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高效液相色谱法测定市售坚果中苦杏仁苷含量
本文通过采用PhenomenexSynergi 4u hydro-RP 80A(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-水(23:77)为流动相进行等度洗脱,流速为0.7 mL/min,进样量10μL,检测波长217 nm,柱温25℃,建立了适用于榛子、核桃、杏仁和腰果中苦杏仁苷检测的方法,得到苦杏仁苷标准曲线回归方程为y=9.5186x-21.042,在进样质量浓度为20~320μg/mL时线性关系良好,R2=0.9996,平均回收率为97.22%,RSD为4.3%,方法操作简便、结果准确.结果发现杏仁中苦杏仁苷含量高,达442.71~814.26 mg/kg;核桃次之,含量为318.35 mg/kg,腰果及榛子中含量相对较低,分别为47.61~98.36 mg/kg、79.45~125.83mg/kg,苦杏仁苷含量与坚果产地密切相关,研究结果为坚果中有害物质的风险评估提供理论依据.
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苦杏仁苷对醋酸铅所致雄性小鼠生精障碍的影响
目的 研究苦杏仁苷(amygdalin)对醋酸铅所致雄性小鼠生精障碍的影响,并探讨其作用机制.方法 采用腹腔注射醋酸铅(20 mg/kg)连续7d建立雄性小鼠生精障碍模型,造模第2天始,苦杏仁苷低、中、高剂量组分别腹腔注射苦杏仁苷(15、30和60 mg/kg),连续42 d.观察雄性小鼠的精子密度、精子畸变率变化,检测血清中睾酮(testosterone,T)的含量及睾丸组织匀浆的乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、山梨醇脱氢酶(sorbitol dehydrogenase,SDH)、Na+-K+-ATP酶、Mg2-ATP酶、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、一氧化氮(nitric oxide,NO)、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor α,TNF-α)水平的变化,并观察睾丸组织的病理改变.结果 与模型组比较,苦杏仁苷各剂量组的精子密度增高、精子畸变率降低,苦杏仁苷各剂量组睾丸组织中LDH、SDH、Mg2-ATP酶的活性增高,苦杏仁苷中、高剂量组睾丸组织中Na+-K+-ATP酶、SOD活性增强、NO及TNF-α含量降低、血清中T含量增高,同模型组比较差异有统计学意义(P ＜0.05或P＜0.01).模型组睾丸组织生精上皮明显变薄,生精细胞层次和数量减少,多数生精小管腔见少量精子形成,而苦杏仁苷中、高剂量可改善醋酸铅所致的睾丸组织损伤.结论 苦杏仁苷对醋酸铅所致小鼠生精障碍的有一定改善作用,机制可能是通过抗氧化、降低NO水平,从而能稳定细胞膜、增强精子生成中能量代谢酶活性及抑制炎症介质.
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HPLC法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量
目的:定量测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量.方法:色谱柱Irregular HC18(4.6mm×250nm,10 μ m)流动相磷酸盐缓冲液(pH5.0)甲醇(800:200).结果:苦杏仁苷在0.25-5μg成线性,r=0.9999,平均回收率100.7%,RSD=1.5%.结论:本方法分离效果好,重现性高,操作简单,可用于制定标准.
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HPLC-ELSD法测定血府逐瘀口服液中苦杏仁苷的含量
目的：建立测定血府逐瘀口服液中苦杏仁苷的含量的方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-水(25：75)，流速控制在1ml/分，柱温控制在30℃；蒸发光散射检测器的漂移管温度控制105℃，空气或氮气作为其中的雾化气体，其流速控制在3.0L/分。结果：苦杏仁苷的进样量0.856～4.28μg，其峰面积的自然对数与进样量的自然对数具有良好的线性关系(r=0.9995)，平均回收率99.06%，RSD=1.39(n=6)。结论：该方法灵敏、准确，可用于血府逐瘀口服液中苦杏仁苷的含量测定。
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定补阳还五汤中6种成分含量
目的 建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速200μl/min;柱温35℃;进样量2μl;采用电喷雾化离子源、正负离子切换模式、多反应监测模式进行定量分析,离子源温度400℃,干燥气流量500 L/h,雾化气压力75.8 KPa,毛细管电压4000 V,干燥气温度400℃.结果 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的质量浓度范围分别在0.5～32、0.2～12.8、0.1～6.4、0.8～51.2、0.4～25.6、0.08～5.12 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r分别为0.9921、0.9945、0.9928、0.9958、0.9947、0.9966).加样回收率在99.21％～101.44％范围内,RSD均低于2.05％.结论 该法专属性强、快速灵敏,可用于补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的含量测定.
