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甘油果糖氯化钠注射液工艺研究
甘油果糖氯化钠注射液于1993年在我国批准上市用于脑血管病、脑外伤、脑肿瘤、颅内炎症及其他原因引起的急慢性颅内压增高,脑水肿等症.在研究过程中,所制样品按照<中国药典>2010年版二部"甘油果糖氯化钠注射液"项下之规定,在284nm波长处测定吸收度,考察各因素对所制果糖注射液的主要质量指标5-HMF以及颜色的影响.
关键词： 甘油果糖氯化钠注射液 制备工艺 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 颜色 -
地黄的炮制对梓醇和5-羟甲基糠醛含量的影响
目的:研究地黄炮制过程对梓醇(catalpol)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量变化的影响.方法:鲜地黄制成干地黄后分别以10%和50%的乙醇为液体辅料并分别在90 ℃和100 ℃的条件下反复蒸制得熟地黄,各条件下制得的样品经30%甲醇超声波提取2 h,利用反相HPLC分别在204,284 nm,流速1.0 mL·min-1,流动相3%乙腈条件下测定梓醇和5-HMF的含量.结果:随着蒸制次数的增加,梓醇的含量减少,5-HMF的含量增加.液体辅料乙醇的体积分数和蒸制温度都对梓醇和5-HMF的含量有影响,10%乙醇,100 ℃的条件下炮制的熟地黄优,在此条件下蒸7次以上的熟地黄中5-HMF的含量符合大韩药典标准.结论:分析了地黄炮制对梓醇和5-HMF含量的影响,为进一步研究地黄提供了依据.
关键词： 地黄 梓醇 5-羟甲基糠醛(5-HMF) HPLC -
含黄精药物中5-羟甲基糠醛、糠醛及总黄酮同时测定的反相高效液相色谱方法研究
目的 建立含黄精药物中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛和总黄酮类(以射干苷元、芦丁、甘草素、槲皮素和山奈酚做总黄酮测定参考品)共7种化合物同时测定的反相高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,为含黄精药物的质量标准建立、质量控制及临床应用奠定技术基础.方法 本法采用COSMOSIL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);光电二极管阵列检测器,检测波长为220～400 nm;以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,外标法定量.结果 7种化合物可实现基线分离,在0.10～200μg/ml范围内线性良好(r>0.9969),回收率均在91.5％～121.6％之间,相对标准偏差RSD均<9.01％.结论该反相分析方法专属性强、操作简单、重现性好、准确度高,可满足含黄精药物中5-HMF、糠醛和总黄酮的同时测定.炮制黄精药品中的5-HMF、糠醛和总黄酮比生黄精药品中相应化合物的含量高.
关键词： 黄精 中药 高效液相色谱(HPLC) 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 糠醛 总黄酮 -
5-羟甲基糠醛的药理和毒理研究进展
目的 了解并总结5-羟甲基糠醛(5-HMF)的药理和毒理研究的新进展.方法 列举5-HMF常见的药理作用及毒性,搜集并整理了已有的5-HMF的研究资料,以表明现阶段5-HMF的研究方向,后强调了5-HMF含量检测和限量控制的必要性.结果 5-HMF同时具有药理活性和毒性,且广泛存在于食物和药物中,它终是否对人体有害,还要取决于不同的暴露途径、暴露剂量和频率,因此5-HMF的毒性应该得到人们更多的关注.结论 5-HMF的安全性研究对含有5-HMF的食物和药物的质控和安全应用具有指导意义.
关键词： 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 药理活性 毒性 研究进展 -
5-羟甲基糠醛的急性毒性和细胞毒性研究
目的 考察5-羟甲基糠醛(5-HMF)对ICR小鼠的急性毒性及其对肥大细胞模型RBL-2H3和P815细胞的毒性.方法 用8种不同剂量的5-HMF溶液对ICR小鼠进行尾静脉给药,每日观察小鼠行为情况,测定小鼠体重,记录死亡数,并计算半数致死量(LD50),观察期结束进行病理学检查;采用MTT法测定5-HMF溶液对RBL-2H3细胞和P815细胞的毒性影响,并计算IC50.结果 小鼠尾静脉给药后低剂量出现共济失调、强直性抽搐等现象,随着剂量升高,出现以上现象频率升高;在体重方面,高剂量雄性给药后d1到恢复期结束d14,与对照组相比体重显著降低(P＜0.01),雌鼠给药后d1～ d14,体重比对照组显著降低(P＜0.01),次高剂量雌鼠给药后d1、d11、d14体重有所减低(P＜0.05),d4 ～ d7显著降低(P＜0.01);存活动物组织病理学检查结果提示5-HMF组诊断为慢性进行性肾病,利用Bliss法计算小鼠ICR急性毒性LD50为871.12 mg·kg-1;利用MTT法测定5-HMF对于肥大细胞RBL-2H3和P815的IC50分别为4.96 mM和7.43 mM.结论 5-HMF具有一定的急性毒性,LD50为871.12mg·kg-1,毒性靶器官为肾脏.对两种细胞的IC50分别为4.96 mM和7.43 mM,上述结果为该物质的安全应用及其对肥大细胞的脱颗粒作用深入研究提供了参考数据.
