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HPLC高效液相色谱测定何首乌及其复方制剂中二苯乙烯苷含量
目的 采用高效液相色谱(HPLC)测定不同产地、不同炮制方法、不同提取方法及其复方制剂中二苯乙烯苷含量,并进行对比分析.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合相硅胶C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(25∶75),波长:320nm,流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:20μL.结果 从南宁某药店购买的制何首乌醇提(1)、水提液(2)、本市靖西县药市购买的生何首乌炮制后水提液(3)、从南宁另一药店购买的制何首乌复方制剂口服液(4)中二苯乙烯苷含量分别为(27.41±0.41)、(14.44±3.68)、(7.88±1.24)、(7.30±0.30)(mg/g生药),(1)(2)比较P＜0.01,(2)(3)比较P＜0.05,(3)(4)比较P＜0.05,差异均有统计学意义;本市靖西县药市购买的生何首乌,炮制后醇提、水提液、未炮制(生)醇提、水提液,二苯乙烯苷含量分别为7.22、7.88、25.10、10.75(mg/g生药),生首乌中无论是醇提或者水提,二苯乙烯苷含量均高于制首乌;生何首乌炮制(高压,120℃)不同时间0、30、60、90、120 min,二苯乙烯苷含量分别为10.75、9.79、8.96、7.70、7.04(mg/g生药);加样回收试验平均为87.72％,进样20μl测定浓度在0.08～0.20mg/mL按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9987.结论 不同产地、不同炮制方法(传统法,高压法,不同温度,时间)、提取方法(醇提、水提),二苯乙烯苷含量有较大差异;同时该高效液相色谱(HPLC)法测定简便[1],准确,线性关系好,可用于何首乌产品质量控制.
关键词： 高效液相色谱(HPLC) 何首乌 二苯乙烯苷 -
高效液相色谱法测定清化消食颗粒中芍药苷的含量
目的 利用高效液相色谱法以芍药苷为指标对清化消食颗粒样品进行定量分析,建立清化消食颗粒中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C18(4.60 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(17:83);检测波长:230 nm;进样量:10 μL;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃.结果 在上述测定条件下,回归方程线性关系良好,回归方程为Y=1 628.634X+28.98,r=0.999 8,n=6,线性范围为0.161~0.805 μg,加样回收率为96.2%,其RSD为3.5%.结论 本研究建立的HPLC法,有操作方法简捷,分析条件易于精确控制,待测成分易于分离等优点,具有较好的重复性和较高的精密度,可作为清化消食颗粒的含量测定方法.
关键词： 清化消食颗粒 高效液相色谱(HPLC) 芍药苷 含量测定 -
HPLC法测定五味子炮制品中3种木脂素类成分的含量
目的 比较五味子生品、炮制品的木脂素类成分含量差别,探讨五味子炮制机理.方法 利用高效液相色谱法对五味子生品、酒制、醋制、蜜制的木脂素类成分:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量进行比较.结果 与生品相比,五味子各炮制品中3种木脂素及总木脂素的含量均有所增加,只是各成分含量增加程度不同.酒制、醋制增加幅度较蜜制明显,其中炮制品五味子醇甲升高的比较明显,而五味子甲素升高的幅度不是很大,五味子乙素的升幅居中.结论 高效液相色谱(HPLC)法准确、可靠,为五味子不同炮制品的质量评价提供了科学依据.
关键词： 五味子 炮制 含量测定 高效液相色谱(HPLC) 木脂素 -
检测同型半胱氨酸的方法学进展和评价
同型半胱氨酸是甲硫氨酸代诩过程中的主要中间产物,体内血浆半胱氨酸水平与心血管等疾病有着密切的关系.目前,有多种检测半胱氨酸的方法,其中以新推出的循环酶法测定血浆半胱氨酸为方便、准确、便宜,值得推广使用.
