首页 > 文献资料
-
ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较
目的 比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考.方法 分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定.结果 采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠.结论 对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法.
-
两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析
目的:通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法,对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测,对比两种检测方法的测定结果;方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本,对其进行相应处理,并选择用于调整单色器的标液浓度,用于拟合标准曲线的浓度范围,合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的检测结果进行对比;结果选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整;以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合;选取适当的稀释倍数,佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度;微波消解处理后,其回收率达到了96.87%,相较于干灰化法87.17%的回收率,明显微波消解更为理想。而两种方法在估算中,其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内,故两种方法均不存在明显差异,其均满足相关检验要求;结论在食品钠含量的测定中,微波消解和干灰化法两种方法均较为理想。
-
放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘
常量碘的测定是用滴定分析法,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等.其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1-4].我们在汪建飞等[5]研究的基础上,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定,获得了满意结果.样品消解采用干灰化法,并加入碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,操作简便,准确度好.
-
乳粉中铅、铜含量测定方法的探讨
铅、铜是乳粉卫生指标中必测项目,一般采用干灰化法和湿式消解法进行样品前处理.我们在前人工作的基础上[1],对乳粉中铅、铜含量的消解方法做了改进.即直接取样品进行浸提,这种方法与标准法[2]比较,具有消耗试剂少、省时、省力、缩短了样品消解时间,工作效率高.用于实际工作中,效果良好.
-
微波消解技术测定化妆品中总汞方法探讨
目前,我国化妆品卫生标准中分析试样的前处理一般用干灰化法和湿式消解法,其主要缺点是不易消化完全,费时,误差较大.微波消解技术是一种比较先进的样品预处理技术,已在卫生检验领域得到广泛应用.其原理是:水和酸的分子是有极性的,这些分子在微波电场作用下,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热.
-
用AFS测定中草药中重金属铅的含量
目的:用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)测定中草药中重金属铅的含量.方法:利用干灰化法对中草药进行前处理,以硝酸为测定介质,铁氰化钾为氧化剂、硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量.结果:测定的铅含量为杨树叶(1.54±0.16μg·g-1)、甘草(0.24±0.02μg·g-1)、白芍(0.2.5±0.02μg·g-1)、黄芪(0.15:±0.02μg·g-1).结论:本法准确、灵敏,可用于中草药中铅含量的测定.
关键词: 氢化物发生-原子荧光光度法 干灰化法 中草药 铅 -
浸提消解法前处理测定茶叶中7种元素的研究
GB/T5009.12.13-1996茶叶中铅、铜测定的火焰原子吸收法前处理为干灰化法[1],该法费电、费时,且重现性不理想,回收率偏低.化学法测茶叶铅、铜前处理为硝酸-高氯酸法,耗时长,用酸量大,产生大量的二氧化氮污染环境,且时刻需人看管,并有爆炸的危险.
-
食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法[1]以及近几年来发展起来的ICP-MS法[2,3].其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定.但是ICP-MS法存在基体干扰[2],并且仪器昂贵;石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响,确定了仪器的佳工作条件.
-
植物中稀土元素的分光光度法测定
我国是世界上稀土储量多的国家,由于稀土元素具有使农作物增产和改善品质的特殊性,施用稀土元素复合肥料的面积越来越广[1].本文着重探讨了农作物中稀土元素含量的测定方法.传统马福炉法所需时间较长(6~8 h),本文通过吹氧干灰化法灰化植物样品,缩短了样品处理时间,提高了样品的溶解度,从而提高了检测的准确性.现将结果报告如下.
-
氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标.现行GB/T5009.11、16-2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低.另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法[1],不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点.本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷和锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量,及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广.现介绍如下.
-
3种不同方法测定食品中铝残留量比较
目的:采用湿法消解法、干灰化法、微波消解法消化样品,通过比较分光光度法测定的铝残留量数据,找出3种方法的优劣。方法:铝含量在0~5.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,低检出限为0.41μg/25mL,样品经湿法消解法、干灰化法和微波消解法处理,纯水定容至50mL后,取1.00mL试样消化液按试验方法和标准系列同时测定。结果:杨树叶标准物质3种消解方法的测定结果:干灰化法0.185%,湿法消解0.194%,微波消解0.204%,参考值(0.20±0.03)%,3种消解方法相对标准偏差:干灰化法8.2%~9.0%;湿法消解6.0%~6.8%;微波消解5.7%~7.5%。结论:3种处理方法测定食品中铝残留量,方法的精密度和准确度均比较满意,干灰化法试剂用量少,空白低,湿法消解法可同时处理大批量样品,微波消解法消化样品具有快速、安全和试剂消耗少等优点。
-
浸提消解法前处理松花蛋中7种元素的方法研究
GB/T5009.12.14-1996蛋中铅、锌等元素测定的火焰原子吸收法前处理为干灰化法[1],该法费电、费时且重现性差,回收率偏低;化学法,前处理为硝酸一高氯酸法,耗时长,用酸量大,产生大量的二氧化氮污染环境,并有爆炸的危险.本法用浸提消解法前处理松花蛋,用火焰原子吸收法测定铅、铜、锰、铁、锌、镉、铬等7种元素,简便安全,易操作,重现性好,灵敏度高.现报告如下.
