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包头市青少年尿样中铅、镉、汞、砷含量参比值的探讨
目的 了解包头市健康人群体内重金属元素的暴露水平,确定包头市青少年尿样中铅、镉、汞、砷含量的参比值.方法 采集6 ～ 16岁青少年的晨尿样品,用ICP-MS测定其中的铅、镉、汞、砷含量,求其95％可信限的参考值范围.结果 尿中铅、镉、汞、砷的检测数据呈偏正态分布,但经对数转换后符合正态分布且性别间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 根据本次调查结果初步确定包头市6 ～ 16岁青少年尿中重金属含量的参比值分别为铅＜ 72.76 μg/g,镉＜10.51 μg/g,汞＜4.034 μg/g和砷＜242.6 μg/g.
关键词： 重金属(铅、镉、汞、砷) 尿样 参比值 ICP-MS -
白云鄂博儿童尿中镧、铈、钕含量参比值的研究
目的 了解包头市白云鄂博健康儿童体内轻稀土元素的暴露水平,确定白云鄂博儿童尿中镧、铈、钕参比值.方法 按照分层抽样法采集白云鄂博144名健康小学生晨尿,选择其中肌酐浓度在正常范围的123人,用ICP-MS测定尿中镧、铈、钕的含量,结果经肌酐校正后,制定95％参考值上限.结果 本次调查的尿中镧、铈、钕含量呈对数正态分布,性别和各年龄组间差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 初步确定白云鄂博儿童尿中轻稀土元素含量参比值分别为镧＜ 72.542 μg/g,铈＜75.818 μg/g,钕＜45.595μg/g.
关键词： 轻稀土元素(镧、铈、钕) 尿样 参比值 ICP-MS 儿童 -
ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较
目的 比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考.方法 分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定.结果 采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠.结论 对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法.
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验证生活饮用水中碘的检测方法—电感耦合等离子体质谱法
目的 验证正在研制的生活饮用水中碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).方法 采用检测限、精密度、准确度等指标对方法进行验证.结果 方法检出限0.086 μg/L,方法线性范围0～ 500 μg/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在95.0％ ～ 105.0％之间,相对标准偏差RSD(％)均小于5.0％.结论 方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,适用于生活饮用水中碘的检测.
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验证尿碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法
目的 验证正在研制的尿中碘元素测定方法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).方法 采用检测限、相对标准偏差、回收率、线性范围、测定标准物质偏差等指标对方法进行验证.结果 方法检出限3.0 μg/L,方法线性范围0～600 μg/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在82.2％ ～ 115.7％之间,相对标准偏差RSD(％)均＜5.0％.结论 方法操作简便,线性范围宽,灵敏度高,适用于尿中碘含量的测定.
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ICP-MS:重金属元素分析的重要手段
ICP-MS,即电感耦合等离子体质谱仪.是Inductive C0upIed Plasma-mass Spectrometer的缩写.ICP分析元素的原理为:待检样品经前处理成溶液后,被引入ICP并在ICP的高温环境下离子化,其中代表样品组成的多种元素离子被ICP-MS的接口提取到高真空的质谱仪中,经过质量筛选器(四级杆,飞行时间或磁场)的筛选,具有特定质荷比(M/Z)的离子被传输和检测.由于不同元素的离子具有不同的质荷比,所以,ICP-MS可以分析元素周期表中多达80多个元素,当然也包括食品中含有的一些微量、痕量有毒有害元素.
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电感耦合等离子体-质谱法测定不同水域水产品中钙、铁、锌含量的对比研究
本文采用电感耦合等离子体-质谱法分别对贻贝与草鱼中钙、铁、锌的含量定量测定.利用硝酸-过氧化氢对样品微波消解,消解完全后水浴超声脱气,直接采用ICP-MS测定,对测定结果分析并对其加标实验,测得钙、铁、锌的加标回收率为96.9%~102.1%,相对标准偏差RSD为2.3%~6.9%,分析结果具有良好的重现性.适用于不同水域水产品钙、铁、锌的含量测定.
