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指甲油中18种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS法测定
目的 建立指甲油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法.方法 采用GC-MS联用法检测指甲油中邻苯二甲酸酯类化合物,检测方式为SCAN和SIM.结果 实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测,各组分的检出限均大于0.2 μg/g,线性范围均在0.2～4 μg之间,相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD均小于10％,加标回收率在85％ ～ 101％之间.结论 本法操作简便、准确、分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定指甲油中的18种邻苯二甲酸酯类化合物.
关键词： GC-MS法 邻苯二甲酸酯类化合物 指甲油 -
气相色谱-质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂
邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂.邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调,引发恶性肿瘤,并容易造成畸形儿等严重危害.因此,在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定.
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气相色谱-质谱联用测定食用植物油中的邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法 样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果 采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994～1.000,低检测浓度为0.05 ～0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3％ ～ 108.9％,RSD为4.3％ ～12.1％ (n=6),方法检出限为0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范围为＜0.1～1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出；DBP含量范围为＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超过国家规定的迁移限量值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超过国家规定的迁移限量值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求；杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 食用植物油 -
GC-MS法测定药物制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的含量
目的 建立盐酸雷尼替丁制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.方法 以甲醇为溶剂制备溶液；采用GC-MS法检测,使用DB-5MS色谱柱,载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,检测方式为SCAN和SIR.结果 实验条件下,20种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测；各组分的检测限(S/N=3)大于2μg·g-1,线性范围在2～40 μg·mL-1之间,r＞0.99；加样回收率在79％～99％之间,RSD＜10.8％.结论 本法操作简便、准确,分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类化合物.
关键词： GC-MS法 邻苯二甲酸酯类化合物 盐酸雷尼替丁 塑化剂 -
邻苯二甲酸酯类化合物对男性生殖健康影响的研究进展
随着现代化工业的高速发展,被广泛应用的邻苯二甲酸酯类化合物(pbthalate esters,PAEs)对动物的生长发育和生殖系统造成了严重损害,同时,对人类也可能产生类似的影响.该文综述了国内外关于邻苯二甲酸酯类化合物对男性生殖健康的影响,并探讨了其对雄性激素影响的作用机制.
关键词： 环境内分泌干扰物 邻苯二甲酸酯类化合物 男性生殖系统 雄性激素 -
UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂
目的 建立UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的方法.方法 采用甲醇提取,WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)同时串联Waters PFCs Isolator捕集柱(2.1 mm×50 mm),以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速:0.4mL·min-1;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测.结果 在实验条件下,16种塑化剂分离良好;DBP、DIBP检测限为0.5 mg·kg-1,其余14种塑化剂检测限为0.1 mg·kg-1;DBP、DIBP在0.20～1.00 μg·mL-1内,其余14种塑化剂在0.05～1.00 μg·mL-1内,峰面积与检测浓度之间的线性关系良好(r≥0.995);平均回收率均在83％～115％之间.结论 该方法操作简单、快速、准确,适用于薄膜衣片中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 薄膜衣片 塑化剂 -
三维石墨烯富集-GC-MS测定水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立一种同时检测大体积水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物的三维石墨烯富集-气相色谱-质谱联用法.方法 三维石墨烯富集大体积水样中邻苯二甲酸酯类化合物后,先用乙酸乙酯洗脱,然后用正己烷定容,再用HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,通过质谱选择离子模式进行监测,以外标法定量.结果 16种酯类化合物的浓度为0.50 mg/L～ 50.0 mg/L时,其线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.995,样品的加标回收率为81.81％～ 107.60％,相对标准偏差(RSD)为5.06％～10.00％,检出限为0.025 mg/L ～0.050 mg/L.结论 该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于大体积水样中16种酯类化合物的同时检测.
关键词： 三维石墨烯 气相色谱-质谱联用法 邻苯二甲酸酯类化合物 -
气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯
目的 建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术.方法 通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量.结果 在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L ～1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990 ～0.999,标准曲线的线性关系良好.17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg.黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7％ ～ 102.7％和2.7％ ～7.9％,醋中的回收率和RSD分别为70.0％ ～96.0％和2.5％ ～9.3％.结论 该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测.