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高效液相色谱(HPLC)结合氨基酸的柱前衍生技术测定AIDS病人与正常人血浆中氨基酸含量
目的 了解艾滋病(AIDS)病人体内氨基酸代谢的特点,更合理地给予AIDS病人营养支持治疗.方法 采用Agilent1100型高效液相色谱结合氨基酸的柱前衍生技术,检测了22例未做高效抗逆转病毒治疗(HAART)和16例HAART后的AIDS病人、30例正常人的血浆中游离氨基酸的含量.通过SPSS统计软件分析和比较测定的数据.结果 两组AIDS病人血浆中丙氨酸含量降低,苯丙氨酸含量升高,与正常人相比差异均有统计学意义(P<0.05).治疗组AIDS病人与未治疗组相比,苯丙氨酸的含量向正常值偏移,但是丙氨酸的含量没有明显的改善.另外,AIDS病人血浆中支链氨基酸(缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸)与芳香族氨基酸(酪氨酸和苯丙氨酸)的比值与正常人相比明显降低(P<0.05).结论 AIDS病人,特别是正在接受抗病毒治疗的AIDS病人,需要适当补充丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的摄入量,减少苯丙氨酸的摄入量.
关键词： 艾滋病 氨基酸 血浆 柱前衍生技术 高效液相色谱(HPLC) -
含黄精药物中5-羟甲基糠醛、糠醛及总黄酮同时测定的反相高效液相色谱方法研究
目的 建立含黄精药物中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛和总黄酮类(以射干苷元、芦丁、甘草素、槲皮素和山奈酚做总黄酮测定参考品)共7种化合物同时测定的反相高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,为含黄精药物的质量标准建立、质量控制及临床应用奠定技术基础.方法 本法采用COSMOSIL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);光电二极管阵列检测器,检测波长为220～400 nm;以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,外标法定量.结果 7种化合物可实现基线分离,在0.10～200μg/ml范围内线性良好(r>0.9969),回收率均在91.5％～121.6％之间,相对标准偏差RSD均<9.01％.结论该反相分析方法专属性强、操作简单、重现性好、准确度高,可满足含黄精药物中5-HMF、糠醛和总黄酮的同时测定.炮制黄精药品中的5-HMF、糠醛和总黄酮比生黄精药品中相应化合物的含量高.
关键词： 黄精 中药 高效液相色谱(HPLC) 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 糠醛 总黄酮 -
HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷
目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm x4.6 mm,3.5 μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL· min-1;柱温为30C;检测波长为254 nm.结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0 ～ 52.20 μg· mL-1(r=0.999 8),0.3800～38.00μg·mL-1(r=0.9998),0.848 5～84.85 μg· mL-1(r =0.999 7)和0.622 0 ～ 62.20 μg·mL-1(r =0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n＝9)分别为98.0％,101.4％,99.5％,101.5％;RSD分别为1.7％,1.9％,2.0％,2.0％.结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制.
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雷帕霉素眼膏的制备及其含量测定
目的 探讨雷帕霉素(RAPA)眼膏制备方法并评价其性能.方法 制备RAPA眼膏,评价眼膏性质,稳定性,刺激性,鉴别眼膏中有无RAPA存在,测定眼膏载药率.结果 本实验可以制备出性质稳定,无刺激性,白色RAPA眼膏,pH7.0,高效液相色谱法(HPLC)可检测出RAPA眼膏色谱图主峰保留时间与对照品色谱图主峰保留时间一致,理论载药率及实际载药率为:5.14%、2.57146±0.62351%.结论 RAPA在眼膏基质中能完全溶解分布.本实验制得RAPA眼膏质地均一,性质稳定,使用安全,无刺激性,对眼表结构无损伤.
关键词： 雷帕霉素(RAPA) 眼膏 高效液相色谱(HPLC) 含量测定 -
雷帕霉素眼膏在兔眼房水中药物分布研究
目的 探讨RAPA(雷帕霉素)眼膏涂眼后在兔眼房水中药物分布.方法 制备载药率5.140%RAPA眼膏,给新西兰白兔双眼结膜囊涂布眼膏,给药后30、60、120、240、480、720min应用高效液相色谱法(HPLC)测定房水中RAPA药物浓度,计算反映RAPA眼膏的生物利用度的指标:大浓度(maximsl concentration,Cmax)、达峰时间(maximal time,Tmax)、曲线下面积(Areaunderthe curve,AUC)等.结果涂眼30、60、120、240、480、720min后,RAPA房水浓度为0.5120±0.0650μg.1-1、5.024±0.307μg.1-1、20.38±1.14μg.1-1、4.723±0.352μg.1-1、3.169±0.198μgg.1-1、1.335±0.16μgg.1-1;RAPA眼膏房水持续释药720min,房水Cmax为20.38±1.45μgg.1-1,Tmax120min.房水中释药模式亦大致呈三相,即初始突释、稳态缓释和减弱释药.稳态缓释相房水维持600min,平均释药浓度为3.169±0.19μgl-1,随即表现为减弱至检测限以下;AUC为5711μg·min.1-1.结论 我们制备的RAPA眼膏在兔眼放水中有良好的穿透性和有效的治疗浓度.RAPA眼膏完全可以用来治疗角膜移植免疫排斥和眼表免疫相关性疾病.
