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紫外分光光度法定量检测发酵液中紫杉烷类化合物
目的:建立一种真菌发酵液中紫杉烷类化合物定量检测的紫外分光光度法.方法:真菌发酵液经乙酸乙酯提取后通过薄层层析制成供试品溶液,在241nm处测定紫外吸收值.结果:该检测方法具有良好的线性,精密度和较高的回收率.结论:是一种检测真菌发酵液中紫杉烷类化合物含量的有效方法.
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液相色谱分析卡那霉素与庆大霉素C组分
卡那霉素分析
氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素,它是抗生素中很重要的一类。研究表明:此类药物可影响细菌蛋白质合成的全过程,妨碍初始复合物的合成,诱导细菌合成错误蛋白以及阻抑已合成蛋白的释放,从而导致细菌死亡。由于氨基糖苷类抗生素无紫外吸收,在普通C18色谱柱上保留较弱,所以对于此类抗生素的分析一直是个难点,本文使用UPLC结合CAD检测器分析卡那霉素,方法灵敏度和准确性高,稳定性好。 -
2,4-二硝基苯肼衍生化 --高效液相色谱法测定面粉中的甲醛
甲醛由于具有强烈的致癌和致畸性,中国食品安全法明确规定禁止在食品中加入甲醛。但是,由于甲醛具有防腐、漂白作用,一些不法分子为了利润依然违法添加,导致食品安全事件不断发生,因此,对食品中甲醛含量进行检测对于维护人民的健康有重要的意义[1]。由于甲醛紫外吸收非常的弱,通过衍生化反应引入有强紫外吸收的基团,这些衍生物可被液相紫外检测器检测。本文利用2,4-二硝基苯肼对甲醛衍生化,然后利用高效液相色谱测定面粉中甲醛的含量。
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绿豆芽的富铬效果及影响因素研究
采用三氯化铬为铬源培养富铬绿豆芽,观察不同浓度和不同培养方法对豆芽生长及含铬量的影响.结果表明,用40mg/kg的铬溶液一次性浸种24h,25℃发芽5天获得富铬豆芽,其铬含量为普通绿豆芽的100倍.用200~320nm波长范围对普通绿豆芽及富铬绿豆芽进行紫外扫描,发现其在257nm处有一特征吸收峰,且随着富铬绿豆芽铬含量的增加,其吸光度值却呈下降趋势.
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薄层扫描法测定肝肾滋中甜菜碱的含量
肝肾滋是由枸杞子、黄芪、党参、麦冬、阿胶制成的煎膏剂,具有益肝明目、滋阴补肾的功效;用于肾阴不足、气血两亏、目眩昏暗、心烦失眠、肢倦乏力、腰腿酸软等症.方中君药枸杞子含有较多的甜菜碱,由于甜菜碱具有两性季铵型生物碱的特殊结构,无紫外吸收,甜菜碱的含量测定方法有可见-紫外分光光度法、微型电极法、薄层扫描法、质谱法、核磁共振[1]等.
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《中药鉴别紫外谱线组法及应用》评介
山东中医药大学袁久荣教授撰著的《中药鉴别紫外谱线组法及应用》由人民卫生出版社于1999年12月正式出版.这是中药分析鉴定和质量控制领域具创新性的学术研究专著,是当前有效控制中药质量.评价中药及其制剂真伪优劣的一部极有参考价值的力作.科学性:作者根据中药及其复方制剂防治疾病的功效,视其多种化学成分总体效应的结果和化学成分的复杂性及各种化学成分的极性大小不同,从中医用药作用的整体观出发,着眼于中药及其复方制剂或中成药物质内部化学成分微观分子的总体宏观效应,遵照"物质相I似相溶"及"混合物各成分的紫外吸收光叠加性原理",而创立的从物质分子水平上控制中药及中成药内在质量的一种新方法.该方法首先采用指纹谱线组合技术测绘出指纹谱线组图谱,能全面地反映出样品所含成分的整体效应差异性、特征性、灵敏性和方法的统一性,将样品物质内部化学成分的质和量与样品真伪优劣评价紧密结合起来,从而避免了其他鉴别鉴定方法的单一性、局限性和片面性,对基原相近、缺乏形态特征的动、植物药材可以客观准确、灵敏快速地鉴别之,具有特征性强,重现性好,并显示了该方法应用时不受药材形状限.制,适用范围宽广的特性.