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ICP-OES/ICP-MS测定榛子中15种矿质元素含量
本文建立了榛子中15种矿质元素的分析方法,采用HNO3消解体系经微波消解榛子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定榛子中Al、Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu和Mn,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定榛子中Pb、As、Cr、Cd、Hg和Se.结果表明东北榛子中K、Ca、Mg、Mn元素含量较高.该方法简便,快速,准确.
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ICP-MS检验茶叶中稀土元素不确定度的评定
对ICP-MS检验茶叶中稀土元素不确定度的效果评价,采用ICP-MS法测定茶叶中稀土元素的含量,对样本进行称量、消解、定容、配制溶液,对不确定的分量进行统计和分析.结果表明,标准溶液的配置、样品浓度、样本消解和仪器测量重复性对测量结果有较大影响,样本称量及定容对测量结果无影响.因此,在测量时应严格控制对测量结果有较大影响的因素,提高测量结果的准确性.
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全自动消解仪-电感耦合等离子体质谱法对食品生物成分中多种金属元素的分析
建立全自动消解仪-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对食品中多种金属元素进行痕量分析.本文以辽宁大米(GBW10043)为样品,重点对不同前处理方式和测定结果进行了对比分析.
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微波消解法-ICP-MS法同时测定水产品中微量元素硒和钼
建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定水产品中硒(Se)和钼(Mo)的分析方法.采用微波消解样品后,经赶酸处理后,直接采用78Se、98Mo进行分析.选用72Ge、115In等元素作为内标混合液校正基体干扰和漂移,检出限硒为1.8μg/kg.采用国家标准物质扇贝(GBW10024)和紫菜(GBW10023)方法验证比较,测定值均在标准参考值范围内.该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于水产品中硒和钼的同时检测.
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不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅砷镉
本文首先采用不完全消解法对稻谷样品进行前处理,研究了消解温度和时间对前处理效果的影响,进而以ICP-MS法对稻谷中的铅、砷、镉三种重金属元素含量进行测定,并对其准确度和精密性进行了测试.结果表明,不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅、砷、镉,回收率分别可达到铅(99.1%~106.7%)、砷(94.8~105.6%)、镉(90.2%~99.0%),与传统的微波消解法和压力罐消解法相比较,测定结果无显著性差异.该方法具有操作简便、污染少等优点,可满足大批量稻谷的铅镉砷的同时测量.
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六神丸和雄黄中砷的毒代动力学研究
目的 研究Beagle犬服用六神丸和雄黄后,血中总砷的毒代动力学情况及毒代动力学曲线峰值点血浆中砷的形态,为评价雄黄和六神丸的安全性提供依据.方法 采用ICP-MS测定Beagle犬服用六神丸和雄黄后血浆中总砷浓度,采用HPLC-ICP-MS测定血浆中砷的形态分布.结果 雄黄经六神丸复方配伍后,血中砷的平均滞留时间(MRT)缩短,更易被清除,并通过配伍促进体内的砷化合物向毒性较小的形态转化,证实了六神丸的配伍减毒作用.结论 通过Beagle犬口服六神丸和雄黄毒代动力学研究评价六神丸的复方配伍减毒作用.
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人肺癌和癌旁正常组织中稀土元素含量及分布
分析稀土元素(REE)在肺癌及癌旁正常组织中的分布情况,比较肺癌患者与正常人肺组织中REE的含量及分布,为进一步研究REE与肿瘤的关系提供线索.用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)方法测定了10例肺癌病人的癌及癌旁正常组织中15种REE的含量,并与在同一实验室中用相同仪器条件测定的13例正常人肺组织中REE的含量和分布进行了比较.样品在北京大学公共卫生学院中心仪器室测定,用光谱纯的铼(Re)作为内标元素补偿,仪器可以自动校正氧化物的干扰.15种REE的加标回收率在92.9%～111.3%之间,变异系数在0.96～3/07之间,方法的检出限为0.005～0.025ng/g.结果发现：癌旁正常组织中15种REE的含量为癌组织中的2.07～2.51倍；正常人肺组织中,除C e外其他REE含量均低于癌旁正常组织,La、Pr、Nd的含量略高于肺癌组织,其他元素则低于肺癌组织.肺癌及癌旁正常组织REE的分布曲线基本一致,均有Ce的正异常(δCe 分别为1.15 2和1.237)和Eu的负异常(δEu 分别为0.572和0.602).正常人肺组织REE的分布曲线Ce的正异常和Eu的负异常更明显,δCe=2.798,δEu = 0.278.结果还显示正常人肺组织中轻稀土元素的配分显著高于肺癌和癌旁正常组织,中和重稀土配分则显著低于肺癌及癌旁正常组织, LREE/HREE(即轻重REE含量之比)分别为44.11、12.99和13.72.研究发现：与土壤和大气中的REE分布比较,人体肺脏中有轻稀土,特别Ce的富集,和重稀土的亏损现象,正常人肺组织中轻稀土的富集和重稀土的亏损较肺癌和癌旁正常组织更为突出.