关键词： 雷帕霉素(RAPA) 药物分布 眼膏 兔房水 高效液相色谱(HPLC) -
苦参配方颗粒质量控制研究
目的 建立苦参配方颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱.采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液(80∶10∶10)；体积流量:1.0 mL/mim柱温:30℃；检测波长:220 nm;进样量:10μL.结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点.苦参碱在0.15～1.58 μg、氧化苦参碱在0.17～1.68 μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3％、101.5％,RSD值分别为1.35％、1.73％.结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量
[目的]建立测定生姜中6-姜酚的高效液相色谱(HPLC)法.[方法]以100倍80％的甲醇热回流提取生姜2h后用HPLC法测定；采用依利特C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；以异丙醇-甲醇-冰乙酸-水(12∶38∶4∶36,V/V/V/V)为流动相；流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温34℃.[结果]6-姜酚在0.021 6～0.4320 μg的质量范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 2,n=6),回收率为(100.79±2.84)％,RSD为2.84％.[结论]本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于生姜中6-姜酚含量的测定.
关键词： 生姜 6-姜酚 高效液相色谱(HPLC) -
正交优选壮骨胶囊提取工艺
目的 确定壮骨胶囊浸提佳工艺条件的参数.以总固体和淫羊藿苷含量作为考察指标,采用L9(34)正交实验进行优选.结果 佳提取工艺为药材加水煎煮2次,第一次加10倍量水煎3 h,第二次加8倍量水煎2 h.结论 该工艺合理、可行,可扩大试生产.
关键词： 壮骨胶囊 淫羊藿苷 高效液相色谱(HPLC) 正交实验 -
HPLC同时测定柿叶提取物中槲皮素-7-O-β-D-鼠李糖苷和染料木素含量的方法研究
目的:建立柿叶提取物中槲皮素-7-O-β-D-鼠李糖苷和染料木素的HPLC同时测定方法.方法:采用HPLC法,Phenomenex-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.02％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长:368 nm,流速:1 mL/min;柱温30℃.结果:槲皮素-7-O-β-D-鼠李糖苷和染料木素分别在7.44～297.4 μg/mL范围和1.10～109.8 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.20％和98.77％.结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于柿叶提取物的质量评价与控制标准,为柿叶功能性产品的研究开发奠定基础.
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赖氨熊果酸增溶及对肝癌细胞增殖抑制作用
目的 制备赖氨熊果酸并探讨其增溶作用及对肝癌Bel7402细胞增殖的抑制作用.方法 采用共研磨法制备赖氨熊果酸,采用粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱(IR)法对赖氨熊果酸进行表征,采用高效液相色谱法(HPLC)测定赖氨熊果酸的增溶作用,采用噻唑蓝(MTT)法观察赖氨熊果酸对肝癌Bel7402细胞增殖的抑制效果.结果 共研磨法制备赖氨熊果酸得率为95.2％,纯度为98.2％,赖氨熊果酸的溶解度为49.69 μg/mL,明显高于赖氨酸-熊果酸物理混合物在水中的溶解度1.87 μg/mL;赖氨熊果酸对肝癌Bel7402细胞增殖的抑制作用明显增强,在浓度10、20 μmoVL时,与相同浓度5-FU(阳性对照)比较,赖氨熊果酸对肝癌Bel7402细胞的抑制作用差异无统计学意义(P＞0.05).结论 赖氨熊果酸增溶作用明显,对肝癌细胞增殖具有明显抑制作用,作为新一代高效低毒的抗肿瘤药物具有一定开发价值.
