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清气化痰丸的质量标准提高研究
目的 提高清气化痰丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中半夏、陈皮、茯苓、苦杏仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中橙皮苷、黄芩苷和苦杏仁苷的含量,色谱柱:CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长222 nm,柱温30℃,进样量为10μl.结果 半夏、陈皮、茯苓、苦杏仁的TLC图斑点清晰,分离度较好,阴性对照无干扰.橙皮苷、黄芩苷、苦杏仁苷检测质量控制线性范围分别为10.68~53.40μg/min(r=0.9993),43.60~218.00μg/min(r=0.9999),23.02~115.10μg/min(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.00%,加样回收率分别为96.62%~103.42%(RSD=2.86%,n=6),95.58%~101.51%(RSD=2.03%,n=6),96.14%~102.72%(RSD=2.89%,n=6).结论 该标准可用于清气化痰丸的质量控制.
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HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物联合苦杏仁苷体外对膀胱癌EJ细胞杀伤作用的研究
目的：本实验将鼠源性免疫球蛋白G1（以下简称HMFG1）与β-葡萄糖苷酶连接，研究HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物联合苦杏仁苷在体外特异性杀伤人膀胱癌细胞（以下简称EJ细胞）的作用，探讨HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物联合苦杏仁苷用于膀胱癌治疗的前景。方法将不同浓度的苦杏仁苷加入HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物、HMFG1单抗、HMFG1单抗加β-葡萄糖苷酶中，作用于EJ细胞，采用四氮噻唑蓝比色法（以下简称MTT法）与水溶性四唑盐比色法（以下简称WST-8法）进行实验。结果在不同方法下，不同苦杏仁苷浓度的HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物对EJ细胞的杀伤活性吸光度值与其他组比较，差异有统计学意义（P<0.01）；在不同方法下，各组对EJ细胞的抑制率比较，差异无统计学意义（P>0.05）。偶联物在250 mmol·l-1浓度下，MTT法IC50为2.12 mmol·l-1、WST-8法IC50为1.17 mmol·l-1。结论本实验证明HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物联合苦杏仁苷具有明显特异性杀伤EJ细胞的作用，HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物联合苦杏仁苷可能成为治疗膀胱癌的有效策略，可以进入动物实验进行进一步验证。
关键词： HMFG1-β-葡萄糖苷酶偶联物 苦杏仁苷 EJ细胞 -
强力五虎合剂纯化工艺的研究
目的 优选强力五虎合剂的佳纯化工艺.方法 以盐酸麻黄碱、苦杏仁苷含量和浸膏率为考察指标,对浓缩后加水离心、直接离心、醇沉法三种纯化方法进行比较.结果 优选的纯化工艺是醇沉法,佳醇沉工艺条件为:浓缩液相对密度为1.10～1.20,加95％乙醇至药液含醇量为60％,温度控制2～4℃,静置24 h.结论 优选的纯化工艺合理,可以满足强力五虎合剂的生产.
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高效液相色谱法测定“强力五虎合剂”中苦杏仁苷和盐酸麻黄碱的含量
目的 利用HPLC法测定“强力五虎合剂”中苦杏仁苷、盐酸麻黄碱的含量.方法 以C18键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸(16∶4∶80),在207 nm波长测定苦杏仁苷;以0.1％磷酸-乙腈(95∶5),在207 nm波长测定盐酸麻黄碱.结果 苦杏仁苷在0.100～0.800 μg(r =0.999 4),盐酸麻黄碱在0.008 ～0.048 μg(r =0.999 9)间范围内呈现良好的线性关系.样品中苦杏仁苷平均回收率为99.51％,RSD=2.51％;盐酸麻黄碱平均回收率为97.47％,RSD=1.75％.结论 该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于控制“强力五虎合剂”的质量.
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天山花楸药材质量标准研究
目的 制定天山花楸药材质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法 以<中国药典>2010版为依据,采用TLC方法 对天山花楸药材中金丝桃苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,测定天山花楸药材中金丝桃苷、苦杏仁苷的含量.结果 天山花楸药材以正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(9∶6∶3∶4)为展开剂,天山花楸中金丝桃苷薄层色谱鉴别,分析显示检查项中暂定天山花楸药材水分不得过8.0%,总灰分不得过9.0%、酸不溶性灰分不得过0.70%.醇溶性浸出物不得少于30%.结论 实验方法 简单、准确,可用于天山花楸药材的质量控制.