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冷水游泳对小鼠2′,5′—寡腺苷酸合成酶的影响
干扰素是重要的体液免疫调节因子,测定2′,5′—寡腺苷酸合成酶可以反映体内干扰素的水平,进一步了解机体免疫功能状况。本实验旨在观察长期冷水(4℃和10℃)和温水(25℃)游泳后,小鼠免疫功能的变化,以探讨冬泳对人机体的影响。1 材料和方法1.1 材料:将体重15~22g的48只小鼠随机分成4组,即对照组、4℃游泳组、10℃游泳组、25℃游泳组,每组12只。1.2 方法 分别将各实验水温组的小鼠在相应温度的水中游泳,1次/日,1min/次,持续3个月后,于静息状态眼眶取血(肝素抗凝)300μl,加入含有100μl ATP、100μl缓冲液和20μl上清液,点样于DE—81离子交换纤维纸,在0.4M碳酸氢胺溶液中层析3h,根据紫外吸收点剪下,在紫外分光光度计读A260 OD值,以OD值作为2′,5′—寡腺苷酸合成酶的活性单位。
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维脑路通氯化钠注射液与3种药物配伍稳定性考察
目的三氮唑核苷注射液、地塞米松磷酸钠注射液、注射用辅酶A与维脑路通氯化钠注射液配伍的稳定性考察.方法通过紫外分光光度法测定维脑路通氯化钠注射液的含量,考察外观、pH值和紫外吸收图谱在6h 25℃的变化.结果 25℃ 6h以内维脑路通氯化钠注射液含量在99%以上.且外观、pH值及紫外吸收图谱均未改变.结论 25℃ 6h以内维脑路通氯化钠注射液与3种注射液可配伍.
关键词: 维脑路通氯化钠注射液 三氮唑核苷注射液 地塞米松磷酸钠注射液 注射用辅酶A 配伍 紫外吸收 -
柴胡注射液化学成分分析与质量标准探讨
目的:分析柴胡注射液主要化学成分,明确其质量标准中吸光度测定存在的问题,为柴胡注射液质量标准的提高与修订提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法对柴胡注射液的吸光度进行测定;采用气相色谱和与参考物质对照方法对其化学成分进行分析.结果:柴胡注射液化学成分复杂,主要成分为脂肪醛类化合物,其现行质量标准[检查]项下在278 nm测定的吸光度主要是糠醛的贡献;注射液生产中加盐酸和氯化钠蒸馏的样品,糠醛含量明显提高.结论:柴胡注射液的现行质量标准无法控制其质量,建议修订柴胡注射液的质量标准,并建立糠醛的限量检查.
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关于布洛芬缓释胶囊的快速检验方法
配置一定浓度布洛芬的氢氧化钠(0.01mol/L)溶液,进行紫外扫描,根据其吸收图谱中的特征吸收峰及特征吸收峰的吸收度来判定布洛芬缓释胶囊的真伪.
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对盐酸左旋咪唑片增加旋光度检查的建议
盐酸左旋咪唑为盐酸四咪唑的左旋体,是一种广谱抗线虫药,抗蛔作用较好,与消旋体比较,其疗效约高出一倍,毒性低一半.而右旋体为抗抑制剂,无驱虫作用.盐酸四咪唑无旋光性.市场发现一例用盐酸四咪唑加工生产的盐酸左旋咪唑片,按中国药典2000年版盐酸左旋咪唑片中方法检验,鉴别、检查、含量测定均符合规定,但无旋光性.从盐酸左旋咪唑片标准品、盐酸四咪唑和本批盐酸左旋咪唑片用水溶解的紫外吸收图谱显示它们都在214nm波长处具有大吸收,见图1.为了杜绝掺杂部分或全部四咪唑来加工生产盐酸左旋咪唑片的不法行为,笔者提出应对盐酸左旋咪唑片增加旋光度检查.
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HPLC-ELSD在抗生素药品检验中的应用
蒸发光散射检测器(Evaporative light-Scattering Detector,ELSD)是一种通用型检测器,早由澳大利亚的Vnion Carbide实验室研制成功,并在20世纪80年代初转化为商品;80年代后期在国外已广泛用于与HPLC、超临界流体色谱(SFC)及质谱(MS)联用.20世纪90年代后,随着ELSD的不断改进完善及其操作性能的提高,可以填补紫外和差示折光检测器的不足,美国Alltech和法国SEDEX公司正式作为商品生产,使ELSD作为一种新型的通用检测器开始广泛应用于医药、化工、食品等行业,主要用于无紫外吸收的类酯、表面活性剂、糖、氨基酸、季铵盐、高聚物以及甾体化合物等的检测.用ELSD检测,流动相在漂移管便气化蒸发,不影响样品检测,其ELSD的响应与被测物的质量成正比,且不依赖于被测物的光学特性及官能团,理论上可用于挥发性低于流动相的任何组分的检测,而且灵敏度高,检出限可达10ng,不受溶剂成分及温度波动的影响,亦可用于梯度洗脱,因此,1992年ELSD作为法定检测器被列入美国联邦法规,用于农业部植物脂类分析及海关总署食品油分析等[1].