关键词： 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 急性毒性 细胞毒性 肥大细胞 -
葡萄糖注射液评价性抽验结果及质量分析
目的：监测和评价葡萄糖注射液质量现状，为进一步改进提高其生产工艺和质量标准提供参考。方法：采用法定检验方法对抽样进行检验，分析评价其质量；并对抽样进行如下探索性研究：研究了灭菌及冷却条件与5-羟甲基糠醛（5-HMF）产生量的关系，测定了全部样品的渗透压与电导率，比较了各厂家包装标示的规范性。结果：按法定方法检验，样品合格率为100%；探索性研究表明：灭菌时间、灭菌温度和冷却方式与5-HMF产生量密切相关；渗透压平均值为270 mOsmol·kg-1，低260 mOsmol·kg-1，高287 mOsmol·kg-1，均在等渗范围内；电导率平均值为20.09μs·cm-1，低8.75μs·cm-1，高54.6μs·cm-1，仅有1家企业3批样品电导率大于50μs·cm-1，经研究查明是加入盐酸调节pH值所致；1批产品包装标识未标注百分浓度。结论：法定检验和探索性研究结果表明，葡萄糖注射液总体质量良好。通过探索性研究，可为该产品生产工艺和质量标准进一步提高提供参考。
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HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛
目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF).方法采用HPLC法,用HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4.0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm.结果5-HMF在0.25～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=o.999 9),平均回收率为99.2%(RSD=0.62%).结论采用HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠.
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UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量
目的 采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法.方法 样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,柱温35℃.甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min.检测波长284 nm.结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49％,RSD值为2.02％.7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大.麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液.结论 所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考.
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炮制工艺对何首乌成分的影响
目的:考察炮制工艺对没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的影响.方法:何首乌分别采用黑豆汁蒸8、16、24、32、40、48h,黑豆汁炖32h、清蒸32h、黑豆汁黄酒制32h和黑豆汁高压蒸8h的工艺炮制,采用HPLC法测定炮制饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量.结果:随着炮制时间的延长,没食子酸、大黄素、大黄素甲醚含量逐渐增加,32h后基本稳定,二苯乙烯苷含量逐渐下降,儿茶素消失;5-HMF是炮制过程中产生的一种新化合物,随着炮制时间的延长有所增加.不同的炮制工艺对上述6种成分均产生影响.结论:炮制工艺使何首乌内部成分发生动态变化,应严格控制和规范其炮制工艺.
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GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定
目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法:采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m ×0.32 mm×0.25 μm);FID检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10 ℃·min-1升到250 ℃,保留3 min.进样口温度180 ℃、检测器温度260 ℃;分流进样,分流比:1∶20.结果:5-HMF加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好.结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF的限度进行控制.
关键词： 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 气相色谱法 -
HPLC法测定磷酸川芎嗪葡萄糖注射液的含量及有关物质
目的:建立磷酸川芎嗪葡萄糖注射液含量及葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.13),流速0.8 mL·min-1,UV295 nm检测.结果:川芎嗪在0.12-0.92 mg·mL-1范围内r=0.9997(n=5);5-HMF在0.14-11.4μg·mL-1范围内r=0.9999(n=11),线性关系良好.川芎嗪和5-HMF的检测限分别为0.8 ng和0.5 ng.分析了3批样品,川芎嗪的含量为标示量的99.4%-100.0%.主要有关物质5-HMF为0.29-0.35μg·mL-1,未见其他有关杂质.结论:该法同时测定川芎嗪含量及制剂中5-HMF,过程简便、灵敏、准确.为该药提供了切实可行的质控方法.
关键词： 葡萄糖注射液 磷酸川芎嗪 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 高效液相色谱法 -
山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究
目的:优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 15 min,2％B-·％B;15 ～ 50 min,4％ B→16％B;50～ 57 min,16％ B→18％B;57～67 min,18％B→25％B;67～87 min,25％ B→90％B;87 ～ 95 min,90％B),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析.结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上.结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一.
关键词： 指纹图谱 山茱萸 高效液相色谱 质量评价 莫诺苷 马钱苷 獐牙菜苷 山茱萸新苷、没食子酸 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 原儿茶酸 -
中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析
目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分.建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18110(A)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,7％A;20～ 50 min,7％A→20％A;50～65 min,20％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温35℃.将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理.将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析.结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174 ～653.92 μg(r =0.999 5),48.12～3 849.6 μg(r =0.999 5),44.92～3 593.6 μg(r=1.0000),9.088～727.042 μg(r=1.0000),41.36 ～3 308.8 μg(r=1.000 0)和8.608 ～688.64 μg(r =0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26 ～ 103.1％之间,RSD均小于2.8％.样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异.炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉.雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高.结论:建立的方法符合方法学验证要求.5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉.
