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加味二妙颗粒剂与传统汤剂指纹图谱及指标成分含量的比较
目的:比较加味二妙颗粒剂与传统汤剂中7个化学成分的含量,建立该颗粒剂与汤剂的指纹图谱并进行物质基础一致性评价.方法:在前期研究基础上,通过已建立的含量测定与指纹图谱方法对加味二妙颗粒剂与传统汤剂中黄柏碱,盐酸小檗碱,盐酸药根碱,(R,S)-告依春,落新妇苷,橙皮苷和白术内酯Ⅲ的含量进行测定,以盐酸小檗碱为参照峰,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)对加味二妙颗粒剂与传统汤剂进行相似度分析,采用主成分分析(PCA)对颗粒剂与汤剂的相对峰面积进行差异性分析并进行拆方煎煮,从定性角度考察拆方对加味二妙传统汤剂指纹图谱的影响.结果:加味二妙颗粒剂与传统汤剂中落新妇苷、盐酸药根碱、白术内酯Ⅲ的含量相差不大,且颗粒剂中黄柏碱、盐酸小檗碱、橙皮苷和(R,S)-告依春的含量高于传统汤剂.加味二妙颗粒剂确定了20个共有峰,传统汤剂确定了19个共有峰,颗粒剂与汤剂整体物质基础无明显变化,PCA结果表明加味二妙颗粒剂与传统汤剂的相对峰面积有一定差异,各拆方煎煮色谱图无新化合物产生.结论:建立的指纹图谱体现了加味二妙颗粒剂和传统汤剂的整体物质基础,颗粒剂与汤剂的物质基础基本一致,7个指标成分的含量结合指纹图谱能较为全面地体现加味二妙传统颗粒剂与汤剂的内在质量,可为二者的临床应用提供参考依据.
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RP-HPLC法测定复方公英片中(R,S)-告依春的含量
目的 建立复方公英片中(R,S)-告依春的含量测定方法方法:采用高效液相色谱法测定制剂中(R,S)-告依春的含量,色谱条件:C18柱,流动相:流动相以甲醇为流动相A,以0.02%磷酸溶液为流动相B,依法进行梯度洗脱,检测波长为245nm.结果 (R,S)-告依春在(0.00552～0.7728)μ,范围内线性关系良好,Y = 5914216.44327 X -24617.26673,R2= 0.9999.加样回收率为95.5%,RSD 为0.25%.结论 方法简便准确,重现性好,可用于复方公英片的质量控制.
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HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春含量的不确定度评定
目的 建立HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春含量的不确定度评定方法.方法 采用HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春含量,建立数学模型,分析各因素引起的不确定度,评定各分量不确定度,合成不确定度,并计算测定结果的扩展不确定度.结果 扩展不确定度为0.21 μg ·g-1,终报告结果为:HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量为(50.17 ±0.21) μg ·g-1.结论 本法可用于不确定度评定,建立的HPLC测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量测定方法是合理可行的,可用于板蓝根颗粒的质量控制.
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十三味消炎灵颗粒质量标准研究
目的 研究建立十三味消炎灵颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对制剂中的板蓝根、连翘、大青叶、陈皮和紫花地丁进行定性鉴别,采用HPLC法分别测定(R,S)-告依春和连翘苷的含量.结果 TLC鉴别板蓝根、连翘、大青叶、陈皮和紫花地丁色谱特征明显、灵敏度高.(R,S)-告依春、连翘苷的质量浓度分别在0.5020～20.0799 μg·ml-、0.0201 ～0.8032mg ·ml-1范围内与各峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000);(R,S)-告依春、连翘苷的加样回收率分别为99.60％、99.96％;RSD分别为1.25％、1.41％(n=3).结论 建立的定性定量方法可作为十三味消炎灵颗粒的质量检测标准,从而用于其质量控制.
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HPLC法测定双根口服液中(R,S)-告依春的含量
目的 建立HPLC法测定双根口服液中(R,S)-告依春的含量.方法 色谱柱为SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.025％磷酸溶液(7;93),流速为1.0 ml ·min-1,检测波长为245 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl.结果 (R,S)-告依春在1.8794 ～60.1398 μg ·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.92％,RSD为1.02％(n=9),并依据试验数据,讨论了(R,S)-告依春的含量限度.结论 本法操作方便、结果准确,精密度好,专属性强,可用于双根口服液的质量控制.
