 20.74 mg/kg,平均值2.988 mg/kg,中位数1.857 mg/kg,合格率为53.8％.各主要茶产区茶叶的稀土残留量:闽南地区＞闽北地区＞闽东地区.茶叶中的稀土残留与土壤和肥料中的稀土含量密切相关.结论 福建省地产茶叶中稀土超标情况不容乐观,应引起重视,加强监管,国家现行的茶叶中稀土元素的限量标准GB 2762-2012《食品中污染的限量》值得商榷.
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我国边销茶中稀土元素含量水平调查及成年消费人群的暴露风险评估
目的 初步掌握我国边销茶中稀土元素含量水平,评估我国边销茶成年消费人群中稀土元素暴露水平及其潜在的健康风险.方法 用GB 5009.94-2012《植物性食品中稀土元素的测定》中推荐的电感耦合等离子体质谱法对边销茶中稀土元素含量进行测定,采用24 h回顾法对我国边销茶消费地区成年人群的边销茶消费状况进行调查,通过简单分布评估法计算边销茶成年消费人群中稀土元素暴露水平并进行风险评估.结果 边销茶中稀土元素总体超标率为74％(67/90),含量范围为0.10 ～10.35 mg/kg,平均含量为3.41 mg/kg,中位数为3.10 mg/kg,其中稀土元素铈、镧、钇、钕的平均含量相对较高,分别为0.74、0.43、0.35、0.30 mg/kg.我国边销荼成年消费人群通过饮用边销茶摄入的稀土元素每日平均暴露量为0.668 μg/kg BW,占ADI的1.13％;高边销茶成年消费人群(P95)稀土元素每日暴露量为2.302 μg/kg BW,占ADI的3.90％.16种稀土元素中,铈、镧、钇、钕的每日平均暴露量相对较高,分别为0.178、0.104、0.082、0.073 μg/kg BW,占总稀土元素暴露量的65％.结论 目前我国边销茶成年消费人群中稀土元素摄入水平对人群健康造成的风险处于可以接受水平,健康风险较低.
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钇早期暴露对大鼠海马组织生长发育的组织形态学影响
目的 探讨钇早期暴露对大鼠海马组织生长发育的组织形态学影响.方法 基于神经发育毒性模型,将试验分为4组:对照、低、中和高剂量组,染毒剂量分别为0、2、8和32 mg/kg BW(以饲料中钇计),子鼠从GD0(受孕成功之日)持续暴露至PND70(出生后第70天),每组随机选取6只子鼠(雌雄各半)的海马组织制作石蜡切片,用4',6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)染色、神经特殊染色以及苏木精-伊红(HE)染色法观察海马组织形态结构以及凋亡情况;通过透射电镜观察海马组织细胞和亚细胞结构.结果 32 mg/kg BW组海马组织胶质细胞凋亡量较对照组明显增多,差异有统计学意义(P＜0.05);海马神经元尼氏体、神经纤维较对照组变化不明显;32 mg/kg BW组血脑屏障完整性受到破坏,线粒体脊肿胀、内有致密颗粒物沉积.结论 GD0～PND70钇暴露,高剂量组(32 mg/kgBW)海马组织胶质细胞凋亡增加,血脑屏障完整性受到破坏,线粒体受到氧化损伤.
