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液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留
目的 建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离.经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测.结果 毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5 ～ 100 μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5 ～ 20 Jμg/L,莠去津的质量浓度在0.125～5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05 ～2 μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L.平均回收率为84.7％ ～ 105.0％,相对标准偏差为1.5％～6.1％.用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01 ～0.03 μg/L.结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测.
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AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案
媒体曾报道，某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的10款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。
为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuantTM农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethodTM测试方法包（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药检测的详细实验方法。 -
QuEChERS样品制备方法应用于LC/M S和LC/UV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂
本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂（包括多菌灵）的样品制备策略。首先，使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法，UPLC/MS/MS可以轻易检测出10μg/L（p p b）包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取（SPE）可对待测物进行富集，并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此，使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析，及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。
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UHPLC与AxION 2TOF 质谱联用快速定量分析橙汁中多菌灵
进口橙汁中杀菌剂残留一直受到广泛关注，需要建立简单快速的分析方法。一家私人公司向FDA报警称，从巴西进口的橙汁中含有杀菌剂即多菌灵。在美国果汁中含有该物质是违法的，故该机构扩大了对进口产品中残留物的检测。为了应对日益增加的关注，我们已经建立了一种快速的、简单的定量分析方法，该方法可以测定多菌灵浓度低至10ppb。
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应用胚胎干细胞试验对多菌灵胚胎毒性的初步评价
目的 应用胚胎干细胞(ESC)和胚胎干细胞试验(EST),初步评价多菌灵的胚胎毒性,并探讨可能的毒性机制.方法 应用Alarma Blue法检测多菌灵对ESC和3T3成纤维细胞活性的影响;未分化的ESC体外经悬滴、悬浮培养后用10-4 mol/L抗坏血酸诱导分化为具搏动能力的心肌细胞,暴露于不同浓度的多菌灵(0、1、2.5、5、10和20 nmol/L),在分化终点即第10天时获取分化细胞的RNA,并检测细胞多能性基因Oct4和心肌特异性基因α-MHC的相对表达量,计算多菌灵对ESC分化的半数抑制剂量.根据EST的评价标准,对多菌灵的胚胎毒性进行评价.结果 多菌灵对3T3细胞和ESC细胞的存活率随着多菌灵浓度的增加而显著降低,ESC对多菌灵毒性更敏感;1 nmol/L多菌灵使Oct4的表达量显著升高,而2.5、5、10和20 nmol/L多菌灵使Oct4的表达量显著降低;随着多菌灵浓度的增加,α-MHC基因表达量逐渐降低,呈剂量-效应关系.多菌灵经EST评价为强胚胎毒性化合物.结论 多菌灵具强胚胎毒性,其对ESC细胞活性及多能性基因影响显著可能是其作用的机制之一.
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多菌灵对雄性大鼠雄激素水平的影响
目的 观察多菌灵对雄性大鼠性激素水平的影响.方法 Hershberger体内筛检试验,分离大鼠雄激素依赖组织,称重并计算脏器系数;放射免疫法测定染毒80 d雄性大鼠血清LH、FSH、T和睾丸组织T激素水平.结果 Hershberger试验中,阴性对照组雄激素依赖组织脏器系数较溶剂对照组显著升高,差异有统计学意义(P<0.05;P<0.01);3个多菌灵试验组雄激素依赖组织脏器系数与阴性对照组比较,差异均无统计学意义(P>0.05);溶剂+多菌灵组雄激素依赖组织脏器系数与溶剂对照组比较,差异无统计学意义(P>0.05).体内性激素测定,各组血清中FSH、T和睾丸组织匀浆T水平未见明显变化;200 mg/kg/kg剂量组血清LH与对照组间有统计学差异(P<0.05).结论 Hershberger体内筛检试验未发现多菌灵有抗雄激素/雄激素样作用,并且体内激素检测多菌灵对血清TSH、T和睾丸组织T无影响.
关键词： 多菌灵 Hershberger试验 抗雄激素 雄激素 生殖毒性 -
高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
多菌灵(Carbendazim)又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药, 对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产.
