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AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案
媒体曾报道,某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的10款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标,这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。
为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留,需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案,包含iDQuantTM农残筛查标样试剂包(见图1左图),试剂包含两百余种农药标准溶液,除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethodTM测试方法包(见图1右图),供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药检测的详细实验方法。 -
应用分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留
本文主要探讨分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留的应用效果.试验选择橙汁为样品,以对硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等为检测对象,配置标准溶液,计算佳萃取剂、分散剂及其萃取条件,在佳条件下萃取分散液液微.得出结果:四氯化碳60.00μL+丙酮0.60 mL是佳萃取条件,萃取率为95.0%±1.8%,硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等的含量均呈线性分布,相关系数>0.999.结论:分散液液微萃取法检测果汁的农药残留效率较高,值得应用.
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应用酶联免疫吸附法快速检测水产品中孔雀石绿残留
采用酶联免疫吸附法同时测定水产品中孔雀石绿药物残留,并用标准溶液校准曲线、样品添加回收实验、方法比对实验,考察该方法。结果显示:该方法标准曲线良好,线性相关系数达到0.998以上;孔雀石绿检出限达到0.5μg/kg;对孔雀石绿两个不同添加浓度下的回收率计算结果在88.6%~106.6%之间,相对标准偏差小于10%。该方法检测分析孔雀石绿,快速灵敏、重现性好、成本低,可以用于水产品中孔雀石绿药物残留的快速检测。
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奶粉中蛋白质的不确定度评定
蛋白质是含氮的有机化合物,食品与硫酸、硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸作用成硫酸铵,然后通过碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
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食品与水质安全多参数速测仪透射比示值误差测量结果的不确定度评定
校准环境条件:环境温度(15~30)℃;相对湿度:(20~80)%,无强电磁场干扰,无震动,无对流风,洁净无灰尘。
校准用标准物质:透射比标准滤光片或透射比标准溶液。 -
血气分析仪标准溶液定值器的研制
血气分析仪标准溶液定值器是基于Poiseuille定律研制.二氧化碳气体和空气中的氧气在仪器气体混合单元中充分、均匀混合成一定比例的气体,再和标准物质溶液混合,配制出血气分析仪检定用标准溶液.
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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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大黄素、大黄酚标准溶液有效期的研究
该研究通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄素、大黄酚的含量,研究该标准溶液含量的变化规律,探讨大黄素、大黄酚标准溶液的保存条件和有效期,规范中药检验对照品的管理.结果显示大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化符合一级反应规律.在10℃的储藏条件下,大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化速度常数分别为K大黄素=4.661 7×10-7,K大黄酚=4.438 9×10-7,有效期分别为1 806,1 896 d.标准溶液有效期的确定和使用的规范化,不仅有助于减少对标准物质的损耗,节约药品检验的成本;更有利于规范标准物质的使用,从而获得更准确、更满意的实验结果,为中药对照品溶液保存期限设定和标准化管理提供了一定依据.
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不同产地朱砂中硫化汞的容量法测定
朱砂为传统中药,具有镇定安神、解毒抗惊等作用.药典收载的含朱砂的成方制剂品种逐年增多,到2000年版达40余个之多.药典规定朱砂主成分硫化汞的含量不得少于96%,测定方法为加热消解后用硫氰酸铵标准溶液滴定[1].目前市场朱砂样品中硫化汞含量有差别且不断发现有伪品朱砂,作者以纯品硫化汞为对照,用药典方法测定了10种国内不同产地朱砂中的硫化汞含量,并对其中的朱砂伪品进行了初步鉴别.
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肝素钠乳膏鉴别(1)的改进
<国家食品药品监督管理局国家药品标准>WSi-(X-027)-2003Z肝素钠乳膏的鉴别(1)取本品2g,加水5ml振摇溶解离心,取上清液作为供试品溶液;另取肝素钠标准品适量,加水制成每1ml含100单位的溶液作为标准溶液.吸取上述溶液各4μl,照电泳法(中国药典2000年版二部附录V F第三法)试验,供试品与对照品所显斑点的迁移距离的比值为0.9~1.1.
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水质检测中碱度测量不确定度评定在实验工作中的应用实例
本文通过对某一水样进行碱度测量,分析了影响碱度测量结果不确定度的因素,探索了水样碱度测量结果不确定度的计算方法.