关键词： 赖氨熊果酸 增溶作用 高效液相色谱(HPLC) 噻唑蓝(MTT)法 抗肿瘤活性 -
红心萝卜中莱菔烷提取及纯化方法建立
莱菔硫烷(sufloraphane,SFN)是一类要存在于十字花科蔬菜中的异硫氰酸盐类物质.研究证实,莱菔硫烷是1种多功能酶诱导物,可在没有明显改变细胞色素合成的情况下,提高Ⅱ相酶的相对含量,在肿瘤发生的多个阶段发挥抑癌作用[1].试验证明,莱菔烷对结肠癌、乳腺癌及大肠癌等均有很好的防治效果[2-3].本研究根据早期蔬菜中莱菔硫烷含量测定实验,结合经济因素及北方地域特点等综合考虑,选定红心萝卜为本实验主要原料.红心萝卜又称心里美萝卜,十字花科属,原料易得,价格便宜,而且其中的莱菔硫烷含量也很高.本实验旨在建立红心萝卜中莱菔硫烷提取与纯化方法,为其他十字花科蔬菜中莱菔硫烷的制备提供参考数据.
关键词： 莱菔硫烷 提取与纯化 正交设计 高效液相色谱(HPLC) -
蜂蜜中7种成分含量HPLC切换波长法测定
蜂蜜中含有常规营养成分,还含有来源于蜜源植物的特有成分.近年来国内外对蜂蜜成分的研究表明,蜂蜜中存在着微量的生物活性物质,已知的成分包括黄酮类、酚酸类、有机酸、芳香物质等[1],因此,可以通过测定蜂蜜中蜜源植物成分来鉴别真假蜂蜜.不同种类的蜂蜜,其活性成分存在很大的差异[2],通过黄酮和酚酸类物质含量的测定[3-4],可以评价蜂蜜的质量.本研究于2012年6月建立了蜂蜜中7种蜜源植物成分切换波长的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),旨在为同时测定蜂蜜典型黄酮类和酚酸类物质提供简便的方法.
关键词： 高效液相色谱(HPLC) 切换波长 蜂蜜 蜜源植物成分 -
山茱萸总苷中莫诺苷及马钱苷HPLC法同时测定
山茱萸总苷(Total glucisides from Comus officinalls,TGC)为山茱萸的主要药效部位,包括马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷和山茱萸新苷等10余种环烯醚萜苷,其中莫诺苷和马钱苷约占总苷含量的85%.
关键词： 山茱萸总苷 莫诺苷 马钱苷 正交设计法 高效液相色谱(HPLC) -
非离子表面活性剂-超声辅助萃取-高效液相色谱同时定金银花中绿原酸和咖啡酸的含量
目的:以3 g/100 mL非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,建立一种简单快速的采用超声提取,高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和咖啡酸的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.6％冰醋酸水溶液(25∶75,v/v);流速:0.80 mL/min;紫外检测波长:326 nm;柱温:35℃.结果:该方法对绿原酸和咖啡酸分别在0.00076 ～ 190 μg/mL(0.99995),0.000864 ～216 μg/mL(r=0.99966)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N =3)依次为:0.029 ng/mL,0.030 ng/mL,样品回收率为95.13％～100.24％.结论:该方法具有样品前处理简单、绿色环保、灵敏快速等优点,可为金银花中绿原酸和咖啡酸的检测提供一个有效的方法.
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高速逆流法分离哈蟆油中胆固醇和7-羰基胆固醇
目的 应用高速逆流色谱法(HSCCC)从哈蟆油中制备高纯度的胆固醇和7-羰基胆固醇,并建立制备方法.方法 以石油醚-正丁醇-水-甲醇-乙酸乙酯(3.5∶0.5∶0.4∶3.0∶0.3)为分离体系,上相为固定相,下相为流动相,体积流量为3.0 mL/min,仪器转速为900 r/min,检测波长205 nm,进行分离.通过对照品比对确定物质,然后采用高效液相色谱法测定其纯度.结果 应用高速逆流技术,可直接分离得到胆固醇和7-羰基胆固醇,经高效液相色谱仪检测,其纯度均达到95％以上.结论 高速逆流色谱法可简单、高效、准确地对哈蟆油样品中胆固醇和7-羰基胆固醇进行分离,分离单体可作为对照品.
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酶解法提取虎杖中白藜芦醇的工艺研究
虎杖(Polygonum cospidatum S.et z.)为我国传统中药,在干燥虎杖根茎中的白藜芦醇(Resveratrol)含量为0.1%-0.4%,白藜芦醇苷含量为2.5%-3.0%.
关键词： 虎杖 白藜芦醇 高效液相色谱(HPLC) 纤维素酶