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HPLC双波长测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量
目的 采用HPLC双波长梯度洗脱测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:λ1=215 nm,λ2=360 nm;柱温:30℃;结果苦杏仁苷和金丝桃苷分别在4.16～166.4 μg/ml和8.16～326.4 μg/ml范围内,浓度和峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.4%和99.6%.结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于该药材的质量控制.
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天山花楸中苦杏仁苷的分离与鉴定
天山花楸(Sorbus tianschanica)为蔷薇科花楸属的多年生小乔木或灌木,主产于新疆.味甘苦、性平,有利肺止咳、补脾生津作用.民间常以嫩枝叶、果实和茎皮入药.常用于治疗肺结核、哮喘、咳嗽、胃痛等症[1～3].药理学研究表明,天山花楸具有镇咳、祛痰、平喘及依赖性的抑制心肌收缩和保护心肌缺血等功用[4～6].
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RP-HPLC法测定郁李仁中苦杏仁苷含量
目的:建立RP-HPLC法测定不同产地、不同种属郁李仁苦杏仁苷含量.方法:采用Kmmasil C_(18)柱(5μm,250×4.6mm);以乙腈-水(12:88)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长210 nm;柱温35℃.结果:苦杏仁苷的线性范围为5.040～80.6μg.mL～(-1)(r-0.9999);平均回收率(n-9)为99.8%.结论:本法简便,结果准确,重复性好,可作为测定不同种属郁李仁药材中苦杏仁苷含量的方法.
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HPLC法测定复方制剂中苦杏仁苷含量的研究
目的:建立复方制剂中苦杏仁苷HPLC定量法.方法:采用Hypersil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(1∶ 1∶ 16∶ 0.02)为流动相,流速为0.8 mL*min-1,检测波长210 nm,柱温40 ℃.以HPLC法测定了麻杏石甘汤、桂枝茯苓丸等6种自制模型制剂和橘红丸、桂枝茯苓丸胶囊等3种市售商品制剂中苦杏仁苷的含量.结果:苦杏仁苷线性范围:0.110 4～1.840 mg*mL-1(r=0.999 8);平均回收率在96.6%～103.2%;RSD在0.9%～2.6%(n=3),且操作简便、快速、适用范围广.结论:本法作为复方制剂中苦杏仁苷含量测定法是可行的.
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RP-HPLC法测定天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷的含量
目的:建立同时测定维吾尔药材天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷含量的RP-HPLC分析方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS(250mmx4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(三乙胺调pH3.0)为流动相进行梯度洗脱(0-5 min,9% A→10%A;5-30min,10%A→15%A;30-35min,15%A→17%A;35-50min,17%A→21%A;50-60min,21%A),流速1.0mL·min-1,检测波长215nm,柱温25℃.结果:苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷进样量分别在0.44-4.40,0.05-0.48,0.13-1.26,0.04-0.42μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r>0.9995,n=7);平均回收率(n=9)分别为99.5%,99.3%,100.1%,99.2%.结论:本法简便、准确,重复性好,可用于天山花楸药材的质量控制.
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中成药中氰苷及其差向异构体的成分分析
目的:建立HPLC法测定中成药中D-和L-苦杏仁苷的含量,比较D-和L-苦杏仁苷体外酶解差异,为进一步建立中成药中的苦杏仁安全限量标准奠定基础科学数据.方法:采用Agilent ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL· min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃.结果:中成药中的D-和L-苦杏仁苷得到良好分离,在质量浓度2～500 mg·L-1(r=0.999 9)范围内均呈良好线性关系.D-和L-苦杏仁苷在体外β-葡萄糖苷酶的作用下,酶解速率存在明显差异,提示L-苦杏仁苷可能具有不同的药理毒理作用.对于通宣理肺丸这一氰苷类中成药的代表,不同厂家的通宣理肺丸和不同剂型的通宣理肺方中的D-、L-苦杏仁苷含量范围以及异构化比例分别为0.015％～0.117％、0.004％～0.021％和5.06％～48.28％,均存在较大差异.结论:该HPLC方法灵敏简便,可用于中成药中苦杏仁苷的质量控制,所得含量及异构化比例等数据可为氰苷类中成药中苦杏仁的安全限量标准制定提供参考.