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微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究
目的测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料.方法样品经HNO3+H2O2微波消解系统消解后,用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素.结果所检测的14种稀土元素,La在肾脏中的含量高为0.420μg/kg,Ce在小脑中的含量高为0.363μg/kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均低,分别为0.103μg/kg和0.098μg/kg.在胎儿肾脏和小脑中,轻稀土元素(La～Sm)的总含量分别为1.427μg/kg、1.236μg/kg,中稀土元素(Eu～Gd)的总含量分别为0.469μg/kg、0.432μg/kg,重稀土元素(Tb～Lu)的总含量分别为1.387μg/kg、1.418μg/kg.结论上述14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出,并具有一定的分布特点.
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ICP-MS动态反应池(氧气)模式检测水果中硒元素含量
目的 建立一种快速、高灵敏检测水果中硒元素含量的分析方法.方法 水果样品经过冻干浓缩后,进行微波消解,然后采用电感耦合等离子体质谱仪法测定样品中硒元素的含量.测定时,为了消除背景中氩气的干扰,采用动态反应池(氧气)模式,将天然丰度高的80Se转变为80Se16O进行检测.结果 硒元素的检出限为0.036μg/L,RSD＜5%.硒元素含量在0～18μg/L的范国内,线性相关系数优于0.9999.结论 ICP-MS动态反应池(氧气)是一种快速、高灵敏检测水果中硒元素的方法.
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电感耦合等离子体-质谱法测定居民肉类膳食中碘的方法研究
目的 建立测定肉类膳食中碘的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS),并对我国14个省份居民肉类膳食进行测定.方法 样品用四甲基氢氧化铵-双氧水溶液在60℃超声提取3h,冷冻脱脂、甲酸沉淀蛋白后,以 128 Te为内标元素,ICP-MS法测定肉类膳食中碘含量.结果 方法线性范围为1～200 μg/L,r =0.999 8,检出限2.3μg/kg,RSD≤5.7％(n=7),加标回收率为80.0％ ～ 96.6％.结论 该方法高效、可行,适用于肉类膳食中碘的测定,为居民肉类膳食中碘含量监测工作提供技术支持.
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微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊
目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法.方法 优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量.结果 本方法在0.5～10 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.9999,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)＜10％,加标回收率为80％～99％.结论 用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法.
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姜黄饮片中重金属及有害元素的分析
测定分析姜黄饮片中7种重金属及有害元素.采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铅(Pb)、镍(Ni)5种元素,原子荧光分光光度(AFS)法测定砷(As)、汞(Hg)两种元素,并进行定量分析.结果显示,各批次样品Cu、Pb、As、Hg含量均符合现行标准,Cd元素超标率为31.4％,Ni、Cr元素含量差异较大.7种元素的方法检出限为1.18～15.7 ng/g;标准曲线相关系数r≥0.9994;加样回收率在80.2％～106.8％.该方法重复性好、灵敏度高,为测定姜黄饮片中重金属及有害元素残留量提供了参考,并为完善姜黄质量控制方法提供科学依据.
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ICP-MS法检测口服中药制剂后白血病病人血中砷的含量
目的:研究用中药制剂治疗急性早幼类细胞白血病(APL)病人检测其血中砷含量.方法:本文采用ICP-MS法测定口服中药制剂后人体内血中砷的浓度变化.结果:白血病(APL)病人治疗二个月后血中砷浓度(-)x±s(mg/kg)=0.128±0.44.结论:应用ICP-MS法检测血中砷浓度结果表明取得较为满意的药时曲线.
