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LC-MS/MS同时测定杏苏散水提液中4种成分的含量
目的 采用Q-TRAP LC-MS/MS测定杏苏散水提液中活性成分苦杏仁苷、芦丁、木犀草素和白花前胡乙素的含量.方法 采用Supelco Discovery C-18(3μm,2.1 mm×150mm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,AB Sciex 4000 Q-TRAP型质谱仪多重反应监测(MRM)扫描模式对杏苏散水提液样品进行检测.结果 杏苏散水提液中苦杏仁苷、芦丁、木犀草素和白花前胡乙素的含量分别为63.18μg/ml、0.47μg/ml、1.65 μg/ml和0.13μg/ml.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于对杏苏散水提液中苦杏仁苷、芦丁、木犀草素和白花前胡乙素这4种成分进行定量分析.
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LC-MS/MS同时测定桑杏汤水提液中5种成分的含量
目的 采用Q-TRAP LC-MS/MS测定桑杏汤水提液中活性成分绿原酸、苦杏仁苷、芦丁、贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Supelco Discovery C-18(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,AB Sciex 4000 Q-TRAP型质谱仪多重反应监测(MRM)扫描模式对桑杏方水提液样品进行检测.结果 桑杏汤水提液中绿原酸、苦杏仁苷、芦丁、贝母素甲和贝母素乙的含量分别为8.00,53.07,0.84,1.09μg/ml和0.67μg/ml.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于对桑杏汤水提液中绿原酸、苦杏仁苷、芦丁、贝母素甲和贝母素乙这5种成分进行定量分析.
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正交实验优选桃仁煎煮工艺的研究
目的研究桃仁煎煮工艺,为桃仁制剂的生产提供参考依据.方法采用L9(34)正交实验表进行桃仁佳煎煮工艺的优选,考察加水量A、浸泡时间B、煎煮时间C、药材粉碎度D四个因素对桃仁煎液质量的影响.结果佳煎煮工艺为A3B1C1D1,即将药材粉碎成粗粉,加6倍量的水,浸泡0 min,煎煮10 min.结论该工艺可用于指导桃仁制剂的生产.
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清瘟解毒口服液质量标准的研究
目的:建立清瘟解毒口服液的质量标准控制.方法:用薄层色谱法对该制剂中金银花、苦杏仁、大青叶进行了定性鉴别.结果:方法简便易行,重现性好.结论:可以作为该制剂的质量控制方法.
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苦杏仁苷对二甲基亚硝胺诱导的大鼠肝纤维化的防治作用
目的:探讨苦杏仁苷对二甲基亚硝胺(DMN)诱导的大鼠肝纤维化的防治作用.方法:采用Wistar雄性大鼠,以腹腔注射DMN诱导大鼠肝纤维化模型.在造模4周后,将造模大鼠按体重分层随机分为模型组、苦杏仁苷组及对照药秋水仙碱组,每组10只,灌胃用药两周后取材.观察检测以下指标:①末次体重、肝脾比值；②肝组织羟脯氨酸含量；③肝功能指标:血清丙氨酸氨基转移酶( AHT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、谷胺酰转肤酶(GGT)活性；白蛋白(Alb)、总胆红素(TBil)含量；④肝组织天狼星红染色及HE染色；⑤肝组织脂质过氧化指标:超氧化物歧化酶( SOD)、丙二醛(MDA)、还原型谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肤过氧化物酶(GSH-Px).结果:①模型组大鼠肝组织羟脯氨酸含量与正常组相比显著升高(P＜0.01)；与模型组相比,苦杏仁苷及秋水仙碱治疗组大鼠肝组织羟脯氨酸含量显著降低(P＜0.01)；②天狼星红染色显示模型组大鼠窦周胶原沉积明显,肝小叶问形成较厚汇管区和中央静脉问的纤维间隔,可见较多完整的假小叶,HE染色结果显示模型组大鼠肝细胞水肿明显,汇管区结缔组织有不同程度增生,肝组织中有炎性细胞浸润,窦壁细胞增生明显；苦杏仁苷治疗组和秋水仙碱对照组与模型组相比炎症缓解、胶原纤维增生程度分期显著降低(P＜0.05)；③模型组大鼠血清ALT、AST、GGT活性及TBil含量显著升高,Alb含量显著降低(P＜0.01)；苦杏仁苷组与秋水仙碱组大鼠血清ALT、AST活性显著降低(P ＜0.01或P＜0.05)；④与正常组比较,模型组大鼠肝组织SOD活性、GSH含量及GSH-Px活性显著降低,MDA含量显著升高(P＜0.05)；苦杏仁苷能显著升高模型大鼠肝组织GSH活性(P＜0.05),秋水仙碱则能显著升高GSH、GSH-Px活性.结论:苦杏仁苷对DMN诱导的大鼠肝纤维化有显著改善作用.
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苦杏仁苷纯度标准物质研制和纯度标准值及不确定度分析方法研究
目的 研制具有溯源性、具备量值传递功能、高准确度量值的苦杏仁苷高纯度国家级有证标准物质,建立准确定量的定值分析方法.方法 根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,建立基于高效液相色谱(HPLC)面积归一化法和差示扫描量热法(DSC)的两种不同原理技术的苦杏仁苷纯度标准物质的标准值及不确定度评估联合定值方法.结果 研制的苦杏仁苷纯度标准物质符合国家一级有证标准物质技术要求,其标准值及不确定度值为(99.3 ±0.4)％(k=2,P=0.95).结论 采用不同原理技术方法定值可有效克服一种技术的缺陷影响,保证苦杏仁苷纯度标准物质定值结果准确,该研究研制的国家一级有证标准物质,属国际公认的有证标准物质,它将为我国相关药品走向国际参与竞争市场提供了标准物质、物质标准、标准方法的科学依据.
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UPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中4种成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温为30℃.结果:盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的线性范围分别为1.35～13.50μg·ml-1(r=0.9999)、1.06～10.60μg·ml-1(r=0.9998)、7.68～76.80μg·ml-1(r=0.9998)、3.51～35.10μg·ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为93.82％(RSD=2.40％)、93.92％(RSD=2.02％)、94.78％(RSD=1.72％)、96.84％(RSD=1.85％)(n=6).结论:本方法准确可靠、重复性好,可用于控制麻杏止咳糖浆的质量.
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一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量
目的:建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法.方法:以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性.结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%.结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行.
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HPLC法同时测定抗支糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量
目的:建立一种HPLC法同时测定抗支糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量.方法:采用Waters ODS2(250 mm× 4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(含0.1%三乙胺)梯度洗脱,检测波长为205 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果:盐酸麻黄碱和苦杏仁苷分别在0.169~3.380 μg(r=0.9999)、0.141~2.820 μg(r=0.9997)线性范围良好;平均加样回收率分别为98.8%、99.1%,RSD分别为1.93%、1.22%(n=6).结论:本方法可同时测定抗支糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,方法简单准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中6种成分
目的:建立利用HPLC法采取波长变换同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、(R,S)-告依春、苦杏仁苷、绿原酸、甘草苷、甘草酸含量的方法.方法:色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,测定波长为207 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、237 nm(甘草酸、甘草苷、绿原酸)、245 nm [(R,S)-告依春)].结果:盐酸麻黄碱进样浓度在2.423~96.920 μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为100.1%(RSD=0.30%,n=6);(R,S)-告依春进样浓度在1.920~76.798 μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.86%(RSD=1.14%,n=6);绿原酸进样浓度在2.396~92.891 μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.57%(RSD=0.75%,n=6);苦杏仁苷进样浓度在1.982~79.279 μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.67%(RSD=0.59%,n=6);甘草苷进样浓度在2.136~85.440 μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.57%(RSD=0.69%,n=6);甘草酸进样浓度在2.432~97.260 μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.57%(RSD=0.11%,n=6).结论:该方法准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制.
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HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙
目的: 建立HPLC-ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法. 方法: 采用Ultimate XB C 18 色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器(漂移管温度105 ℃,氮气流速 2.0 L·min-1);以乙腈-甲醇(1∶1)与 0.4% 醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速: 0.7 ml·min-1,柱温:35 ℃. 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56 ~ 271.20 μg·ml-1 (r=0.999 2)、 8.48 ~ 169.60 μg·ml-1 (r=0.999 9)、 4.89 ~ 97.80 μg·ml-1 (r=0.999 7)、 2.66 ~ 53.20 μg·ml-1 (r=0.999 4)、 1.82 ~ 36.40 μg·ml-1 (r=0.999 8)、 2.04 ~ 40.80 μg·ml-1 (r=0.999 6);平均加样回收率(RSD)分别为97.90% (1.20%), 99.21% (1.62%), 97.68% (0.75%), 98.36% (1.38%), 99.70% (0.79%), 97.95% (1.56%)(n=6).结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法.
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HPLC法测定克咳胶囊中苦杏仁苷的含量
目的:建立HPLC法测定克咳胶囊中苦杏仁苷的含量.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(20:80);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;柱温:室温;进样量:10 μl.结果:苦杏仁苷在0.217 2～8.688 0 μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.24%,RSD为1.95%(n=6).结论:本方法简便准确,快速可靠,能够用于克咳胶囊中苦杏仁苷的含量测定.
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百紫杏止咳颗粒质量标准的建立
目的:建立百紫杏止咳颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对百紫杏颗粒中紫苑、乌梅进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其苦杏仁中的苦杏仁苷进行含量测定.结果:百紫杏止咳颗粒中的紫苑、乌梅薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点;苦杏仁苷进样量在0.006～4.728 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.04%(RSD=1.70%).结论:本方法简便、准确、稳定、可靠、重复性好,可用于本品的质量控制.
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益肺胶囊的质量标准研究
目的:提高益肺胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对益肺胶囊中的红参、川贝母、苦杏仁进行定性鉴别;用HPLC法测定甘草中甘草苷的含量.结果:TLC特征明显,阴性对照无干扰,专属性强,甘草苷在0.086～0.649 μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9).平均加样回收率98.53%,RSD＝0.87%.该方法在国内外未见报道.结论:所建立的方法能够控制该药品质量.
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血府逐瘀丸质量标准的建立
目的:建立血府逐瘀丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对血府逐瘀丸中当归、川芎、地黄、红花进行了定性鉴别:采用高效液相色谱法对桃仁中苦杏仁苷的含量进行了测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.苦杏仁苷进样量在0.348～3.482μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均加样回收率为98.9%,RSD=0.9%(n=6).结论:该法准确,灵敏,重复性好,可有效控制该制剂的质量.
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HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法:采用Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μn),乙腈-0.1%磷酸溶液(加入0.1%三乙胺)(10:90)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%(n=9);苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%(n=9).结论:方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.
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正交试验法优选克咳炎颗粒的提取工艺
目的:利用正交试验法优选克咳炎颗粒处方中有效成分的提取工艺.方法:以浸膏得率和苦杏仁苷含量为指标,选择用水量,煎煮时间,沉淀剂为考察因素,利用正交试验L9(34)确定水提取中药的工艺,采用HPLC测定该处方中有效成分苦杏仁苷的含量.结果:佳工艺条件为6倍用水量,提取时间为120 min,以甲壳素为沉淀荆.结论:该制备工艺合理可行,其质量稳定,为克咳炎颗粒的佳提取工艺.
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HPLC测定小儿清肺止咳泡腾片中苦杏仁苷的研究
目的:建立用高效液相色谱法测定小儿清肺止咳泡腾片中苦杏仁苷含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长:218 nm;流速1.0 ml·min-1.结果:苦杏仁苷在0.27～2.73 μg的范围内成线性,r=0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.36%.结论:该方法简便,可用于该药的质量控制.
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HPLC法测定桃仁中苦杏仁苷的含量
目的:定量测定桃仁中苦杏仁苷的含量.方法:色谱柱Irregular HC18(4.6 mm×250 nm,10μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 5.0)-甲醇(800:200).结果:苦杏仁苷在0.25～5μg成线性,r=0.999 9,平均回收率100.7%,RSD=1.3%.结论:本方法分离效果好,重现性高,操作简单,可用于制定质量标准.
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郁李仁不同炮制品及其水煎液中苦杏仁苷的含量比较
目的:考察郁李仁不同炮制品及水煎液中苦杏仁苷的含量变化.方法:采用清炒法、燀法分别对3批郁李仁进行炮制,通过HPLC法测定郁李仁不同炮制品及其水煎液中的苦杏仁苷的含量.色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为20℃,检测波长为210nm,进样量为10 μL.结果:郁李仁炮制后苦杏仁苷含量降低,苦杏仁苷含量:生品＞燀品＞炒品.水煎液不碾碎品苦杏仁苷含量:燀品＞生品＞炒品;碾碎品苦杏仁苷含量:炒品＞燀品＞生品.结论:郁李仁燀制和炒制后苦杏仁苷含量均降低,但有利于煎出,提高煎出率,为郁李仁及其炮制品的调剂使用提供了参考依据.