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(R,R’)-富马酸戊乙奎醚通过诱导细胞周期G0/G1期阻滞抑制非小细胞肺癌H157细胞增殖
目的:考察抗胆碱药(R,R’)-富马酸戊乙奎醚[(R,R’)-penehyclidine fumarate,R2PHF]对非小细胞肺癌H157细胞增殖的影响,探讨其作用机制.方法:应用RT-PCR检测H157上M受体的表达；磺酰罗丹明B(sulforhodamine B,SRB)法测定R2PHF作用于H157后细胞活力改变；流式细胞术(FCM)检测细胞周期和细胞凋亡；Western Blot分析细胞周期蛋白cyclin D1表达水平的变化.结果:M受体五种亚型在H157上有不同的表达,R2PHF在体外可时间及浓度依赖性抑制H157细胞增殖并诱导其发生G0/G1期阻滞.FCM检测结果显示,20 μmol·L-1 R2PHF作用48 h后,H157细胞G0/G1期比率显著增高,S期比率显著下降,而细胞凋亡未发生明显变化.Western Blot分析表明R2PHF可时间及浓度依赖性下调细胞周期蛋白cyclin D1的表达.结论:R2PHF抑制非小细胞肺癌H157细胞增殖与其下调cyclin D1的表达水平并将细胞阻滞在G0/G1期密切相关.
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HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷
目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm x4.6 mm,3.5 μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL· min-1;柱温为30C;检测波长为254 nm.结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0 ～ 52.20 μg· mL-1(r=0.999 8),0.3800～38.00μg·mL-1(r=0.9998),0.848 5～84.85 μg· mL-1(r =0.999 7)和0.622 0 ～ 62.20 μg·mL-1(r =0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n＝9)分别为98.0％,101.4％,99.5％,101.5％;RSD分别为1.7％,1.9％,2.0％,2.0％.结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制.
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HPLC法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量
目的 建立一种反相高效液相色谱方法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量.方法 采用C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为245nm.结果 (R,S)-告依春在5.6～32.6mg·L-1(r=0.9997) 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.9%.结论 该方法准确可靠、重复性好,可作为复方氨酚葡锌片的质量控制方法.
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复方鱼腥草软胶囊中(R,S)-告依春含量测定方法的研究
目的:建立HPLC 法测定复方鱼腥草软胶囊中(R,S)-告依春的含量.方法:采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93),流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长245 nm.结果:(R,S)-告依春线性范围为1.026～10.260 μg/ml;平均回收率为96.2%,RSD 为1.13%.结论:本方法简便、快速、准确,可作为复方鱼腥草软胶囊的质量控制方法.
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板蓝根化学成分与抗流感病毒神经氨酸酶活性相关性的探讨
目的 探讨板蓝根化学成分与体外抗流感病毒神经氨酸酶(NA)活性的相关性.方法 采用UPLC法建立不同产地板蓝根提取液的指纹图谱,并选取已知共有峰进行定量测定,采用试剂盒法测定药物抑制流感病毒NA活性,对化学信息和生物效应进行灰色关联分析和单因素相关分析,以探索其相关性.结果 不同产地药材、不同提取方法得到的样品的化学成分量与生物效应均有一定的差异.UPLC指纹图谱各共有峰中已知峰(R,S)-告依春和尿苷与抑制流感病毒NA活性相关性较强,其中(R,S)-告依春量与生物效应显著相关.结论 基于NA活性检测结果,初步明确了板蓝根化学成分量与生物效应的相关性,为板蓝根抗病毒有效成分的筛选和提取提供数据参考.
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HPLC法测定抗601合剂中(R,S)-告依春含量
目的 建立测定抗601合剂中(R,S)-告依春含量的HPLC法. 方法 选择甲醇-0.02％磷酸水溶液系统,采用梯度洗脱的办法;检测波长245 nm;色谱柱:Agilent Eclipse Plus-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1.0 ml/min.结果 制剂中其他组分与主峰能完全分离,不干扰测定;(R,S)-告依春在1.056-21.12 μg/ml范围内与HPLC峰面积呈良好线性关系(r =0.999 8);平均加样回收率为99.78％,RSD％为0.8％(n=9). 结论 HPLC法测定抗601合剂中(R,S)-告依春含量简便、准确.
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HPLC法测定清肝片中(R,S)-告依春的含量
建立清肝片中(R,S)-告依春的HPLC定量方法.采用Apollo C18色谱柱,甲醇-0.02％磷酸溶液(15∶80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为245nm.(R,S)-告依春在0.0201 ～0.3105mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)；方法回收率为98.88％,RSD为1.8％(n=6).该方法简便、快速、准确,适用用于清肝片中(R,S)-告依春的含量测定.
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HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒(板蓝根、鱼腥草、黄芩等)中5种成分的含有量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长245、327、280、250 nm.结果 (R,S)-告依春、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、甘草酸分别在0.24～ 6.05μg/mL(r=0.999 9)、0.70～ 17.40μg/mL(r=0.999 9)、28.59～714.70μg/mL(r =0.999 6)、1.67～41.65 μg/mL(r=0.999 5)、2.59～64.80 μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.53％、99.41％、98.66％、98.31％、99.25％,RSD分别为1.02％、1.05％、1.26％、0.85％、1.43％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于麻杏抗感颗粒的质量控制.