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实验室自配标准溶液稳定性的观察
实验室使用的标准溶液准确与否,将直接影响分析结果的准确性,也必将影响实验室对水质调查长期监测结果以及众多实验室在协作课题中分析结果的可比性与可靠性.
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水中氯仿、四氯化碳测定方法
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出-捕集法.日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出-捕集法.我国国标(GB5750-1985)采用顶空法.顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用.现行GB法在实际工作应用中有两大不便,(1)水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量.(2)标准溶液的配制不方便.为此,笔者进行了一些摸索,采用(1)不通氮气处理,直接取水样在一定温度下平衡后,抽取顶空气进样.(2)标准溶液用无水乙醇配制.实验证明二法无明显差异,但操作要简单,测定速度加快.
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用碘量法测定油脂中过氧化值的注意事项
过氧化值是油脂变质的一项重要指标,国标中测定油脂过氧化值的方法之一是碘量法,对实验中所用的试剂等都有严格的要求,此文就一些影响因素做一下分析.1标准溶液方面我们用的标准溶液是0.002mol/L的Na2S2O3溶液,是用0.1 mol/L的Na2S2O3标准溶液稀释而成的,因其浓度太低,要现用现配.0.1 mol/L的Na2 S2O3溶液可以保存一段时间.Na2S2O3溶液极不稳定,易与溶解在水中的二氧化碳作用,也能在空气中氧化,还能被微生物作用而生成SO32-,析出S,因此要用新煮沸的冷水配制Na2S2O3,并加入少量的碳酸钠,使其浓度为0.02%,防止Na2S2O3分解;日光能促使硫代硫酸钠分解,应贮存在棕色瓶中;微生物的作用一般在溶液配成的初十天反应,要放置8 -14天再标定.硫代硫酸钠标液保存得当,一般两个月标定一次;若浑浊(有S析出),则应重新配置或标定.
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乙醚萃取法测定碘盐中的碘含量
一、实验方法 1.方法原理 碘酸盐(IO3-)在酸性条件下与碘离子(I-)发生氧化还原反应生成碘(I2),碘(I2)易溶于乙醚并在紫外光区有强烈吸收,测得其吸光度值与标准系列比较定量。 IO3-+5I-+6H+=3H2O+3I2 2.仪器WFZ UV-2102C型紫外分光光度计。 3.试剂 (1)碘酸钾标准溶液……
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催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐
一、材料与方法1.仪器与试剂 WFZ800-D3分光光度计,组织捣碎机.试剂:1.5mol·L-1硫酸;0.01mol·L-1硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L-1氯化钠溶液;2mol·L-1硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml-1,5ug·ml-1,);硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯).样品为红肠和方火腿.
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食品理化检验中常用标准溶液稳定性的研究
食品理化检验工作中,经常使用各类标准溶液.正确配制使用和贮存标准溶液是保证检测结果准确性的先决条件[1].但在标准溶液的贮存和使用过程中,有诸多因素例如配制方式、保存容器和其他条件往往影响了标准溶液的浓度,为了探明在普通贮存条件下各类标准溶液的稳定性,几年来我们进行了系统的实验分析.现报告如下.
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实验室标准溶液的配制和标定
在分析化学实验室里,无论是经典分析化学法还是现代分析化学法,尤其是在定量分析检验中,准确度是关键.其量值的溯源就是标准物,在实际工作中我们常把它称作为标准物质.标准溶液配制的准确与否,在定量分析中尤为重要.
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饼干中酸价含量检验方法的探讨
饼干是食品质量安全市场准入28类产品中的一类.实施食品生产许可证管理的饼干产品包括以小麦粉、糖、油脂等为主要原料加入疏松剂和其他辅料,按照一定工艺加工制成的各种饼干.饼干的主要原料油脂其质量的好坏,主要体现在饼干质量检验项目中酸价的高低.作者简介:朱小棉,女,工程师,主要从事建材、食品产品检验工作.
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碘量法中标准溶液配置与标定应注意的问题
碘量法是利用碘分子的氧化性和碘离子的还原性进行氧化还原滴定的容量分析方法.它的基本反应为: