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利用蒸发光散射检测器和BEH Amide色谱柱测定果汁中的食用糖
目的
在较短的分析时间内,通过尽可能简单的样品制备,以具有成本效益的方式,成功测定多种果汁中的糖含量。
背景
近年来,研究表明:含糖软饮料与肥胖、冠心病问题和II型糖尿病发展有关,因此,利用纯果汁代替含糖软饮料的健康选择备受人们推崇。此外,据报道某些果汁如石榴汁,由于含有抗氧化成分而对健康有益,导致这类产品的价格偏高。 -
岛津蒸发光散射检测器使用探讨
蒸发光散射检测器是用于高效液相色谱法( HPLC)的通用检测器,属于质量型检测器,通过蒸发流动相,将目的化合物微粒子化,再使用光电倍增管测定强光照射后这些微粒子产生的散射光的方法.理论上可以检测到挥发性低于流动相的任何物质,特别适合检测糖类、脂肪、表面活性剂等没有紫外吸收的物质.岛津的蒸发光散射检测系统由于实现了低温下工作,具有优良的稳定性和操作简便性.
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蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠
目的 建立了蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠.方法 色谱柱为Venusil HILIC(4.6mm×250mm,5μm);柱温30℃;流动相为0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH =3.5)-乙腈(80∶20,V/V);流速1.5 ml/min;检测器为蒸发光散射检测器(ELSD);样品经水超声提取,提取液过滤后供仪器分析.结果 谷氨酸钠在6.0 ~ 20 g/L浓度范围内线性良好,味精和鸡精的平均回收率分别为98.5%和94.7%,RSD分别为1.07%和2.14%(n=5).结论 该方法适用于味精和鸡精中的谷氨酸钠的测定.
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HPLC-ELSD法测定血府逐瘀口服液中苦杏仁苷的含量
目的:建立测定血府逐瘀口服液中苦杏仁苷的含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水(25:75),流速控制在1ml/分,柱温控制在30℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度控制105℃,空气或氮气作为其中的雾化气体,其流速控制在3.0L/分。结果:苦杏仁苷的进样量0.856~4.28μg,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数具有良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率99.06%,RSD=1.39(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,可用于血府逐瘀口服液中苦杏仁苷的含量测定。
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RP-HPLC-ELSD同时测定绞股蓝中各成份含量
目的:用RP-HPLC-ELSD同时测定绞股蓝中人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的含量。方法采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸(B),梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~27 min,10%~40%A,27.1 min,10%A;27.1~30 min,10%A),柱温30℃,流速1.0 mL/min,载气为N2,体积流量2.0 L/min,雾化温度42℃,漂移管温度65℃,增益5。结果人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII在152.4~3048 ng(r=0.9996)、65.2~1304 ng(r=0.9998)、87.2~11744 ng(r=0.9998)、11.3~226 ng(r=0.9995)范围内的线性关系良好。平均回收率分别为100.05%、100.36%、100.82%、100.61%(n=9),RSD分别为1.77%、2.17%、2.31%、2.65%。9批绞股蓝样品含量范围:绞股蓝皂苷A 6.92~22.63 mg/g,人参皂苷Rb10~11.23 mg/g,绞股蓝皂苷XLIX 0~13.24 mg/g,七叶胆苷XVII 0~4.16 mg/g。结论该方法测定绞股蓝中皂苷类成分含量灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为完善绞股蓝中皂苷类成分的质量标准评价提供依据。
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液相色谱蒸发光散射法对复配消毒剂中 有效成分的测定
目的 建立复配消毒剂中苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑含量同时测定的高效液相色谱方法.方法 采用高效液相色谱蒸发光散射法测定消毒软膏中的苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑的含量.结果 蒸发光散射检测器响应值的常用对数分别与苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑浓度的常用对数在一定范围内线性相关;三者的检出限分别为3.0 mg/L、5.0 mg/L和20.0 mg/L,检测精密度<3%,加标回收率为92.3% ~97.2%.结论 运用液相色谱蒸发光散射法,建立了复配消毒软膏中苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑含量的同时测定方法.
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076 高效液相色谱-蒸发光散射检测器和二极管阵列检测器分析总状升麻中的成分
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基于HPLC-ELSD的注射用醒脑通中果糖、甘露醇、葡萄糖及蔗糖的快速分析
目的 建立同时测定注射用醒脑通粉针中果糖、甘露醇、葡萄糖及蔗糖含量测定方法 .方法采用HPLC-ELSD,色谱柱为Waters Xbridge TM Amide(4.6×150 mm,3.5μm);以乙腈(A)-0.1% 三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温60℃;蒸发光散射检测器漂移管温度90℃;N2流速1.8 mL/min.结果 果糖、甘露醇、葡萄糖、蔗糖分别在0.03625~0.19590 mg/mL(r=0.9996,n=6),0.12335~0.74010 mg/mL(r=0.9995,n=6),0.04163~0.24975 mg/mL(r=0.9994,n=6),0.19725~1.18350 mg/mL(r=0.9999,n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论 结果表明该含量测定方法简便、准确、稳定,可用于测定注射用醒脑通粉针中果糖、甘露醇、葡萄糖及蔗糖的含量.
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HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ~8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31%,RSD 2.30%.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.
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HPLC-ELSD测定穿山龙中薯蓣皂苷元
目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量,并与2005年版<中国药典>方法紫外检测器(DAD)测定的结果进行比较.方法:Agilent EclipseXDB-C(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇水(95:5),柱温40℃;ELSD检测器漂移管温度为70℃,载气压力367.5 Pa,Gain7,Filterl;进样量10 μL.结果:薯蓣皂苷元在2.60~20.8 μg线性关系良好(r=0.999 94),平均回收率为97.3%,RSD 1.94%.结论:该方法简便,灵敏,准确性高,可作为穿山龙中薯蓣皂苷元含量测定的方法;与DAD相比,该法所得图谱基线平整,检测灵敏度高.样品分离度好,测得样品含量偏高.
