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标准加入法在原子吸收分析中的应用
标准加入法由于可以抑制基体的影响,抵消干扰,减小分析误差等特点[1],现已广泛应用于原子吸收分析中.在难于制备可以代表样品的标准溶液时,这个方法尤为适用.
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大米中镉含量的调查
1材料与方法1.1试剂1.1.1镉标准储备液浓度为1000mg/L(标准溶液NCSGSB62040);
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气相色谱分析有机氯农药混合标准溶液的稳定性
在有机氯农药残留量分析中,每次均要使用相应的混合标准应用液作为参比,而按国家标准配制的标准溶液其稳定性尚未给定,如果经常用8种异构体标准物质配制,不仅烦琐费时而且成本也很高.为探明其稳定期及证实普通条件保存的可行性,我们进行了实验分析.现报告如下.
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毛细管气相色谱法测定肉类食品中游离己烯雌酚的残留量
己烯雌酚(DES)是一种人工合成激素类药物,其化学名为1,2-双(4-羟苯基)-1,2-二乙基乙烯,为无色结晶性粉末,在甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油或强碱溶液中溶解,在水中几乎不溶.DES标准溶液中,DES并不是以单一形式存在,溶液中同时存在它的两种异构体,因此衍生化后也有两个目标峰.DES在兽医临床上主要用于不明显发情动物的催情,还可用于治疗胎衣不下、排除死胎、子宫炎等.临床上也用于多种疾病的治疗.家禽、家畜的喂料中也常添加此类药物,但正常人摄入这类食品会产生不良影响.为此我国和世界各国都提出了食品中不得检出DES,DES在使用上的限制以及实际应用的普遍性,使得我们应对其残留检测给予高度重视.因此需要建立一种有效、切实可行、灵敏度高的残留DES检测方法.
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自动电位滴定仪在标准溶液标定中的应用
随着卫生理化检验分析技术的不断加强,许多检测手段已逐步由仪器分析代替了化学分析.在容量分析中,由原来的人工滴定改为自动电位滴定仪滴定的单位也逐渐增多.目前,主要的标准滴定溶液(KOH,NaOH,HCl,H2SO4,I2,Na2S2O3,AgNO3,KMnO4均以0.1 mol/L计)都采用人工滴定,终点判断是靠指示剂的颜色变化用人眼判断,由此而造成滴定中人为误差相对较大.应用自动电位滴定仪标定以上标准滴定溶液,与人工滴定法比较,在精密度、准确度测定等方面的进行讨论,说明这项技术在容量分析中所具有的优势.
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紫外分光光度法测定戊二醛含量
对消毒剂戊二醛含量的测定,经典方法为容量法.该法所用试剂较多,操作繁琐费时.据戊二醛分子中的两个醛基有紫外吸收这一特点,选用紫外分光光度法测定其含量,该法灵敏、快速,通过对戊二醛样品的测定,结果满意.1 实验部分1.1 仪器与试剂UV-160紫外可见分光光度计(日本岛津公司);戊二醛标准溶液;戊二醛消毒液(中铁三局三联卫生保健制品厂生产).
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移液枪和移液管对测量结果不确定度的影响
移液枪是实验室的常用器具,常用于生物和化学分析中的取样或加样.其实质为一活塞式吸管,利用空气排放原理进行工作,以活塞套内移动的距离确定移液器的容量[1].
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各标准规范中对标准溶液的控制规定应统一
标准溶液是实验室的重要资源,对其进行严格控制,从而保证实验室量值的正确传递和检验结果的准确、可靠.国家计量标准部门也对标准溶液的控制有严格要求,但我们在实际工作中发现,不同版本的标准、规范对标准溶液的控制却不尽相同,有的甚至有较大差异,给基层实验室如何正确控制标准溶液造成一些不必要的麻烦和困惑.