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基于表面增强拉曼光谱和顶空-气相色谱/氮磷检测技术的生氰糖苷类中成药中游离态氰化物含量测定
目的:分别建立表面增强拉曼光谱(SERS)和顶空-气相色谱/氮磷检测(HS-GC/NPD)2种技术方法,对生氰糖苷(简称氰苷)类中成药中的游离态氰化物进行含量测定和比对确认.方法:SERS方法结合在线裂解-吹扫捕集方式,对中成药中游离态氰化物进行提取转化,在785 nm激光(功率90mw)、积分时间10 s下进行便携式SERS测定;GC-NPD方法则通过顶空进样的方式,采用HP-PLOT Q色谱柱(15m×0.32 mm×20μm)进行分离,程序升温(初始温度30℃,维持1.5 min,以35℃·min-1速率升至190℃,维持1min).结果:SERS和GC-NPD 2种方法均能用于氰苷类中成药中游离态氰化物的含量测定,检测结果基本一致,分别在质量浓度0.1～2 mg· L-1(r=0.997 0)和0.05～50 mg·L-1(r=0.997 9)范围内呈良好的线性关系.对比不同厂家及批次的通宣理肺丸剂、片剂及口服液的检测结果表明:仅在丸剂中发现游离态氰化物,其中高剂量相当于每次服用氰化物约0.18 mg(以HCN计),苦杏仁苷在样品处理条件下不影响游离态氰化物的准确测定.结论:针对氰苷类中成药中可能存在的游离态氰化物,提供了准确、灵敏的2种技术方法,并互为参照,SERS方法更适于快速检测.所获得的中成药中氰化物的数据可为相关中成药产品的质量控制和工艺优化提供依据.
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HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量.方法:采用Atlantis C18色谱柱(2.1 mm× 150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,20％A;3～15 min,20％A→60％A;15～23 min,60％A;23～24 min,60％A→20％A;24～30 min,20％A),流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描.结果:芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D质量浓度均在0.01～2μg·mL-1的范围内线性关系良好(r＞0.999),苦杏仁苷质量浓度在0.25～50 μg·mL-1的范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.9％、99.8％、100.6％、99.4％、99.6％,RSD分别为0.84％、0.90％、1.2％、1.3％、0.86％;3批样品中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷含量范围分别为244.0～267.9、257.3～278.8、170.9～190.0、169.3～177.8、4763.9～4872.5 μg· g-1.结论:所建立的方法为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据.
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双波长HPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中5个成分含量
目的:建立同时测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸含量的高效液相色谱方法.方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1％三乙胺和0.1％磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长分别为210 nm(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷)、237 nm(甘草苷、甘草酸).结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸进样量分别在9.994×10-2～9.994μg(r=0.9992)、4.388×10-2～4.388μg(r=0.9990)、0.119 9～11.99 μg(r=0.999 7)、6.794×10-2～6.794μg (r=0.999 5)、4.308×10-2～4.308 μg(r=0.999 3)的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.8％、101.4％、98.0％、98.3％、102.0％,RSD分别为1.2％、1.5％、1.7％、2.0％、0.99％.3批麻杏止咳糖浆样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量测定结果分别为0.471～0.501、0.194～0.219、0.523～0.542、0.141～0.150、0.307～0.330 mg·mL-1.结论:所建方法可用于测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量.
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苦杏仁熬粥止咳喘
杏仁为蔷薇科植物杏的果仁,分为甜杏仁和苦杏仁两种.我国南方产的杏仁属于甜杏仁也叫南杏仁,味道微甜,细腻,多做食品用,还可作为原料加入蛋糕、曲奇和菜肴中;北方产的杏仁属苦杏仁也称北杏仁,带苦味,多为药用.苦杏仁中所含苦杏仁苷高,它在体内能被肠道微生物酶或苦杏仁本身所含的苦杏仁酶水解,产生微量的氢氰酸与苯甲醛,抑制呼吸中枢,达到镇咳、平喘之作用.《本草求真》记载“杏仁,既有发散风寒之能,复有下气除喘之力.
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苦杏仁炮制工艺的研究
目的 寻求苦杏仁为理想的炮制方法.方法 采用HPLC进行含量测定,引用《中国药典》2015年版四部燀制法的燀制时间、冷浸时间为变量,以苦杏仁苷作为考察指标.结果 燀制苦杏仁的受热时间、冷浸时间对有效成分苦杏仁苷的含量影响较大.结论 苦杏仁在沸水受热时间在4-10分钟、冷浸时间10分钟以内,比较合理,即容易脱皮,苦杏仁苷含量损失也不会太大,即能保证产品质量又能保证疗效.
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薄层色谱法鉴别止咳平喘口服液
目的和方法对止咳平喘口服液以苦杏仁苷和盐酸麻黄碱为对照品进行薄层色谱法(TLC)鉴别.结果苦杏仁苷TLC展开剂为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10:)5-10℃放置12h的下层溶液,显色剂为磷钼酸硫酸溶液.盐酸麻黄碱TLC展开剂为正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),显色剂为0.25%.