-
关于食品中铅、铜检测方法的探讨
铅、铜是食品卫生指标中比较常见的项目,检测时对样品的处理一般有两种方法,一种是干灰化法,另一种是湿式消解法.我们对食品中铅、铜含量检测的样品消解方法做了改进,即直接对样品进行浸提.这种方法与国标法比较,具有消耗试剂少、省时、省力、缩短消解时间,提高工作效率,取到了很好的效果.下面以乳粉中铅、铜的检测为例探讨如下.
-
原子吸收火焰发射光谱法测定“二次用油”中钠含量的方法研究
钠离子属于无机盐,难溶于油脂.因为“二次用油”经过滤等工序提取食物残渣后,“二次用油”中仍然能混有食物残细小颗粒,这些食物残渣内含有一定盐份,样品中仍然能检测出高含量钠离子,所以钠离子高低可以作为鉴别样品是否为使用过的油脂的重要指标之一[1].目前测定食品中的钠方法有火焰原子吸收、原子发射光谱法,但样品前处理消化比较复杂,特别是对于纯油脂性样品采用湿法消化处理,样品前处理时间长,酸量大,对仪器也有一定损坏[2,3].该文采用干灰化法对样品进行前处理,火焰原子发射光谱法进行测定,消耗试剂少,干扰少,实验方便、快速,准确度高,适用于“二次用油”的快速检测及鉴别.
-
应用干、湿两法消化食品的比较及应注意的问题
样品消化是样品预处理过程的一个步骤.样品消化技术又分为干灰化法(dry ashing)和湿消化法(wet digestion)两大类.
-
不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究
目的:掌握不同消解方法对测定食品样品中总锑含量的影响因素.方法:利用4种常用的消解方法湿法消解、密闭高压罐法、微波消解法、干灰化法,结合原子荧光光谱法对不同类型的食品中总锑含量的测定进行研究,通过比较不同消解方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,得出4种消解方法的相对优劣及适用性.结果:湿法消解法耗费时间长,酸用量大,环境污染严重,但操作简单且可处理大批量样品.微波消解法时间短,用酸量小,空白值低,重复性好,结果准确,但操作烦琐,仅适宜样本量少的消解;密闭高压罐法虽可批量消解样品,但消解时间长且有危险性:干灰化法无需加酸但时间长,空白值高,可适用于挥发温度高或油脂含量高的样品.结论:对实验室在检测食品中总锑含量的前处理方法选择上有一定借鉴意义.
-
干灰化法代替萃取法测定饲料中镉的方法探讨
采用干灰化法对饲料中镉的测定方法进行了验证试验,在0.05-1.00 ug/ml浓度范围内,方法的线性关系良好,回收率在94.8%-100.3%之间,精密度在0.6%-4.6%之间,方法准确、可靠、简便、快速,具有一定的科学性和稳定性.
-
干灰化和湿消解-氢化物原子荧光法测定食品中的砷
目的 建立适宜食品中砷的样品前处理的方法.方法 采用干灰化法、湿解法,对同一样品进行消化,同时做加标回收,消化好后,用原子荧光光度计进行砷含量测定.结果 采用湿消解法,取样量大,操作简单、快速,干扰少,灵敏度高;干灰化法耗时长,干扰因素多,且每份样品要做空白,回收率低.结论 用湿消解法操作简单、快速,测定结果准确可靠.
-
总砷测定的4种前处理方法比较
通过研究4种不同前处理方法,即干灰化法、湿法消解、微波消解、高压消解法对鸡肉粉标准品进行消解,运用原子荧光光度计测定样品中总砷的含量,比较4种前处理方法的相对适用性,并比较结果的准确度、精密度、试剂消耗量和时间消耗量.分析表明干灰化法、湿法消解、微波消解、高压消解测定结果均处于鸡肉粉标准样品(0.109±0.013)m g/kg的范围内,相对标准偏差分别为2.38%、6.53%、1.43%和3.87%,其中湿法消耗酸量大、用时长,微波消解用时短.每种方法各有其适用范围,根据实验室的仪器设备配置条件和样品量,测肉品可优先选择消高压消解或微波消解.
-
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定食品中13个常见元素:5种消化方法的比较
本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.