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低产桃园高接换种技术
江西省彭泽县近年利用荒山荒坡建立桃园230余hm2(公顷)。由于建园时品种杂乱，管理粗放，致使一些桃园低产低效的问题较为突出。1996年2月，我们采用高接换种方法对彭泽县芙蓉农场2.3 hm27年生低产桃园进行改造试验示范，取得成功的经验。该园高接换种后，1997-1999年平均每公顷年产量为10040、15 060和21 290 kg，产值分别为17 068、25 602和36 193元。现将高接换种技术要点介绍如下。为提高产量和经济效益，主要改接特早熟品种春蕾、早熟品种雨花露和中熟品种白凤等。改接园原采用自然开心形树形。主枝均在距地面120 cm处高接，侧枝依嫁接部位直径(1.0～1. 2 cm)高接。每株嫁接10～12个头。嫁接前用50％多菌灵可湿性粉800倍液喷淋枝干。根据砧木直径选择不同的嫁接方法。直径在2.5～3.5 cm的，采用劈接法嫁接，每砧接2个接穗。直径1.0～2.5 cm以下的，采用切接法嫁接，每砧接1个接穗；直径1.0 cm以下的采用芽接方法嫁接。接穗成活后。在接口以下的砧木上绑缚小木棍或细竹杆，将接穗抽生的新梢引缚其上，以防风折。生长季及时抹除砧木上的萌芽，多次对接穗新梢进行短截、摘心等夏剪，以促其形成花芽和培育良好的树形。高接后第1～3年应加强肥水管理和病虫害防治工作。据观察，桃高接换种树的伤口部位易发生流胶病，特别夏秋季补接的树更为严重，因此，在应用桃树高接换种技术时，应注意以下几个方面：①嫁接时间安排在春季；②嫁接后数年增施有机肥，以增强桃树的抗逆性；③每次夏剪后，间隔8～10天喷2次50％多菌灵可湿性粉800～1 000倍液。
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半夏种块茎的防烂技术
半夏Pinellia ternata (Thunb.) Breit 在生产中种块茎栽种后烂种现象严重,高达40%以上,它制约了生产的正常发展,为了解决烂种这一问题,我们于1996～1998年连续3年开展了半夏种块茎防烂技术研究,采用多菌灵不同浓度、不同处理间梯度对半夏种块茎进行了预处理,旨在减少烂种发生或不烂种,为生产提供科学依据.
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高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量
目的 建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法.方法 采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱.流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm.结果 平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6).多菌灵在1.926～192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系.结论 本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控.
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p38丝裂原活化蛋白激酶信号通路在多菌灵致小鼠睾丸支持细胞增殖抑制和凋亡中的作用
目的 通过建立多菌灵致小鼠睾丸支持细胞(TM4)损伤模型,探讨p38丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路在多菌灵致小鼠TM4细胞增殖抑制和凋亡中的作用.方法 将TM4细胞分别暴露于0(对照)、1、2、5、10、20 μmol/L多菌灵溶液和10μmol/L SB203580抑制剂溶液及10 μmol/L SB203580+5 μmol/L多菌灵溶液染毒48h,采用CCK-8法检测细胞存活率.将TM4细胞分别暴露于O(对照)、5 μmol/L多菌灵溶液和10 μmol/L SB203580抑制剂溶液及10 μmol/LSB203580+5μmol/L多菌灵溶液染毒48 h,采用碘化丙啶(PI)染色法检测细胞周期,采用Annexin V/PI双标法检测TM4细胞凋亡,采用Western blot法检测细胞P38 MAPK和p-P38 MAPK蛋白的表达水平.结果 与对照组比较,5、10、20μmol/L多菌灵组TM4细胞的存活率均下降,差异有统计学意义(P＜0.01);且随着多菌灵暴露浓度的升高,TM4细胞的存活率呈下降趋势.与5 μmol/L多菌灵组比较,10 μmol/L SB203580+5 μmol/L多菌灵组TM4细胞的存活率升高,差异有统计学意义(P＜0.01);而10 μmol/L SB203580抑制剂组TM4细胞的存活率无明显改变.与对照组相比,5μmol/L多菌灵组TM4细胞的凋亡率增加,差异有统计学意义(P＜0.01);而10 μmol/L SB203580抑制剂组的凋亡率无明显改变.