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配伍对三拗汤煎液中苦杏仁苷煎出量的影响
目的:建立HPLC测定三拗汤(麻黄、苦杏仁、甘草)中苦杏仁苷含量的分析方法,并观察麻黄和甘草对汤剂中苦杏仁苷煎出量的影响.方法:以HPLC法测定不同配伍(三拗汤、麻黄+苦杏仁、苦杏仁+甘草、苦杏仁组)的三拗汤水煎液中苦杏仁苷含量.结果:乙腈-磷酸盐缓冲液可使苦杏仁苷和L-苦杏仁苷完全分离,L-苦杏仁苷峰面积随pH值升高而增加.结论:麻黄比甘草更能增加了三拗汤中苦杏仁苷的含量.
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IGC法测定苦杏仁苷溶度参数的方法学研究
目的:建立适宜中药单一(多)成分的溶度参数测定方法.方法:用反相气相色谱法(IGC).结果:方法学考察之准确度:测得癸二酸二正辛酯的溶度参数的95%的置信区间为18.08±4.50(J/mL)1/2,其文献值17.8(J/mL)1/2在所测区间内;精密度、重复性:所得6个值都有不同程度的重叠;不同涂布浓度考察结果:得五个值也有不同程度的重叠;不同探针分子组考察结果:从得出三个测量结果可知应选择极性相似的探针分子组进行测量;Vm/MV2项取舍考察结果:有无此项只影响相互作用参数X12不影响终结果溶度参数值;苦杏仁苷的δ测定结果:24.35(J/mL)1/2.结论:本文建立了适宜测定中药成分溶度参数的反相气相色谱法,该测定方法准确、可靠.
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天然苦杏仁苷的研究进展
苦杏仁苷是传统中药苦杏仁中的有效成分,人们对它的研究已有近二百年的历史,早在1803年Schrader在研究苦杏仁成分时就发现了此类物质,直到1830年Robiquet等从中分离出苦杏仁苷,迄今它已成为医药上常用的祛痰止咳剂、辅助性抗癌药物,苦杏仁苷广泛存在于杏、桃、李子、苹果、山楂等多种蔷薇科植物果实的种子中,尤其在苦杏仁中含量较多,大约在2%～3%.
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神曲组方中用生苦杏仁和制苦杏仁的比较研究
目的:研究神曲组方中用生苦杏仁和制苦杏仁时其苦杏仁苷的变化情况.方法:采用高效液相色谱法对神曲、生品苦杏仁、蒸制苦杏仁中的苦杏仁苷进行了跟踪测定.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 150 mm×4.6 mm,流动相为乙腈-水(17:83).结果:神曲组方中无论采用生苦杏仁还是蒸制苦杏仁其苦杏仁苷均在发酵不久后即消失.生品苦杏仁从发酵第1天起苦杏仁苷的峰就消失了,而蒸制苦杏仁的苦杏仁苷的峰却一直存在.结论:苦杏仁苷可能是被神曲发酵过程新产生的酶类所酶解,神曲组方中沿用生苦杏仁即可.
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HPLC测定苦杏仁饮片中苦杏仁苷的含量
目的:建立苦杏仁饮片中苦杏仁苷的含量测定的方法.方法:采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇-乙腈-水(9:9:82)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温室温.结果:在0.292 8～2.342 4μg范围内,线性关系良好,回归方程为Y=948 691X+232 6,r=0.999 9;平均回收率为99.26%,RSD=0.97%(n=5).结论:该方法测定结果准确,重复性好,可作为苦杏仁饮片中苦杏仁苷的定量分析的方法.
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扁桃苷制剂
扁桃苷制剂(Laetrile)是苦杏仁苷的提纯半合成形式.苦杏仁苷是一种天然的、含糖植物提取物,能产生氰化物,主要存在于杏核、桃核和苦扁桃核中,其他植物诸如菜豆、苜蓿、高粱也含有苦杏仁苷.市面上销售的扁桃苷制剂实际上是苦杏仁苷.扁桃苷制剂的毒性源于其产生的氰化物.二十世纪七八十年代曾将扁桃苷制剂广泛用于癌症的治疗.直到1982年Ⅱ期临床试验未能证明扁桃苷制剂的疗效和安全性,使其应用在美国受到禁止.
