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QuEChERS方法结合固相萃取-液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留
方法概述加入10mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(LC)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取.对LC加入Welchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离.将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化,后的提取液直接分析.对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化,收集洗脱液,吹干,加入乙腈进行分析.由内标校正进行定量,其内标在第一次加入乙腈后进行添加.
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高效液相色谱法测定食品中10种合成着色剂的含量
本文建立了一种使用高效液相色谱仪检测10种合成着色剂的方法。前处理使用乙醇和氨水的提取液,样品处理时间极大缩短。利用C18色谱柱,使用高效液相色谱紫外检测器进行检测,10种合成着色剂色谱分为两个波长段480 nm和629 nm,实现10种目标物完全分离。方法简便,具有较高的准确度和灵敏度。
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QuEChERS样品制备方法应用于LC/M S和LC/UV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂
本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂(包括多菌灵)的样品制备策略。首先,使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备,用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法,UPLC/MS/MS可以轻易检测出10μg/L(p p b)包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂,且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品,然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取(SPE)可对待测物进行富集,并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤,却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此,使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析,及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。
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利用UHPLC-TOF及高通量筛选软件筛查生菜叶提取液中130种农残
美国食品质量保护法(FQPA)和欧盟91/414/EEC指令规定,如果农药在食品中存在,其含量应该低于农药带来健康风险的量。随着农业生产的大规模发展,上个世纪已经合成了数百种农药,并且被广泛的用于保护农作物。较新的农药被合成并持续用于农作物,这就使得食品和环境中的目标(或预期分析物)和非目标的农药分析都非常重要。与四级杆的质谱仪仅测定目标分析物不同(定义选定离子的多反应监测或MRMs),时间飞行(TO F)质谱仪可测定目标和非目标的分析物。飞行时间质谱仪可以采集全部谱图信息,因此可用于重新分析那些存在的“非目标”的化合物。建立一种生菜叶中农残分析的方法,生菜叶使用QuEChERS法进行提取(快速、简单、便宜、高效、耐用和安全)。生菜叶的提取液中加入了130种不同浓度的农药,利用PerkinElmer AxION?2 TOF MS作为检测器的超高效液相色谱质谱联用仪(UHPLC-MS)进行分析,能够很好的测定大多数的农药,且满足EU指令10ppb的检测限(LOD)要求。利用AxIONSoloTM高通量的软件对数据进行进一步的分析,当存在的化合物浓度超过10ppb的阈值时,会被标记为特定的颜色,这将有助于快速筛查样品中是否存在加入的130种分析物。与时间短及强大的筛选软件相结合,有助于简化分析,从而减少分析时间。
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鸡肉保鲜抑菌中草药的筛选及稳定性研究
本试验通过分析18种中草药提取液对假单胞菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、李斯特菌和沙门氏菌 等5种菌的抗菌活性筛选出对鸡肉起到保鲜抑菌作用的中草药.结果表明:黄连、肉桂、丁香、苦参和苦丁5种提取液对鸡肉主要腐败菌均表现抑制作用,抑菌效果较好,本试验还测定了其低抑菌浓度.
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中药蟾酥在人工流产手术中麻醉作用的研究
本站自1998年5月~2001年12月对360例人工流产对象采用蟾酥提取液或利多卡因表面麻醉,作了全面的对照观察,将观察结果报告如下.
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水葫芦提取液杀菌效果观察
菌和真菌均具有不同程度抑菌和杀菌作用.
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石榴皮乙醇提取物对临床分离菌株的抗菌作用及毒性试验研究
目的 研究石榴皮乙醇提取液的体外抗菌作用和毒性.方法 采用抑菌环试验和营养肉汤稀释法以及动物试验法进行了实验室观察.结果 含石榴皮生药150 g/L的乙醇提取液对结核分枝杆菌、蜡状芽孢杆菌、肺炎克雷伯菌等临床分离菌株和枯草杆菌黑色变种、金黄色葡萄球菌等标准菌株的抑菌环直径均大于7 mm.石榴皮乙醇提取物对白色念珠菌的低抑菌浓度为25 g/L.小鼠急性经口LD50值大于5000 ms/kg,石榴皮提取原液对家兔皮肤刺激试验指数为0.13,属于轻度刺激性.结论 石榴皮乙醇提取液具有良好的体外抗菌作用,属无毒级物质,皮肤刺激性较轻.