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食用植物油中酸价测定结果的不确定度评定
酸价是反映油脂酸败的主要指标.植物油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价[1].根据氢氧化钾标准溶液的消耗量,计算出游离脂肪酸的量.酸价高,表明油脂因水解产生的游离脂肪酸多.1测量方法精确称取3g~5g样品,置于锥形瓶中,加入50ml乙醚-乙醇中性混合液,振摇促使其溶解,以1%酚酞为指示剂,用0.05mol/L KOH标准溶液滴定至微红色,且于0.5min内不褪色为终点.
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凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的不确定度分析
采用凯氏定氮法测定消毒牛奶中蛋白质的含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、蒸馏、稀释标准溶液及滴定等过程.通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,终给出样品中蛋白质含量的标准不确定度及扩展不确定度.
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毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸
苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂,具有抑制或杀灭微生物的作用.过量使用这些防腐剂,对人体会有一定毒性.因此,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量.目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法[1],也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道[2],这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚-石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂.文献[3、4]报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸.由于毛细管色谱柱管径小,为避免过载,一般都要进行分流.而分梳后大部分被测物流失,大大降低了方法的灵敏度.全文采用FFAP石英毛细管柱,采用先不分流后分流的进样模式,既避免了被测物的大量流失,也避免了色谱柱过载.经对溶剂进行优化,改用极性较大沸点较高的乙醇作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂.不仅使方法的灵敏度高,准确性好,也大大提高了方法的精密度.实验表明,该方法可适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的测定.
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低钠盐及其化验研究
介绍了低钠盐对人体的作用,对低钠盐的定性和定量分析方法进行了研究,包括:低钠盐中镁离子和钾离子的鉴定,用 EDTA 滴定法测定低钠盐中镁含量和用间接滴定法测定低钠盐中钾含量.
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锌盐及其化验研究
介绍了锌盐对人体的作用,对锌盐的化验方法进行了研究,包括锌的定性分析和定量分析.锌的定量分析又包括:EDTA滴定法和萃取吸光光度法.
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碘盐及其化验研究
阐述了碘盐对人体的作用,并研究了碘盐中碘的化学分析方法,对杜绝无碘私盐,保护人民身体健康具有重要意义.
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的砷
由于砷是一种有毒元素,所以各种食品对其都有限量规定,因而如何准确、快速地测定食品中的砷显得非常重要.现行国标中食品中砷的测定方法(GB/T 5009.11-1996)有:第一法--二乙基二硫代氨基甲酸银法;第二法--砷斑法;第三法--氢化物发生法.不管何种方法,都存在样品处理时砷损失的问题,而且,第一法中还由于无法保证处理后的样品溶液的酸度与标准溶液的酸度一致而导致准确度的进一步下降;而第二法不过是半定量的方法,多用于限量为3×10-6的食品添加剂的测定;第三法则由于氢化物发生器的装卸以及测定时系统稳定的时间长,而且还增加了样液的还原、氢化物的发生等步骤而影响了测定的速度,加上石英原子化器以及还原剂硼氢化钠的不经济而较少应用.
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氧瓶燃烧一电极法测定尿中无机氟和有机氟
氟元素以多种形式广泛分布于自然界。在工、农业生产中应用也十分广泛。当体内存在过量的氟或其化合物时,可引起各种急性或慢性氟中毒。尿氟测定是反映体内氟负荷的较好指标。由于进入体内的有机氟不易降解为无机氟,故对疑为有机氟中毒的患者,应同时对尿中无机氟和有机氟进行监测。为此,我们应用氧瓶燃烧-电极法测定尿中无机氟和有机氟,现报道如下。1 材料与方法1.1 方法的原理无机氟测定:见"氟离子选择性电极法的校正曲线法[1]"。有机氟测定:用氧瓶燃烧法[1],先将样品中的有机氟消化降解为无机氟,再按无机氟的测定方法测定,其结果代表总氟。总氟减去无机氟即得有机氟。1.2 主要仪器和试剂①PHS-3C型精密pH计。②JB-1型磁力搅拌器。③CSB-F-1型氟离子选择性电极。④232型饱和甘汞电极。⑤500ml氧燃烧瓶。⑥总离子强度缓冲液:称20.00 g硝酸钾,69.63 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),加水(本文均用去离子水)溶解、定容至1.0L,并使pH为5.8~6.0。⑦假尿溶液:称NaCl 11.60g,(NH4)2HPO4 2.00g,溶于800ml水中,加入1 ml浓硫酸,用水定容至1.0 L。⑧氟标准溶液:称取在120℃下烘烤1 h的NaF(优质纯)0.221 1 g,溶于水中,于100ml容量瓶中稀释至刻度。此氟标准液含氟1.000g/L,贮存于聚乙烯瓶中备用。⑨吸收液:0.1 mol/L NaOH溶液。
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K2Cr2O7标准溶液电位滴定Fe2+
电位滴定法和一般滴定分析的区别在于指示滴定终点的方法不同,它是用电极电位的突跃代替一般滴定指示剂的变色来指示滴定终点,具有一般滴定所不能做到的优点(用于浑浊或有色溶液的滴定,缺乏合适指示剂的滴定,和设计自动滴定装置).利用电信号显示终点,不但客观,而且准确,从而避免了主观误差.电位滴定法不仅用于科研单位,医学检验和生产分析化验,还用于中和,沉淀,螯合,氧化还原以及非水溶液等各种滴定分析.