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复方生化颗粒的定性鉴别和含量测定研究
目的 提高复方生化颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中的甘草、丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法鉴别苦杏仁苷;采用HPLC法测定处方中的丹酚酸B含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(23∶77),流速为1.0 ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30 ℃.结果 TLC斑点清晰,分离度较好,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC法定性鉴别更加准确、可靠与客观;丹酚酸B在1.56~49.92 μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD为1.61% (n=9).结论 建立的方法准确、可靠,重复性好,可用于复方生化颗粒的质量控制.
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川贝清肺糖浆中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的双波长UPLC法测定
建立了超高效液相色谱法同时测定川贝清肺糖浆中的苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸.采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈:0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,双波长切换检测(0～7 min,210 nm测定苦杏仁苷、甘草苷;8～14 min,250 nm测定甘草酸).苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸分别在0.9～8.3.0.2～1.7和0.4～3.4μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.7％、100.8％和99.5％,RSD分别为0.42％、0.56％和0.71％.
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杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定
建立了杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定法.色谱柱Kromasil Ci8柱,以甲醇-水(24:76)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长218nm.在13.32～428μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率98.8%,RSD为1.36%.
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纯苦杏仁苷的制备
苦杏仁经灭酶、脱脂、萃取、重结晶,制得高纯苦杏仁苷.比较了不同溶剂的脱脂效果,及不同浓度和用量乙醇对重结晶的影响,所得优化工艺条件为:70～80℃水浴中用石油醚提取3次所得的脱脂粕用无水乙醇回流提取3次,所得粗品用无水乙醇重结晶3次,得到苦杏仁苷的纯度为98%,总收率34%.
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苦杏仁苷提取工艺优化
采用正交试验法对影响从苦杏仁提取苦杏仁苷工艺的因素进行了研究.建立了苦杏仁苷含量的HPLC检测方法.结果表明萃取时间、萃取剂用量对提取收率有显著影响,优化提取工艺条件为:萃取剂(95%乙醇)用量40ml,萃取时间30min,萃取温度60℃,结晶溶剂为乙醇-乙醚(1:0.3).产品纯度96%,收率3.1%.
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杏桔合剂的质量控制研究
目的:建立杏桔合剂的质量控制标准.方法:采用TLC法对杏桔合剂中苦杏仁、桔梗、甘草、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对苦杏仁苷、桔梗皂苷D进行含量测定.结果:采用TLC对杏桔合剂中苦杏仁、桔梗定性鉴别的专属性强,斑点清晰且阴性对照无干扰.采用HPLC法进行含量测定,苦杏仁苷在0.16~2.56μg范围内线性关系良好,回归方程:y=1000000x-34718,r=0.9998,加样回收100.5%,RSD为1.64%.桔梗皂苷D在0.5~8μg范围内线性关系良好,回归方程:y=238632x+10382,r=0.9997,加样回收率93.64%,RSD=1.54%.结论:本研究所建的定性和定量标准简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.
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不同纯度苦杏仁苷巴布剂的透皮吸收比较研究
目的:比较研究不同纯度的苦杏仁苷提取物制备的巴布剂对小鼠皮肤不同的透过吸收情况,以便确定合适纯度的苦杏仁苷作为经皮制剂给药原料.方法:采用Franz扩散池法,研究各种苦杏仁苷巴布剂中苦杏仁苷的透皮吸收情况;并采用高效液相色谱法检测透过小鼠皮肤的苦杏仁苷的透过量.结果:制得巴布剂中苦杏仁苷的透皮吸收符合Higuchi方程,累积渗透量(Q)与t1/2呈线性关系.纯度为38.7%、61.4%、86.7%的苦杏仁苷巴布剂,累积渗透量分别为2 121.339、1 597.441、1 614.173 μg·cm-2,透皮速率常数(J)分别为969.95、828.26、793.14 μg·cm-2·h-1.结论:苦杏仁苷巴布剂能较好地透过皮肤,且38.7%纯度的透皮效果好,可以考虑选择该纯度的苦杏仁苷提取物制备巴布剂.
