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利用Flesar SQ MS与AxION DSA/TOF技术对杀菌剂进行快速筛查及定量分析
噻苯咪唑和烯菌灵是两种常使用的水果采摘后表面杀菌剂,以防止柑橘、葡萄和柠檬等水果在采摘后由于霉菌而导致的腐烂。这些物质在较高剂量的时候是有毒的,会导致肝、肠功能的紊乱,且有致癌作用。在美国和欧洲,烯菌灵和噻苯咪唑在普通水果中的MRL(大残留限量)分别是10ppm和5ppm。此类杀菌剂在有机类水果中是禁止使用的。因此需要在水果食用前,对这两种杀菌剂进行监测,检测控制此类化合物在普通水果中的大残留限量及可能产生的毒副作用,以确保食品安全。已有文献报道,水果中的该类杀菌剂可通过各种不同的样品制备方法,如液液萃取和QUECHERS,与LC/MS技术相结合来进行测定。
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QuEChERS样品制备方法应用于LC/M S和LC/UV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂
本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂(包括多菌灵)的样品制备策略。首先,使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备,用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法,UPLC/MS/MS可以轻易检测出10μg/L(p p b)包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂,且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品,然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取(SPE)可对待测物进行富集,并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤,却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此,使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析,及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。
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沃特世发布全新网络版Oasis方法开发工具
本刊讯(记者孟雯)近日,沃特世公司发布了全新网络版Oasis?方法开发工具,该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PreTM活动的一部分。
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HLA-A寡核苷酸芯片检测条件的初步探索
寡核苷酸芯片(Oligochip)是近年来发展成熟的一种高通量基因检测技术.寡核苷酸基因芯片的一个主要用途是基因突变的快速和高通量检测.本研究以HLA-A小型阵列为平台,探讨寡核苷酸芯片检测条件(样品制备方法和单链扩增条件)的简化和优化.
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对《中国药典》2005年版丹参中丹酚酸B含量测定方法的探讨
丹参为唇形科植物丹参Salviae miltiorrhizaeBge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功效,为临床常用中药.收载于<中国药典>(2005年版)一部[1],在丹酚酸B的含量测定中供试品溶液的制备方法采取的是75%甲醇加热回流1 h提取,以HPLC进行含量测定,该法重现性好,但操作复杂,耗时费能.为使操作简单、快速,减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染.我们参考有关文献[2-3]改进样品制备方法,并与药典方法进行比较,结果较为满意.
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扫描电镜在中药显微鉴定中的应用
扫描电子显微镜是1964年以后迅速发展的一种新型电子光子仪器,成像原理类似于电视摄影显像方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像.扫描电镜样品制备方法简单,放大倍数可以从20倍连续调节到20万倍,景深较大,成像富立体感.近年来,鉴于扫描电镜在立体、清晰、多观察角度等方面均较普通光学显微镜有不可比拟的优越性,使得其在中药显微鉴定领域中的应用越来越受到重视.笔者利用各种检索方法,对20余年的相关文献进行了详细查阅,现就扫描电镜在显微鉴定领域中的应用作一介绍.
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生物芯片质量控制要点
近年来,国内外芯片技术得到了很快的发展,但其要成为实验室研究或临床可以普遍采用的技术,特别是想进入临床检验诊断市场,仍有一些关键问题亟待解决,如非特异性反应;样品制备方法的复杂性和标记效率不高;检测的灵敏度过多地受限于监测仪器等,这些问题如果不能得到较好的解决,必将限制生物芯片的发展.特别是统一的行业标准、国家质量标准建立,将对生物芯片的产业化进程产生较大的影响.本文将就生物芯片质量控制和标准建立提出自己的看法.
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贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷含量测定方法改进
本文对部标中贞芪扶正胶囊项下黄芪甲苷含量测定方法中的样品制备作了一定改进,效果明显.
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ICP-MS法测定人血中微量元素含量
血中微量元素的测定常采用原子吸收法,原子吸收法灵敏度虽高,但一次只能测一个元素,而且易受到机体干扰的影响.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定许多元素,但若不进行富集,其检出限无法满足血中重金属元素含量测定的要求.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有谱线简单、干扰少、多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽等优点,在微量元素分析领域占有重要地位.血液样本中含有较多的有机物,测定过程干扰较为严重,且对仪器长期稳定性有影响,需要对血样进行处理后再上机测定.不合理的样品制备方法,会导致消解过程中的试剂污染和易挥发元素的挥发损失[1].有研究表明[2]直接稀释法不能够完全消除基体干扰.
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用于 AMS 测量的14C样品制备方法
为了开展基于加速器质谱(accelerator mass spectrometry ,AMS)的14 C测量和14 C样品制备系统的研究,深入分析样品制备原理和样品制备过程,设计并优化样品制备系统,建立14 C的样品制备方法及一套集成的14C样品制备系统。利用AMS测量技术对制备的样品进行了测量和分析,结果显示,建立的样品制备方法所制备的样品已满足AMS测量的要求。
关键词: 加速器质谱(AMS) 14 C 样品制备方法 样品制备系统