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紫外分光光度法测定病毒唑葡萄糖注射液中利巴韦林含量
利巴韦林(病毒唑,ribavirin)为广谱抗病毒药,用于治疗麻疹、水痘、腮腺炎、上呼吸道病毒感染及小儿腺病毒肺炎等,均取得良好疗效。本实验采用紫外分光光度法测定病毒唑葡萄糖注射液中利巴韦林的含量,方法简便可靠,适用于医院制剂室对利巴韦林含量的快速分析。1 仪器与材料 751G型紫外分光光度计(上海分析仪器厂)。利巴韦林对照品(中国药品生物制品检定所);病毒唑葡萄糖注射液(自制);利巴韦林(新乡制药股份有限公司,980816)。2 方 法2.1 波长的选择 配制10 μg*mL-1的利巴韦林溶液,以水为空白,在200~400 nm测其紫外吸收,利巴韦林在210 nm处有大吸收,故选择210 nm为测定波长。
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十四元环大环内酯类抗生素薄层鉴别方法研究
大环内酯类抗生素具有临床应用多,抗菌谱广,疗效好的特点.是一种具有广阔发展前景的抗生素.常用的大环内酯类的抗生素主要是十四元环和十六元环.其中十四元环大环内酯类抗生素具有结构相近,无紫外吸收,特征性反应不明显的特点.以红霉素、琥乙红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素为代表.这一类大环内酯类抗生素的鉴别方法已有报道.主要是颜色反应和薄层色谱鉴别[1~4].已有的薄层色谱鉴别法由于展开系统复杂,对环境要求高,难于在基层药品快速检验中推广应用.本文目的在于建立一种简单的薄层色谱系统,用于十四元环大环内酯类抗生素快速鉴别,降低检验成本,提高分析效能.
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蒸发光散射检测器在药物分析及其它方面的应用
高效液相色谱(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)具有灵敏、快捷、重现性好等优点,已被越来越广泛的应用于药物的含量测定、有关物质检查、多组分药物的组成分析以及标准品的标化等方面.HPLC中常用的检测器是紫外检测器,但不少种类的药物并不含特征紫外吸收基团,无法或很难直接采用HPLC-紫外检测法分析.
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柴胡口服液吸收度检验方法的改进
柴胡口服液为退热解表、治疗外感发热的常用中成药.在检验过程中,我们发现<中国药典>2000年版一部所收载的柴胡挥发性成分吸收度的检查项中[1],由于采取直火加热,(特别是用电热套加热时)温度不易控制,随着蒸馏瓶中被蒸馏药液的减少(250ml的瓶中仅剩25ml),药液崩溅到周围瓶壁上,由于焦化而产生了焦油可以随水蒸气一起被收集到馏出液中,致使吸收度假象升高(有时可升高数倍),严重影响紫外吸收结果的准确性和重现性.我们针对此问题和操作中其他问题,如取样量大小、稀释与否、测定吸收度所用的空白等问题进行了考察,结果报告如下:
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部分氨基糖苷类抗生素含量的快速测定法
氨基糖苷类抗生素的质控及分析测定,主要集中于各组分的快速准确分离测定的研究,除经典的微生物测定含量的方法外,还有TLC法,HPLC法,用HPLC法进行测定时,多以氨基糖苷类衍生化反应制成紫外吸收衍生物或荧光衍生物后,才便于检测,其衍生化试剂有邻苯二醛巯基化合物,荧光胺,2.4-二硝基氟苯,2,4,6-三硝基苯磺酸试剂等.
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肌苷片的质量分析
肌苷片是临床常用的生化药物,收载于卫生部药品标准[1].广西药检所陶宙等[2]对本药品进行质量考察时发现,按部颁标准检测紫外吸收时,绝大多数厂家的产品符合规定,仅有标示"广东河源市康泰制药厂"的8批产品的γmax和γmin有2~3mm的偏差,初步分析可能与片剂辅料的影响有关.我们在药品抽验中也发现类似问题,为了进一步弄清紫外吸收波长出现偏差的原因,我们对有关样品进行了PC和HPLC检测分析,发现4批紫外吸收波长有偏差的样品,可检出明显杂质成分,虽然按部颁标准检验含量符合规定,但用HPLC法测定结果含肌苷仅为50%左右,说明这些产品是用劣质原料生产或造假产品,现报道如下.
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天然植物防晒作用的筛选研究
[目的]筛选出波长范围在200~400nm中有强紫外吸收作用的植物.[方法]分别用70%乙醇和水作溶剂,采用超声波提取法,紫外分光光度法进行检测.[结果]有35种植物提取液浓度为50g/L时有强吸收作用.醇提的甘草、金银花、红花和水提的黄芩浓度为0.5g/L时在整个紫外范围内均有强吸收作用.[结论]醇提的甘草、金银花、红花与水提的黄芩在整个紫外范围A、B、C 3个波段内均有很强的吸收,具有很好的防晒作用.
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药液紫外吸收作为中药提取工艺评价指标的可行性考察
中药制剂工艺步骤多,影响因素复杂,对其进行合理性考察,实验样本数多.寻求操作简便、耗时少、迅速可行的评价指标,具有重要的实际意义.中药所含成分复杂,致使药液中多成分共存,各自的理化性质相互掩盖或重叠而难于表现,如旋光、红外等,而紫外吸收为大多数中药有效成分所具有,由于其加合性而表现出来.因此,中药药液一般在紫外区皆有吸收,这就使紫外吸收作为评价指标成为可能.