与5 μmol/L多菌灵组比较,10 μmol/L SB203580+5 μmol/L多菌灵组TM4细胞的凋亡率下降,差异有统计学意义(P＜0.01).与对照组比较,5 μmol/L多菌灵组TM4细胞G1/Go期细胞所占比例降低,而G2/M期和S期细胞所占比例升高,差异均有统计学意义(P＜0.01);而10 μmol/L SB203580抑制剂组各期细胞所占比例均无明显改变.与5μmol/L多菌灵组比较,10 μmol/LSB203580+5 μmol/L多菌灵组TM4细胞仅G2/M期细胞所占比例下降,差异有统计学意义(P＜0.01).与对照组比较,5μmol/L多菌灵组TM4细胞的p-P38 MAPK蛋白表达水平升高,差异有统计学意义(P＜0.01);而10 μmol/L SB203580抑制剂组的p-P38 MAPK蛋白表达水平无明显改变.与5μmol/L多菌灵组比较,10 μmol/L SB203580+5 μmol/L多菌灵组TM4细胞的p-P38 MAPK蛋白表达水平下降,差异有统计学意义(P＜0.01).各组TM4细胞的P38 MAPK蛋白表达水平间比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 多菌灵通过激活p38 MAPK信号通路抑制TM4细胞增殖,并诱导细胞凋亡及周期阻滞,从而造成细胞损伤.
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水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法
目的 建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法.方法 采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法,优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件.采用气相色谱测定法测定水果中多菌炅.结果 该方法检出限为0.002μg/L,线性范围为1～100μg/L,RSD为5.6%.样品的加标回收率为89%～95%.结论 该方法具有准确、检测限低、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适合于水果样品中多菌灵的检测.
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空气中多菌灵的高效液相色谱法测定
多菌灵化学名为甲基-N-(苯并咪唑-2)氨基甲酸甲酯,纯品是白色晶体粉末,工业品为灰色粉末,分子量191.2,熔点306℃(分解).
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液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中多菌灵含量的测量不确定度评定
目的 评定用液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中多菌灵含量的测量不确定度,找出影响的主要因素.方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法和JJF 1135-2005《化学分析不确定度评定》中小二乘法拟合标准曲线的实例建立测量模型,分析不确定度来源,评定各分量的不确定度,再计算合成标准不确定度、扩展不确定度.结果 黄瓜中多菌灵含量报告为(0.001 23±0.000 22) mg/kg.结论 拟合标准曲线方程计算试液含量环节和测量重复性是测量不确定度的主要来源,若改善这两个环节,可以提高检测的准确度和可靠性.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 黄瓜 多菌灵 最小二乘法 测量不确定度 -
苯并咪唑杀菌剂的雄性生殖毒性作用机制研究进展
近年来,随着不孕不育人数的快速增加,外源性化学物的生殖毒理学研究已成为目前毒理学研究热点之一.苯并咪唑杀菌剂是世界各国工农业生产中常用的杀菌剂.虽然苯并咪唑的毒性较低,但对雄性生殖系统有明显的损伤作用,被WHO列为可疑环境内分泌干扰物.该文对苯并咪唑的雄性生殖毒性及其作用机制进行了综述,以引起人们重视农药杀菌剂的毒性作用,为今后深入研究苯并咪唑的生殖毒性作用机制提供思路.
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多菌灵的毒理学研究进展
多菌灵(Carbendazim),是一种工农业上常用的苯并咪唑类杀菌剂,由于其在防治病虫害方面具有高效、低毒、广谱、内吸性等特点,在国内外得到了广泛的应用,然而,随着多菌灵使用时间和使用量的累积,其对环境的污染亦日益加重.多菌灵的毒性作用早在上世纪80年代就有报道.但近年来随着环境内分泌干扰物的深入研究,多菌灵的毒性作用再次成为研究的热点,尤其在生殖毒性方面的报道较多[1].笔者就多菌灵在毒理学方面的研究进展作一综述.