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应用HPLC法对肺宁合剂多成分含量测定研究
目的 建立高效液相色谱法同时对肺宁合剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素6种指标成分的含量测定.方法 采用Hedera C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温:30℃,流速:1 mL/min.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素的质量浓度在相应范围内呈良好的线性关系,线性范围分别为:16.20 ～518.2、9.741 ～ 311.7、37.27 ～ 1193.0、14.25～455.9、30.99～991.7、1.225 ～ 39.18 μg/mL,加样回收率分别为103.05％、95.29％、104.11％、99.78％、96.28％、105.42％.结论 所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于肺宁合剂的质量控制.
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多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺
目的:优选小续命汤的水提工艺.方法:以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺.结果:佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5h.结论:该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据.
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活血通脉胶囊中苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定
目的：建立活血通脉胶囊中苦杏仁苷的HPLC 含量测定法。方法采用C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm）色谱柱；流动相为甲醇-0．1％磷酸（25∶75）；流速1．0 mL·min-1；检测波长210 nm。结果苦杏仁苷在0．606～4．040μg 线性范围内线性关系良好，r＝0．9998，平均回收率为98．09％，RSD为1．20％。结论该方法简便可行、专属性强、重复性好，可较好地控制该制剂的质量。
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麻黄汤不同配伍对苦杏仁和甘草有效成分的影响
目的:评价麻黄汤不同配伍对苦杏仁和甘草有效成分的影响.方法:制备苦杏仁苷对照品溶液和甘草酸单铵盐对照品溶液和不同配伍方式的麻黄汤水煎液供试品溶液,以正交设计8中不同配伍的麻黄汤组方,苦杏仁有效成分研究中以A-H进行标识;甘草有效成分研究中以A1-H1对8中不同配伍方式进行标实.终结果根据国家药典委员会提出的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度分析,采用MATLAB软件进行数据处理和统计.结果:苦杏仁和甘草色谱条件能够分别将苦杏仁苷和甘草酸清晰的分离出来,无其他杂质峰,基线稳定,具有可比性.麻黄汤不同配伍方式中对苦杏仁有效成分苦杏仁苷每剂含量未见明显差异,进行方差分析后结果显示,麻黄汤不同配伍中麻黄、桂枝、甘草对苦杏仁苷的影响差异无统计学意义(P＞0.05).麻黄汤不同配伍方式中以H1单纯甘草中甘草酸含量为高,而麻黄汤全方A1中的甘草酸含量为低;不同配伍中麻黄、桂枝和苦杏仁均降低麻黄汤中甘草酸的含量(P＜0.05).结论:麻黄汤不同配伍中麻黄、桂枝、甘草对苦杏仁中有效成分苦杏仁苷未见明显影响;而不同配伍中麻黄、桂枝和苦杏仁均降低麻黄汤中甘草有效成分甘草酸的含量.
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苦杏仁中苦杏仁苷的存在形式及其影响因素
目的:探讨苦杏仁中苦杏仁苷的存在形式及温度与酸碱对苦杏仁苷异构化的影响.方法:采用高效液相色谱法测定苦杏仁在不同煎煮温度下L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的峰面积,同时用该法定性考察酸碱对苦杏仁苷单体异构化的影响.结果:苦杏仁中的苦杏仁苷在不同温度段内具有不同的异构化表现；苦杏仁苷单体在醋酸中未发生异构化,而在氨水、氢氧化钠的作用下均可发生异构化.结论:随着煎煮温度的上升,苦杏仁中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的峰面积比值逐渐增加；苦杏仁苷单体能在酸性环境中稳定存在,而碱是导致其发生异构化的因素之一.
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高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分
目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷).结果:苦杏仁苷在25.0～175.0mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5％,RSD 1.9％;甘草苷在2.0～50.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8％,RSD 1.5％;柚皮苷在6.3～ 126.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7％,RSD 1.6％.结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
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综合评分法优化清燥救肺汤的提取工艺
目的:优选清燥救肺汤的提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计,以苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸含量及得膏率的综合评分为指标,经综合评分法考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数对工艺的影响.利用HPLC测定3种指标成分的含量,色谱条件为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长程序(0 ～ 50 min,207 nm;50 ～100 min,237 nm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,流动相乙腈(A)-=.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～30 min,5％ ～ 10％A;30 ～55 min,10％ ～20％A;55～ 80 min,20％ ～ 35％A).结果:清燥救肺汤的佳提取工艺为加8倍量70％乙醇提取2次,每次2h.结论:优选的提取工艺稳定、合理、可行,有效成分提取效率高.