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HPLC-ELSD测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量
目的:用HPLC-ELSD法直接测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量.方法:使用Agilent-ODS C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A(乙腈)-B(5.0 mmol· L-七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液),梯度洗脱(0~5 min,0%A;5~10 min,15%A;10~25 min,35%A),ELSD漂移管温度80℃,氮气流量2.0 L·min-1,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,进样10 μL.结果:甘氨酸进样量在4.858 ~29.145 μg,盐酸半胱氨酸进样量在0.386~2.316 μg时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好,回收率分别为97.43%,96.99%.结论:测定方法简便,结果准确,可用于复方甘草酸铵注射液中2种氨基酸的测定.
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氨基酸类成分以HPLC-ELSD进行检测的响应因子分析
目的:建立五种不同的氨基酸的HPLC-ELSD分析方法,并对其响应因子进行分析.方法:Kromasil Cis色谱柱(4.6×250mm,5μm)为固定相,柱温30℃;流动相为含0.1%三氟醋酸的水,流速0.3mL·min-1;ELSD检测参数为:漂移管温度105℃,气体流速2.60L·min-1.通过测定不同氨基酸组分的线性方程,考察其响应因子.结果:不同氨基酸线性方程的斜率具有显著的差异.结论:不同氨基酸HPLC-ELSD检测的响应因子具有明显的不同.
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HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0~6 min,5%B;6~11 min,5%~15%B;11~17 min,15%B);洗脱流速1 mL/min;柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017~17.32μg、哈巴苷在0.003~1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。
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HPLC梯度洗脱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量
目的:建立黄杨宁中环维黄杨星D的含量测定方法.方法:采用Agilent zorbax extend C18柱,以0.3%二乙胺的甲醇溶液-0.3%二乙胺的水溶液为流动相,梯度洗脱:0~9 min,0.3%二乙胺的甲醇溶液78%~95%,保持6min;流速0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器(ELSD).结果:环维黄杨星D线性范围为0.57~11.44μg,r=0.9996,样品的平均加样回收率为97.2%,RSD 1.1%.结论:本法快速简便,专属性强,重复性好,可作为制剂的定量分析方法.
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亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中5种低聚糖的含量
目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1 F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量.方法:采用Waters XBridgeTM Amide(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)亲水性作用色谱柱;以乙腈(A)-0.2%三乙胺溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL·min;柱温40℃;以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,气压275.79 kPa.结果:5种低聚糖分别在2.128 ~21.28 μg(r=0.999 3),1.864~18.64 μg(r=0.999 6),1.92 ~19.2μg(r=0.999 8),1.912~19.12 μg (r=0.999 5),2.368 ~ 23.68 μg(r=0.999 4)线性关系良好,其回收率在92.81%~102.8% (n =6).结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性,为有效评价巴戟天药材的质量提供了分析方法.
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牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究
针对牛胆粉药材中主要活性组分的化学性质,使用具有较好专属性及准确度的HPLC-ELSD建立可准确反映其内在质量的指纹图谱及主要活性组分含量测定方法.采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol乙酸铵水溶液与乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,ELSD漂移管温度为110℃,ELSD氮气流量为2.8L·h-1.测得13批牛胆粉的甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的含量,并使用化学计量学对牛胆粉药材指纹图谱进行预处理和模式识别分析.结果样品中甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均质量分数分别为(25.2±17.0)%,(4.1±3.4)%,(24.5±20.0)%,(5.2±3.8)%,4者质量分数总和占牛胆粉(59.0±26.0)%.化学计量学分析结果表明自制样品与市售样品差异较大,指纹图谱之中有4处区域的色谱信号较小,但对这种差异的影响却不容忽视.所建HPLC-ELSD方法简便快速,适合从定性和定量的角度对牛胆粉进行质量评价与控制,可以为完善该药材质控标准提供科学依据.
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用蒸发光散射检测器的HPLC测定绛糖舒胶囊中黄芪甲苷含量
绛糖舒胶囊处方来源于中医经验方,由黄芪、生地黄、天花粉、五味子、太子参、南瓜粉、甘草7味中药组成,具有益气养阴,生津止渴的功效,用于气阴两虚所致的消渴,多饮,多尿,多食,体倦乏力.其标准中无含量测定项目,为有效地控制质量,本实验用蒸发光散射检测器的HPLC,对处方中君药黄芪中的黄芪甲苷建立了含量测定的方法,为进一步控制该药品质量提供了依据.
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人工牛黄多组分测定及其质量差异标志物的研究
建立测定人工牛黄中甘氨胆酸钠(GCANa)、胆酸(CA)、猪去氧胆酸(HDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)和去氧胆酸(DCA)含量的方法,并运用化学计量学方法寻找能够表征其来源的质量标志物.使用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)作为色谱柱;柱温25℃;以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,ELSD氮气流速2.3 L·min-1,漂移管温度110℃.通过化学计量学方法对样品的测定数据进行处理和分析,确定不同来源人工牛黄的质量差异标志物.方法准确可靠、简便易操作,结合质量差异标志物可适用于人工牛黄质量评价与分析.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定黄芪健胃膏中黄芪甲苷的含量
目的 建立黄芪健胃膏中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用蒸发光散射检测器对黄芪健胃膏中的黄芪甲苷进行HPLC分析.结果 黄芪甲苷在1.2~14.0μg范围内,具有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.7%,RSD为0.98%.结论 本文所建立的HPLC法简便,可靠,易行,适用于黄芪健胃膏的质量控制.