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药用植物百部的组织培养与快速繁殖
目的探讨百部的组培快繁技术,为优良品种的快速繁殖奠定基础.方法以带侧芽百部茎段为外植体,采用MS为基本培养基,附加不同植物生产调节剂进行试验.结果采用MS+6-BA 3.0 mg/L+IBA 0.2 mg/L的培养基能成功地诱导芽的分化;对于芽增殖,以MS+6-BA 3.0 mg/L+IBA 0.3 mg/L培养基较好;诱导生根以MS+IBA 2.0 mg/L+AgNO30.5 mg/L培养基较好,培养30 d后生根率可达50%以上;20 mg/L多菌灵处理可明显提高移栽成活率.结论初步建立了百部的组培快繁体系,使工厂化生产百部种苗成为可能.
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欧盟是如何监测柚子、芥蓝、茶叶等食物的
作为农业大国,我国的果蔬食品远销欧美,向来备受欢迎.不过,根据"国家质量监督检疫总局"网站发布的消息,今年欧盟将加强对我国5类食品的进口监管,这5类食品分别是冷冻草莓、芥蓝、干面条、柚子和茶叶.欧盟对这5类食物的检测重点如下:①芥蓝.与大部分蔬菜一样,芥蓝大的安全隐患是农药残留问题.欧盟委员会检测芥蓝的重点是芥蓝上是否残留氟唑虫清、氟虫清、多菌灵等农药.②柚子.欧盟委员会检测柚子的重点是其中是否残留三唑磷、三唑酮和三唑醇等农药.这些农药可通过柚子皮渗入到果肉中.
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浙贝母中多菌灵残留量测定及急性膳食摄入风险评估
目的 测定浙贝母Fritillaria thunbergii Mig.中多菌灵的残留量,并评估急性膳食摄入风险.方法 浙贝母乙腈提取液的HPLC-UV分析采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(20∶80);检测波长220 nm;柱温30℃.采用点评估方法,对20批样品膳食暴露水平进行初步评估.结果 多菌灵在0.982 4 ～ 196.48ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率110.3％,RSD 5.5％,急性膳食摄入风险(％aRfD)为0.02％.结论 20批浙贝母中多菌灵的残留风险在可接受范围内.
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多菌灵对大鼠睾丸发育和生精功能影响的研究
目的:探讨多菌灵对雄性大鼠睾丸发育和生精功能的影响及其作用机制. 方法:40只清洁级未成年wistar雄性大鼠随机分为4组(对照组,低、中、高剂量组,每组10只),低、中、高剂量组经口灌胃不同浓度的多菌灵溶液(分别为20、100、200 mg/kg体重),对照组给予吐温80溶液,1次/d,连续80 d.染毒结束后,立即取睾丸和附睾,观察其形态.测定各组大鼠体重及右侧睾丸和附睾重量;取左侧附睾尾测定精子活率和精子数量;采用HE染色法、原位末端标记法(TUNEL.)及免疫组化SABC法观察大鼠睾丸组织的病理学变化、细胞凋亡和Bcl-2/Bax表达情况. 结果:中、高剂量组大鼠睾丸和附睾均明显萎缩、右侧睾丸和附睾重量减轻,左侧附睾尾精子活率和精子数量均低于对照组(P<0.01);中、高剂量组睾丸组织病理学检查可见明显异常;随多菌灵染毒浓度的增加,各剂量组生精细胞凋亡率逐渐升高,Bcl-2表达下降,Bax表达升高,与对照组比较差异有统计学意义(P<0.5,P<0.01).结论:多荫灵可影响雄性大鼠的睾丸发育和生精功能,可能与下调Bcl-2和上调Bax致细胞凋亡增加有关.