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毛细管区带电泳激光诱导荧光测定内毒素
内毒素为脂多糖(Lipopolysaccharide, LPS)由脂质(类脂A)、核心寡聚糖和O-特异性多糖组成,是革兰阴性菌细胞壁外膜的重要成分之一,在细菌感染的发病机制中起重要作用[1,2].为了对LPS的制备流程进行即时监控,我们建立了毛细管区带电泳-激光诱导荧光(CZE–LIF)测定脆弱类杆菌提取液中LPS含量的新方法.本法LPS浓度在0.015~0.200 mg/L(内具有良好的线性关系(r=0.996),平均回收率为96.15%~99.01%,日内及日间变动系数(CV)均<5%,低检测限为0.005 mg/L.与鲎试剂法、ELISA法或凝胶电运法相比[2-4],本法不受热源干扰,方法简便、快速且定量可靠,能对LPS的制备流程进行即时监控,是目前国内外新的LPS检测方法.
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048 红茶提取液中的中和肉毒杆菌神经毒素的物质
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含砷类中药治疗恶性血液病药代动力学及代谢机制研究进展
含砷类中药有悠久的应用历史,目前临床用于治疗恶性血液病的砷制剂包括雄黄制剂和砒霜提取液.雄黄制剂包括雄黄单味和含雄黄的复方,含雄黄的复方主要有青黄散、六神丸、复方青黛片等;砒霜提取液主要是As2O3注射液.研究表明,单—砷剂或含砷中药复方治疗恶性血液病,如急性早幼粒细胞白血病(APL)、慢性粒细胞性白血病(CML)、骨髓增生异常综合征(MDS)以及多发性骨髓瘤(MM)等均具有显著疗效[1].医学界对砷制剂治疗恶性血液病的药代动力学及代谢机制进行了深入的研究,归纳如下.
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从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性
作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜,其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4),并评估了其抗炎活性。
冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎,用热甲醇提取3次,所得溶液经过滤、混合、浓缩,得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中,用正己烷、二氯甲烷分配层析,合并正己烷提取液,浓缩,得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/正己烷梯度洗脱,得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱,得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱,得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg),部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱后,再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,再经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到化合物1(5.6 mg),2(4.8 mg),3(6.3 mg)。 -
乳剂对人参有效成分透皮吸收的影响
目的:考察人参提取液和人参乳膏中有效成分的体外透皮吸收能力.方法:采用智能透皮吸收仪,以人参总皂苷和总多糖为考察指标,采用UV测定指标成分含量,通过体外释药试验考察人参提取液制备成乳膏前后指标成分的透皮吸收能力变化.结果:人参乳膏中总皂苷透皮吸收过程符合一级方程,而人参乳膏中总多糖、人参提取液中总皂苷和总多糖的透皮吸收过程均符合Higuchi方程,2种成分的累积释药率分别为82.30%,67.53%.结论:人参乳膏具有良好的透皮能力,可增加有效成分的透皮吸收,为其他透皮给药剂型的研制提供科学依据.
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山茱萸提取液指纹图谱及其不同有效部位的血清指纹图谱研究
中药指纹图谱是目前能阐述和表达中药制剂,体现中医药理论深刻内涵的形式和技术,为现代中药质量控制和质量评价提供了新的思路和方法.山茱萸为常用滋补良药,其提取液及其不同的有效部位具有抗休克和抗心律失常等作用[1-2].本文采用高效液相色谱(HPLC)法建立山茱萸提取液指纹图谱,为山茱萸制剂的质量控制提供依据.在此基础上进行了山茱萸提取液不同有效部位的化学成分分析,同时考察了大鼠给药后所得血清指纹图谱,旨在阐明山茱萸不同提取液的药效物质基础.