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透皮特性结合正交试验优选麻芥平喘巴布剂有效组分的提取工艺
目的:优选麻芥平喘巴布剂的有效组分提取工艺.方法:以盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的提取率和透过率为综合评价指标,采用正交试验优选提取工艺,提取物用Franz扩散池法进行体外透皮试验,HPLC测定伪麻黄碱、苦杏仁苷含量.结果:麻芥平喘有效组分的佳提取工艺为加6倍量80％乙醇回流提取2次,每次1.5h.结论:结合药效学指标优选的提取工艺符合实际应用需求,为麻芥平喘巴布剂的临床推广提供依据.
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运用AHP结合熵权法优化疏风定喘颗粒炙麻黄组的醇沉工艺
目的:运用层次分析法(AHP)结合信息熵权法对多评价指标进行综合评分,优化疏风定喘颗粒炙麻黄组的醇沉工艺,为该药物的制剂工艺研究提供参考.方法:以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和含固量转移率为综合考察指标,选取醇沉后乙醇体积分数、浓缩液相对密度、静置温度为影响因素进行响应面试验设计,采用AHP结合熵权法确定各指标的权重,实现醇沉工艺的优化.结果:佳醇沉工艺为醇沉后乙醇体积分数75％,浓缩液相对密度1.10 g·mL-1(25℃),静置温度25℃;在此条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和含固量转移率依次分别为95.31％,94.91％,96.02％,50.29％.结论:AHP结合信息熵权法的综合评分既能反映中药的君臣佐使,义能体现客观试验数据,适用于疏风定喘颗粒的醇沉工艺优化.
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苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱的比较
目的:建立具有生、制品个性特点的苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的应用提供参考依据.方法:苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁3种炮制品分别加50％甲醇超声提取,采用HPLC测定,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,进样量20 μL,柱温25℃,检测波长225 nm,比较苦杏仁不同炮制品的HPLC指纹图谱差异.结果:生苦杏仁指纹图谱与燀苦杏仁、炒苦杏仁指纹图谱有明显差异,而燀苦杏仁与炒苦杏仁指纹图谱较为相似.燀苦杏仁、炒苦杏仁色谱图与苦杏仁色谱图相比,缺失了5号峰(野黑樱苷)和6号峰,在保留时间22 min处增加一个新色谱峰a;8号峰的峰面积显著降低,4号峰的峰面积显著升高,1,2,3,7号峰的峰面积降低,但无明显变化.结论:建立的方法可用于苦杏仁不同炮制品的指纹图谱测定,苦杏仁经燀制和炒制后HPLC指纹图谱发生明显变化,为完善苦杏仁饮片的质量标准提供科学依据.苦杏仁苷水解后可能分解为5号峰(野黑樱苷),6号峰和8号峰.
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基于含药肠吸收液的麻黄-杏仁药对物质基础与作用机制分析
目的:探讨不同配比的麻黄-杏仁药对含药肠吸收液中化学成分含量-效应指标之间的关联性,初步阐明该药对的物质基础及作用机制.方法:选用U6(64)均匀设计表安排药对配比,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析麻黄-杏仁药对含药肠吸收液中主要差异性成分及其含量;观察含药肠吸收液对大鼠气管环舒张率及组织中白细胞介素-2(IL-2),IL-4,肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量的影响;经多元线性回归分析效应指标与主要成分含量的相关性.结果:通过变量重要性投影值＞1.5找出该药对的显著性差异成分为去甲基麻黄碱(X1),伪麻黄碱(X2),甲基麻黄碱(X3),苦杏仁苷(X4);该药对能明显增加气管环的舒张率(Y1),升高组织中IL-2(Y2)含量,降低IL-4(Y3)与TNF-α(Y4)含量;以差异性成分含量为自变量,效应指标为因变量,得回归方程分别为Y1=-4 810.119X1+3 516.816X2-2 663.871X3-81.310X4+ 33.562(r=0.937),Y2=4 203.354X1-2 567.853X2+1 445.790X3+ 47.460X4+ 237.192(r=0.996),Y3=587.549X1-456.975X2+ 366.365X3+6.239X4+ 27.519(r =0.951),Y4=-21 958.981X1-35 885.568X2 +40 943.441X3+ 944.167X4+4 465.528(r=0.968).结论:麻黄-杏仁药对平喘的主要物质基础为去甲基麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和苦杏仁苷.其平喘机制与各效应成分双向调节气道舒张与收缩功能,以及改变IL-4,IL-2,TNF-α含量等有关.