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冠状动脉旁路移植术的心肌保护
1953年John Gibbon第一次成功进行房间隔修补术,开创直视心脏手术的先例,尚未提出心脏心肌保护问题.此后很多外科医生发现在跳动下的心脏进行心腔内手术出现致死性空气栓塞,而这种栓塞又可以通过心脏的停搏得以避免,同时又可为外科医生提供一个干净的手术视野.此外,大多数外科医生又发现很多患者不明原因在围手术期的死亡,后注意到在手术期间不适当的心肌保护是导致患者死亡的原因.基于以上原因,心肌保护问题被引起广泛的重视,不同的心肌保护方法,包括全身低温、心肌低温、循环暂停等方法在研究.50年代中期Sealy在使用不同药物去预防室频的实验中,发现一种含钾、镁溶液选择性促进心肌停搏,而且第一次使用"心脏停搏液"(cardioplegia)这个词.Shumway采用表面冷却同时加上主动脉阻断,及使用冷生理盐水溶液反复冲洗心包腔.至60年末70年初Cooley在常温下用简单的主动脉阻断使心脏停跳,但令他们失望的是,其结果引起缺血性收缩产生"石头心".经过大量的研究后,在欧洲,含多种成份的Bretschneider溶液成为多个中心使用的心肌保护标准溶液.Roe用含K+20 mmol/L冷林格液使心肌温度降至15℃,心脏安全停搏也被广泛接受.Ebert也报道使用含钾停搏液的实验结果,心脏停跳60 min后,存活6个月后的动物完全恢复至正常的心功能.各种不同停搏液仍在不断研究及改进中.
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计量认证后理化检验工作的几点经验体会
我站于 1998年 5月 29日以 931.3的高分顺利通过省级计量认证 ,至今转入计量认证管理阶段已有 3年 , 作者长期从事理化检验工作 , 现将工作中积累的几点经验体会总结如下 , 供广大同行参考 .1 标准试剂的管理、设立标准溶液室、购买标准物质做好容量法标准溶液的标定必须根据国家技术监督局发布的 GB601- 88< 化学试剂滴定分析 (容量分析 )用标准溶液的制备 > 的 " 四平行两对照的规定”进行标准溶液的标定 . 标准溶液统一用绿色标签 , 氰化物等剧毒标准液用红色标签, 凡配制标准试剂均做好记录 , 做好环境的温湿度及操作过程的记录 .
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氨氮标准使用溶液的稳定性实验
目的 探讨氨氮标准使用溶液的稳定性实验.方法 对中国计量科学研究院研制的氨氮标准溶液,配制成标准使用溶液后进行了稳定性实验,通过比较不同时间测得的两条标准曲线的剩余标准偏差,斜率和截距有无显著性差异来判断氨氮标准使用溶液的稳定性.结果 氨氮标准使用溶液在配制1个月内可保持良好的稳定状态.结论 该研究为在连续监测工作中降低测定成本,提供了科学依据.