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样品前处理技术结合高效液相色谱技术在食品安全检验中的应用
本文简介了高效液相色谱技术以及样品前处理技术,并通过固相微萃取结合高效液相色谱技术、浊点萃取结合高效液相色谱技术分别对水体中的农药残留、饮料中的赤藓红含量进行测定,阐释食品安全检验中高效液相色谱以及样品前处理技术的应用.
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浅谈《预包装食品营养标签通则》中核心营养素的检验方法
食品安全国家标准(GB 28050-2011)《预包装食品营养标签通则》,已于2013年1月1日开始强制实施.自该标准发布以来,食品企业纷纷委托相关检验机构进行产品营养成分检测,特别是针对核心营养素.笔者将核心营养素检测经验进行了分析和总结.1.样品处理样品应尽量选取具有代表性的,大块的国体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀.处理好的试验应尽快分析,若不立即分析,应密封储存,必要时冷藏,防止变质和成分发生变化.2.蛋白质蛋白质是含氮的有机化合物,以氨基酸为基本单位组成.食品中蛋白质含量可通过"氮量"乘以"氮折算系数",或以食品中各氨基酸含量的总和来确定.
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红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假
食用油是食品工业的重要基础原料,提供人体所需的热能和必需脂肪酸。目前,市场销售的食用油主要有玉米油、芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、橄榄油以及各种调和油。其种类和营养价值不同,价格差异也很大。一些不法商家通过向优质油品中添加低质廉价油以假乱真,谋取暴利。掺假食用油不仅影响卫生品质和营养成分,而且严重危害人体健康。为保护合法生产经营者和消费者的权益,进行食用油种类的鉴别和掺假分析十分重要。常规的理化分析方法、气相色谱法、高效液相色谱法等样品处理复杂,分析速度慢,而且需要严格的实验室条件。红外光谱凭借其操作简便、分析快速、无污染、无破坏等优点,可快速准确地分析食用油。本文采用红外光谱法,并结合Thermo Fisher红外软件专利的QCheck高精度识别技术,就常见食用油的鉴别及橄榄油的掺假进行了研究。
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高效液相色谱法测定食品中10种合成着色剂的含量
本文建立了一种使用高效液相色谱仪检测10种合成着色剂的方法。前处理使用乙醇和氨水的提取液,样品处理时间极大缩短。利用C18色谱柱,使用高效液相色谱紫外检测器进行检测,10种合成着色剂色谱分为两个波长段480 nm和629 nm,实现10种目标物完全分离。方法简便,具有较高的准确度和灵敏度。
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鱼中蛋白质测定方法的探讨
蛋白质是人体所必需的营养物质,在鱼中含量丰富。在蛋白质测定时,由于样品处理方法不同,所得结果有差异。通过对鱼中蛋白质含量的探讨,使之找到有效的蛋白质测定方法,便于实际运用。
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环境监测和有效的取样
取样和样品处理
取样应尽可能覆盖一块较大的表面,目标取样点为有可能被污染的地方。为了实际操作方便,通常推荐在光滑面积较大的表面上取样,取样面积至少为12×12英寸(30×30厘米);对于面积较小的区域或不规则表面,使用棉花头的材料取样,或润洗取样表面或缝隙,然后采用分析润洗液。 -
尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法
尿铅、尿镉的测定方法,有比色法和电化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等.化学法、火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,尿样用量大, 样品处理复杂, 污染机会也多.采用无火焰原子吸收光谱法灵敏度高,尿样用量少, 样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉2种元素.
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PCR试剂盒保存方法的探讨
聚合酶链反应( polymerase chain reaction,PCR)又称体外基因扩增技术.1985 年美国PE公司人类基因研究室Muliss等人发明了该项技术,极大地推动了生命科学各个领域的发展并因此获得诺贝尔奖.近年来,PCR技术在临床应用越来越广泛,它已使临床检测水平跃上一个新台阶.但在临床检测过程中,发现PCR结果有时不太稳定,这与许多因素有关,如PCR试剂盒的保存条件、PCR操作环境、样品处理的手段等等.本文对乙型肝炎PCP试剂盒的保存条件问题做了一些研究.
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毛细管气相色谱法测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷的残留
由于进口国对其农药残留的要求日益加强,这就要求在种植过程中使用高效低毒的农药或生物农药,另一方面要加强农药残留的检测监控工作.出口盐渍苏叶的控制指标为有机磷类农药的残留量,其主要针对农药为乐果和对硫磷.我国在有机磷类农药残留的研究报道很多,但测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷等残留量笔者未见报道.笔者采用微波提取技术进行样品处理,建立了一种简便快速的测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷残留量的方法.
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桂枝茯苓丸检测方法的研究
桂枝茯苓丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第一册,其质量控制方法仅有性状和常规检查,为更好地控制本品的内在质量,完善药品标准,本文对其桂枝、牡丹皮、赤芍进行了TLC鉴别,并用HPLC法对桂枝中所含的肉桂酸进行了含量测定。结果表明,方法重现性好,样品处理简便,结果准确,可作为桂枝茯苓丸的质量控制方法。
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样品固相萃取及高效液相色谱法测定血浆中去甲肾上腺素
去甲肾上腺素(noradrenaline,NE)是重要的单胺类递质,原发性高血压患者的血浆NE通常增高,故测定其血浆浓度可为高血压的诊治、嗜铬细胞瘤诊断定位提供依据.国内外有不少测定人血浆中去甲肾上腺素含量方法的报道,如气质联用、高效液相色谱-荧光检测器和放射酶标分析等,由于它们存在灵敏度低和选择范围窄、费时、成本高等问题,近年来,又出现了高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)[1~7].该法对不同样品处理的方法各异[1,2,5,7],但大都步骤烦琐或特异性差,不够理想.本实验采用酸洗氧化铝吸附及高氯酸洗脱的方法萃取血浆中的NE,用HPLC-ECD法测定血浆NE的质量浓度.该方法与其他方法相比更加简便,而且灵敏度高、特异性强、数据重现性好、测定结果可靠,是临床诊断和基础研究较为实用的方法.
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洛伐他汀含量测定(高效液相色谱法)超声波样品处理方法验证
目的 通过对本公司洛伐他汀含量测定(高效液相色谱法)超声波样品处理方法 进行验证,以确定本实验室的样品处理的影响因素,验证本实验室的样品处理的佳条件.同时为了规避或将风险控制在可接受范围内,进行风险评估,系统地调查影响样品处理质量的过程变量,确定影响样品处理质量的过程条件,有针对性地进行设备改进,并将样品处理条件实现优化,以增强样品处理的可靠性、质量和重现性.从而保证本公司实验室样品洛伐他汀含量测定(高效液相色谱法)超声波处理方法的处理质量.方法 《中国药典》2015年版四部规定洛伐他汀含量测定(高效液相色谱法)的测定方法,该方法适用于本公司红曲的洛伐他汀含量测定,此产品的含量测定前,样品使用超声波样品处理方法进行处理;并通过验证确定该方法中超声波样品处理的影响因素和佳条件,以保证样品处理方法用于洛伐他汀含量测定时,能够有效的控制上样前样品的质量.结果与结论 通过使用因子(影响样品处理质量的过程变量:温度、超声水位、样品装载量、样品)设计试验,对红曲样品洛伐他汀含量测定中在超声水槽中的位置进行调查,确定影响样品处理的因素,对洛伐他汀含量测定(高效液相色谱法)超声波样品处理方法进行验证,以确定本实验室的样品处理的影响因素及样品处理的佳条件.
关键词: 《中国药典》2015年版药典 洛伐他汀含量测定 样品处理 -
火焰原子吸收法检测尿锌方法探讨
锌是微量元素的一种,在人体内的含量以及每天所需摄入量都很少,但锌是体内数十种酶的主要成分,对机体的性发育、性功能、生殖细胞的生成能起到举足轻重的作用,故有“生命的火花”与“婚姻和谐素”之称。锌还与大脑发育和智力有关,美国一个大学发现,聪明、学习好的青少年,体内含锌量均比愚钝者高,将食物强化锌后,很快使病人发育趋于正常。锌还有促进淋巴细胞增殖和活动能力的作用,对维持上皮和粘膜组织正常、防御细菌、病毒侵入、促进伤口愈合、减少痤疮等皮肤病变,及校正味觉失灵等均有妙用。锌缺乏时全身各系统都会受到不良影响。尤其对青春期性腺成熟的影响更为直接动物实验证实,缺锌的动物大脑发育不良。眼球的某些组织缺锌,就会影响光化学过程,使视力变得不正常。锌又是胰岛素的成分,胰腺里的锌降为正常含量的一半时,就有糖尿病的可能。因此,及时了解体内的锌含量至关重要。一般锌含量检测的样品来源有血液、尿液、头发等,其中头发锌含量比较恒定,但不能及时反映机体的锌代谢情况,用火焰原子吸收分光光度法测定血锌、尿锌有着简单、快速、试剂用量少、样品处理简单的优点,而尿液的采集较为方便,且对机体无损伤,故相对来说更容易被接受。
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益阳市51种化妆品中砷水平的抽样调查
为了解益阳市化妆品中砷的水平,于1999年3月对益阳市化妆品各主要销售点进行抽样调查。样品采集,膏霜类24种,清洗剂类17种,粉类4种,香水类5种,美容类1种。样品处理采用我国化妆品标准监测砷的湿式消化法(HNO3-H2SO4湿式消解法)。测试方法用DDC-Ag法,即二乙氨基二硫代甲酸银分光度法,波长515 nm,1 cm比色杯。
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全自动生化流水线常见故障分析及检修
全自动生化流水线是将分析前的样品处理、样品传输、各种分析系统(生化、免疫等)以及分析后的数据处理系统连接为一个自动化体系,实现了从样品处理-分类-运输-检测-报告结果-样品后处理整个过程的完全自动化[1].现将我院在使用过程中遇到的常见故障及其排除过程介绍如下,供同行参考.1 故障一1.1 故障现象报警"1-06",试管帽已开盖,仍试图3次开盖.提示Ensure cap spikes are not missing.Sensor is adjusted correctly.
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HPLC法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠
苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品加工业中广泛应用,对于这三种添加剂的用量问题在<中华人民共和国食品卫生标准>中有明确的规定,因此对这三种添加剂的检测非常重要.在GB/T5009.28-2003、GB/T5009.29-2003方法中规定了汽水、果汁类食品中三种添加剂的样品处理及HPLC检测方法,但对其他类食品,特别是蛋白质、脂肪含量较高的食品未作明确的规定,由于处理方法不统一,对测定结果的准确性影响较大.本文应用亚铁氰化钾、乙酸锌作沉淀剂对含乳饮料样品进行试验,结果如下.
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空气中四乙基铅的活性炭管采样一石墨炉原子吸收法测定
四乙基铅是一种毒性大、挥发性较强的有机铅化合物,经过呼吸道、皮肤粘膜被人体吸收,造成急性或慢性中毒.目前多采用吸收管采样、萃取法处理样品、石墨炉原子吸收光谱法[1]测定空气中四乙基铅,但该法存在采样不便、样品处理繁琐等缺点.我们采取活性炭管采样,硝酸洗脱并消解,使有机铅变成无机铅,用石墨炉原子吸收法测定,具有采样简便易行、固体吸附使样品易于保存等优点,便于推广应用.
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火焰原子发射光谱法测定奶粉中钙镁方法探讨
测定奶粉中钙镁,国标法采用硝酸-高氯酸湿法消解及干法灰化原子吸收法测定.1974年,首次报道了悬浊液进样技术应用于电热原子吸收光谱中,由于此技术避免了干法灰化、湿法消解等方法繁琐、费时的缺点,日益受到重视.本文探讨了采用三乙醇胺、三氯乙酸做稳定剂火焰原子发射法测定奶粉中钙、镁,并比较了3种样品前处理方法的准确度及精密度[1~4],结果令人满意.
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石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅的研究进展
石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅是国家标准方法.由于血铅含量低,血液样品基体复杂,影响检测结果的因素多,获得准确结果难度较大.因此研究人员针对影响结果的各种因素进行了深入的研究.该文对研究人员在样品处理、基体改进剂、定量分析方法、程序升温4个方面的研究成果进行综述.
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石墨炉原子吸收光谱法检测质量的控制
介绍原子吸收光谱法检测过程中化学试剂和实验用水的选用,器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等儿个环节的质量控制措施的心得体会.