关键词： 黄酒 醋 邻苯二甲酸酯类化合物 气相色谱-质谱联用法 -
PAEs对原代培养的大鼠脂肪细胞PPAR-γ2表达的影响
目的:观察邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate acid esters,PAEs)对原代培养的大鼠脂肪细胞过氧化物酶体增殖剂激活受体-γ 2(Peroxisome prolifcrator activated receptor gamma 2,PPAR-γ2)mRNA表达的影响.方法:对脂肪细胞进行PAEs染毒培养,观察脂肪细胞多方面的变化,评价PAEs对脂肪细胞的影响.主要实验:①显微镜每天观察脂肪细胞的形态变化；②油红O染色提取法和MTT比色法检查脂肪细胞的生长状况；③提取脂肪细胞的总RNA,通过逆转录PCR实验,分析PPAR-γ2 mR-NA的表达情况.结果:①PAEs处理过的脂肪细胞由初的小圆形变化为梭形后变成椭圆形,大鼠脂肪细胞内出现脂肪颗粒,并逐渐增加,后部分脂肪颗粒融合为较大的脂肪颗粒,符合脂肪细胞的发育规律.②随着培养液中PAEs浓度的增加,大鼠脂肪细胞产生的脂肪颗粒数量增多.③PPAR-γ2的表达随着PAEs浓度的增加而增加.结论:可以认为PAEs通过增强PPAR-γ2表达来促进脂肪细胞的生长发育,研究结果将会为研究PAEs与肥胖的关系提供科学依据,为进一步研究PAEs对健康的影响提供了一个新的思路.
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邻苯二甲酸酯类化合物的毒理学效应及对人群健康的危害
邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters,PAEs)是世界上生产量大,应用面广的人工合成的有机化合物之一,是一类全球性的环境污染物,广泛存在于空气、水体、土壤及生物体内.该类化合物与我们的日常生活密切相关,可通过饮水、进食、皮肤接触(化妆品)和呼吸进入人体,对人群健康产生不同程度的危害作用.现针对PAEs的毒理学效应及其对人群健康的危害作一综述.
关键词： 邻苯二甲酸酯类化合物 毒理学 人群健康 危害 -
邻苯二甲酸酯类对雄性生殖系统的毒性作用
0 引言对邻苯二甲酸酯类的生殖毒性研究,始于上世纪80年代.通过近20a的大量研究,包括动物及体外实验,证实了邻苯二甲酸酯类的生殖毒性,并得出相应的结论,如剂量-效应关系(小无影响剂量-NOAEL),毒性机制(抗雄性激毒物质作用),以及对基因表达的影响等等.而对基因表达作用的研究,主要集中于20世纪90年代末期至今.本文则对此进行相关的回顾.
关键词： 邻苯二甲酸酯类化合物 生殖器 男(雄)性 基因 -
口服固体制剂中20种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS法测定
目的:建立口服固体制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法.方法:采用甲醇提取,过滤,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),氦气为载气,流速1.0 mL·min-1,GC-MS联用法检测,检测方式为SCAN和SIR.结果:实验条件下,20种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,各组分的检出限均大于2 μg·g-1,线性范围均在2～40 μg· mL-1之间,相关系数均大于0.99,RSD均小于10％,加标回收率在79％～ 99％之间.结论:本法对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类化合物.
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GC-MS同时测定药品及其包装中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 探索气相色谱-质谱联用的方法来测定药品和包装中16种邻苯二甲酸酯类化合物.方法 选取在临床上普遍使用的药物,用正己烷对药物及其包装进行处理,提取处理后的溶液,采取GS-MS方法进行分析,与标准品图谱进行比较,得出结论是否存在预定的16种邻苯二甲酸酯类化合物.结果 本研究建立起的方法其线性范围是25-520ng/ml(r=0.999),定量限是50ng/ml,检测限是10.3 ng/ml,平均回收率是98.7％-102.4％,精密度和重复性的RSD符合规定<2.0％.结论 该方法可以测定出药品及其包装中的16种PAEs,方法简便、快捷、灵敏度高、准确度高、重复性好.
关键词： 气相色谱-质谱联用 邻苯二甲酸酯类化合物 药品及其包装