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中药提取液的过滤常数及压缩性指数的测定及误差分析
中成药的生产过程多需经过提取、过滤、蒸发、纯化、干燥等过程操作,再经制剂过程得到产品,在中药提取液的过滤过程中经常会考虑过滤方式、过滤设备种类、过滤的操作条件及混悬液的理化性质等,混悬液的过滤常数及压缩性指数是选择过滤方式及条件的重要参数。本文在过滤基本原理的基础上,利用学生实验中恒压过滤的方法测定中药提取混悬液的过滤常数,并对实验误差进行分析,为中药提取液过滤过程的选择提供依据,也为制药工程专业的学生进行过滤实验的学习提供帮助和指导。
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中药提取技术研究进展
中药的传统提取方法如煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法等,普遍存在着有效成分提取率不高、杂质清除率低、生产周期长、能耗高、溶剂用量大等缺点,用这些方法处理后的产品往往难以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点,疗效也难以有效提高.随着科学技术的进步,各种新的分离提取技术不断被用到中药研究和生产领域中来.下面简要的加以介绍.1 絮凝分离利用电中和及吸附原理,使蛋白质、鞣质、树胶等大分子物质沉淀.其特点是可保留多糖等有效成分,安全、简单,可部分替代醇沉法用于中草药提取液的澄清且成本更低.比较理想的澄清剂有甲壳素[1]、ZTC1+1等,但应用范围局限,须根据成分的性质慎重使用.
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3种金花茶组植物提取物的抗氧化活性比较
目的:比较分析3种金花茶植物提取液的抗氧化活性.方法:通过测定过氧化值(POV),羟自由基(·OH)清除率、超氧阴离子自由基(O2)清除率、DPPH·清除能力和还原能力来综合考察3种金花茶植物提取液的抗氧化活性.结果:3种金花茶提取液的抗氧化活性实验效果理想,且呈量效关系,毛瓣金花茶提取液的抗氧化活性较其他2种为好.结论:3种金花茶提取液具有良好的抗氧化活性,具有较高的开发利用价值.
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复方山楂滴丸成型工艺的研究
中药滴丸具有速效、高效、增加药物稳定性、易携带等特点,是近年来国内发展较快、较多的一种中药剂型[1].复方山楂滴丸原为口服液,由山楂、荷叶、制何首乌、决明子、泽泻等5味中药组成,用于高脂血症的治疗,临床疗效显著,但口服制剂具有难携带、口感和外观差、药液混浊,有沉淀等缺点.本研究对复方山楂提取液进行精制纯化,富集有效成分制成滴丸,以达到"三小、三效、五方便"现代中药剂型的要求.
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壳聚糖澄清剂精制中药水提液的应用前景
各种浸提方法得到的中药浸提液一般体积较大,往往含有多种成分及混有药渣、沉淀物、泥沙等固体杂质.为了去除杂质,提高有效成分含量,便于制剂成型,增加制剂稳定性,减少服用量,保证药剂疗效,必须对浸提液进一步分离和精制.这也是改变传统中药制剂"粗、大、黑”的关键.絮凝澄清法是在中药提取液或提取浓缩液中加入一种澄清剂以吸附架桥和电中和方式除去溶液中的粗粒子,以达分离纯化的目的一种方法,近年来逐步受到人们的重视.絮凝剂的种类很多,有鞣酸、明胶、蛋清、101果汁澄清剂、ZTC澄清剂、壳聚糖等.本文将对壳聚糖作为中药水提液澄清剂的可行性及应用前景作一些探讨.
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中药提取液浓缩新工艺和新技术进展
中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一.目前存在着浓缩温度高,浓缩时间长,有效成分及挥发性成分有损失,一步浓缩难以实现高相对密度的质量要求,设备易结垢,废液排放等问题.为了解决这些问题,开发了一系列先进的中药提取液浓缩新工艺和新技术,主要包括:悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、在线防挂壁三相流浓缩、反渗透、膜蒸馏、渗透蒸馏、大孔吸附树脂分离浓缩等.因为中药提取液体系非常复杂,有水提取液和醇提取液等;提取液除含有效成分外,还含有一定量的鞣质、蛋白、胶类、糖类和树脂等杂质,所以需要对这些浓缩新工艺和新技术各自的特点、适应性、工艺和技术成熟度等加以了解,从而选择保持中医药特色,具有很强的适应性,不存在各种浓缩问题,技术成熟度高的浓缩新工艺和新技术.分析了近年来出现的中药提取液浓缩新工艺和新技术的特点及应用价值,并提出了进一步努力的方向,以期为中药制药企业等选择合适的浓缩新工艺和新技术提供参考和借鉴.