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一测多评法同时测定板蓝根中4种核苷及(R,S)-告依春
目的 建立同时测定板蓝根中4种核苷(腺苷、胞苷、尿苷、鸟苷)及(R,S)-告依春的HPLC-DAD定量检测方法.方法 板蓝根水提取,采用Agilent 1260、Agilent 1100、Waters 2695-2996高效液相色谱仪,流动相为水-甲醇,梯度洗脱.以腺苷、胞苷和尿苷为参照成分计算色谱峰之间的相对校正因子,再与外标法比较.结果 33批板蓝根药材中5种成分相对校正因子在3种仪器检测的耐用性良好.计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％.结论 本研究建立了准确、快速且耐用性良好的板蓝根中5种活性成分同时测定的“一测多评”方法,但本方法得到的相对校正因子受检测波长变化影响较大,5种活性成分同时测定的波长宜为254 nm.
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HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分
目的 建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法.方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0～ 10 min)、245 nm (10～ 14 min)、278 nm(14 ～ 34.5 min)、210 nm (34.5 ～35.5 min)、250 nm (35.5～50 min);柱温30℃.结果 腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7 ～0.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.0034～0.2547 mg/mL(r=0.999 1)、0.0049 ～0.3644 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4～0.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5～0.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0～0.822 0 mg/mL(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8％(RSD为1.4％)、(R,S)-告依春97.1％(RSD为1.1％)、甘草苷99.0％(RSD为1.8％)、哈巴俄苷97.3％(RSD为1.1％)、桔梗皂苷D100.0％(RSD为1.7％)、甘草酸铵98.8％(RSD为1.7％).结论 该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制.
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HPLC法测定抗病毒栓中的鸟苷,(R,S)告依春,百秋里醇和广藿香酮
目的 采用高效液相梯度洗脱法定量测定抗病毒栓(板蓝根、广藿香、石膏、知母等)中鸟苷、(R,S)-告依春、百秋里醇和广藿香酮.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min.鸟苷和(R,S)-告依春以甲醇-0.5％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长253 nm.百秋里醇和广藿香酮以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长308 nm.结果 鸟苷和(R,S)-告依春分别在0.021 8～0.4360 μg (r=0.9994)、0.0836～1.672 μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.8％、97.5％,RSD (n=6)分别为1.1％、1.3％;百秋里醇和广藿香酮分别在0.232 8～4.65 6μg(r=0.999 7)、0.0132～0.2640 μg (r=0.999 5)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.1％、96.8％,RSD (n=6)分别为1.4％、1.1％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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感冒解毒灵颗粒中(R,S)-告依春的稳定性研究
目的 考察感冒解毒灵颗粒中(R,S)-告依春为稳定性.方法 以(R,S)-告依春为指标,分别在25 ℃±2℃相对湿度65％-5％、30℃±2℃相对湿度65％±5％、40℃±2℃相对湿度75％±5％条件下,将感冒解毒灵颗粒放置0、1、2、3、6、9、12月后,测定感冒解毒灵颗粒中(R,S)-告依春.结果 (R,S)-告依春在25℃±2℃相对湿度65％±5％条件下基本稳定,在30℃±2℃相对湿度65％±5％、40℃±2℃相对湿度75％±5％条件下不稳定.结论 感冒解毒灵颗粒中的(R,S)-告依春在30℃±2℃相对湿度65％±5％、40℃±2℃相对湿度75％±5％条件下不稳定,不宜作为感冒解毒灵颗粒的质量控制指标.
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(R,S)-N-(1-乙氧羰基)-3-苯丙基-L-丙氨酸的合成
(S)-苹果酸经羟基保护并脱水得(S)-2-乙酰氧基丁二酸酐,经傅-克酰化反应、钯炭催化还原后成乙酯得(S)-2-羟基-4-苯丁酸乙酯,与三氟甲磺酸酐成酯后,与L-丙氨酸苄酯发生取代反应,后氢化脱苄制得(R,S)-N-(1-乙氧羰基)-3-苯丙基-L-丙氨酸,总收率约30％.
关键词： (R S)-N-(1-乙氧羰基)-3-苯丙基-L-丙氨酸 中间体 合成 -
(R,S)-2-氨基丙醇的制备
氯丙酮经乙酸基化、碱性水解、Raney Ni催化还原胺化得到(R,S)-2-氨基丙醇,总收率44%.
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一测多评法测定板蓝根颗粒中4种成分的含量
目的 建立同时测定板蓝根颗粒中腺苷、尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春的一测多评法.方法 以腺苷为内标物,确定板蓝根中其他3种成分相对于腺苷的校正因子,通过相对校正因子(relative correction factor,RCF)对尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定板蓝根颗粒中4种成分的含量(实测值),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果 各成分相对校正因子重现性良好.尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春按一测多评方法与外标法测定结果差异无统计学意义.结论 本研究建立的一测多评法简便,测定结果准确可靠,可为板蓝根颗粒的质量控制提供参考.