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苦杏仁苷抗肿瘤机理研究进展
苦杏仁苷具有镇咳平喘、抗肿瘤、抗炎、抗氧化等药理活性,尤其是在抗肿瘤方面发挥着重要作用,已经成为使用广的治疗癌症的备选药物.然而苦杏仁苷抗肿瘤机理尚无统一观点,甚至有的研究机构质疑苦杏仁苷的抗肿瘤活性.依据近年来苦杏仁苷抗肿瘤研究文献,文章阐述了苦杏仁苷的抗肿瘤活性及机理.
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HPLC法测定醒脑通络粉针中苦杏仁苷与芍药苷的含量
醒脑通络粉针由桃仁、赤芍等药味组成,系采用现代分离、纯化技术精制而成的中药冻干粉针,具有活血化瘀、行气通络之功效,临床用于中风中经络(脑血栓形成)之急性期.
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苦杏仁苷抑制人肺癌NCI-H1299细胞体外侵袭的机制
探讨天然产物苦杏仁苷对人非小细胞肺癌NCI-H1299细胞体外侵袭与转移的抑制作用及其机制.采用MTS法检测苦杏仁苷对肿瘤细胞生长的影响;采用Transwell小室和划痕试验检测苦杏仁苷对细胞侵袭和迁移能力的影响;采用Western blot和RT-PCR试验检测苦杏仁苷对MMp-2/9、integrin β1、integrin β4、整合素连接激酶(ILK)、黏附斑激酶(FAK)、p-FAK和β-catenin的表达水平,以及Akt和RICTOR的磷酸化水平的影响.结果表明:苦杏仁苷可显著抑制H1299细胞体外增殖,0.5和1 mg/mL苦杏仁苷作用H1299细胞48 h后,肿瘤细胞侵袭、迁移能力显著下降,MMP-2/9、integrinβ1/4、ILK、FAK、β-catenin蛋白和mRNA表达,MMP-2/9活性以及FAK、Akt和RICTOR磷酸化水平显著下调(P均＜0.05).
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苦杏仁苷对实验性胃溃疡的作用
目的:观察苦杏仁苷对实验性胃溃疡的影响.方法:采用小鼠束缚-冷冻应激性胃溃疡模型;大鼠醋酸烧灼溃疡模型;大鼠幽门结扎胃溃疡模型进行试验.结果:苦杏仁苷能够抑制小鼠束缚-冷冻应激性胃溃疡;促进大鼠醋酸烧灼溃疡愈合;减少幽门结扎所致胃溃疡的溃疡面积;降低胃蛋白酶活性.结论:苦杏仁苷具有较好的抗溃疡作用.
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HPLC法测定雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量
目的:建立雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法.方法:采用Zorbax SB-C18(250×4.6,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);检测波长为207nm;柱温35℃.结果:苦杏仁苷进样量在0.1536~3.072μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),样品平均回收率为98.36%,RSD=0.91%.结论:此方法操作简便,准确可靠,可用于雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量控制.
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正交试验优选防感颗粒的提取工艺
目的 确立防感颗粒的佳提取工艺.方法 应用正交试验和HPLC,以防感颗粒中R,S-告依春、白花前胡甲素、苦杏仁苷及甘草苷4种活性成分含量为指标,采用多指标综合评分法,确定防感颗粒的提取工艺.结果 防感颗粒佳提取工艺为:药材加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h,乙醇浓度为60％.结论 优选出的工艺稳定可靠,可用于防感颗粒的提取.
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苦杏仁苷凝胶制备工艺的研究
目的 筛选苦杏仁苷凝胶基质,确定制备工艺.方法 采用体外经皮渗透法,使用透皮扩散试验仪,用HPLC测定接受液中苦杏仁苷含量,以透皮速率为考察指标,通过正交试验筛选基质.结果 苦杏仁苷凝胶剂的优化处方组成为1％卡波姆、15％甘油、10％丙二醇、0.5％三乙醇胺.结论 该凝胶制备工艺简单,透皮效果好.