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麻黄-杏仁药对有效成分在大鼠体内组织分布的定量分析
目的:建立并验证同时测定大鼠组织中去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、苦杏仁苷和野樱苷的UPLC-MS/MS,分析大鼠口服麻黄-杏仁药对水提物后有效成分在主要脏器组织中的分布情况.方法:参照FDA生物样本分析方法的方法学验证指南完成该测定的方法验证.采用盐酸苯海拉明和葛根素2种内标物分别对5种麻黄生物碱和苦杏仁苷、野樱苷进行定量分析.结果:该方法灵敏可靠,9种化合物(含3对差向异构体)在18 min内快速分离.麻黄生物碱在各组织中广泛分布;苦杏仁苷在体内分布较少,组织中(脑除外)可检测到其代谢产物野樱苷.与体外药物原形不同,D-野樱苷在组织中峰浓度(心、肝、脾、肺、肾中质量分数分别为170.5,112.8,98.4,152.3,381.7 ng·g-1)低于L-野樱苷(心、肝、脾、肺、肾依次为906.4,652.3,177.4,500.9,2 060.4 ng·g-1).结论:建立的LC-MS/MS适用于大鼠口服麻黄-杏仁药对水提物后的组织分布研究.D-野樱苷在组织分布减少可能是麻黄-杏仁药对毒性拮抗作用的内在体现.麻黄生物碱和苦杏仁苷、野樱苷在肺组织中均有较高分布,这可能与两药协同平喘的药效学机制有关.
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LC-MRM-MS法同时测定香槟方10个成分的含量
目的:建立运用液相色谱-多反应监测扫描模式-质谱法(LC-MRM-MS)同时测定香槟方中10个成分(人参皂苷Rc,人参皂苷Rd,人参皂苷Rg1,槲皮素,槲皮苷,异槲皮苷,乌药醚内酯,槟榔碱,去甲异波尔定,苦杏仁苷)含量的分析方法.方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以0.5‰甲酸-水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),正负离子检测,多反应监测扫描模式(MRM)分析,毛细管电压为3.5kV,去溶剂化温度600℃,去溶剂化气流量为550L/Hr,雾化器压力为6.2Bar.结果:10个成分在质量浓度范围内线性良好,平均加样回收率为94.52％-111.15％,RSD均小于3.01％.结论:该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为香槟方的质量控制提供依据.
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硫熏对苦杏仁炮制品质量的影响
目的:比较苦杏仁硫熏和非硫熏炮制品中二氧化硫残留量和苦杏仁苷含量,阐明硫磺熏蒸对苦杏仁质量的影响,并对苦杏仁硫熏品进行快速鉴别.方法:运用离子色谱法测定苦杏仁不同炮制品中二氧化硫残留量;采用高效液相色谱法测定苦杏仁不同炮制品中苦杏仁苷的含量;采用傅里叶变换红外光谱法对苦杏仁不同炮制品进行快速鉴定.结果:苦杏仁不同炮制品经过硫磺熏蒸后,二氧化硫残留量大幅升高,苦杏仁苷含量明显下降,通过红外光谱可以较好的将硫熏品和非硫熏品进行区分.结论:硫磺熏蒸可使苦杏仁更易保存,但会影响苦杏仁质量,故在对苦杏仁进行硫熏时应注意掌握硫磺用量、熏蒸时间等,进行合理质控.
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正交设计法优选浙贝止咳颗粒的提取工艺
目的:优选浙贝止咳颗粒中总黄酮和苦杏仁苷的佳提取工艺.方法:采用单因素及L9 (34)正交设计试验,以水提倍数、水提时间、水提次数作为考察因素,以总黄酮和苦杏仁苷的含有量及浸膏得率3个指标为考察指标.结果:佳提取工艺为12倍水提、提取1次、每次2h.结论:优选的浙贝止咳颗粒的提取工艺稳定可行.
