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HPLC同时测定续断中7种成分的含量
目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据.方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,95％ A;20 ～ 40 min,95％ ～ 87％A;40 ～ 64 min,87％ ～84％ A;64 ～65 min,84％ ～ 78％A;65 ～ 80 min,78％ ～ 77％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长235 nm和212 nm.结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11％～ 102.24％,RSD均＜2.0％.13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大.绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性.结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考.
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RP-HPLC测定当药中环烯醚萜和三萜类成分含量
目的:建立应用RP-HPLC测定当药及不同部位中獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相分别为乙腈-水(10:90)和甲醇-水(86:14),流速10 mL·min-1,检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm、当药苷246 nm、龙胆苦苷274 nm和齐墩果酸207 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸分别在0.034 2～0.427 5,0.001 1～0.014 0,0.000 7～0.008 8,0.001 1～0.008 8 mg·mL-1线性关系良好,R2分别为0.999 2,0.999 8,0.999 9,0.999 6.结论:本法方便、准确,可用于当药药材的质量控制.
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滋肾育胎丸指纹图谱及其5种指标成分含量测定的研究
采用高效液相色谱法分别建立了滋肾育胎丸指纹图谱及马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、当药苷和川续断皂苷Ⅵ5个成分同时测定的方法,以期对其质量控制提供科学依据.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)对11批滋肾育胎丸样品进行分析,建立滋肾育胎丸指纹图谱,在254 nm下标定了15个共有峰,指纹图谱相似度均＞0.90.所建立的5个指标成分同步测定的方法,各成分在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在97.62％～101.9％,RSD均＜3.0％.该研究所建立的指纹图谱和定量分析的方法简便、准确度高,能更全面反映滋肾育胎丸的质量,可用于滋肾育胎丸的质量控制.
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双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B
目的 建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶3)(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20 μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm.结果 马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91～118.20 μg/ml(r=0.9995)、4.10 ～ 82.00 μg/ml (r=0.9991)、8.13～162.60tμg/ml (r=0.9993)、12.57 ～ 251.40 μg/ml (r=0.9998)和4.95 ～ 99.00 μg/ml(r=0.9997),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.88％(1.31％)、99.09％(1.47％)、98.29％(1.59％)、98.82％(1.42％)和97.51％ (0.86％).结论 本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量.方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法.
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肺力咳合剂质量标准的研究
目的:完善肺力咳合剂的质量标准.方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量.RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相甲醇·水(20:80),流量1.0 mL·min -1,检测波长247 nm.结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰；RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076-0.24456μg范围内有良好的线性关系(r＝0.999),平均加样回收率为104.2％(n＝6).结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制.
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肺力咳胶囊质量标准的研究
目的 研究肺力咳胶囊的质量标准.方法 重新修订了前胡的薄层鉴别,增加TLC法鉴别红花龙胆、黄芩及RP-HPLC法测定 当药苷的含量.含量测定采用Aglient Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,,5μm)；流动相为甲醇-水(20:80),流速为1.0mL· min-1,检测波长为247nm.结果 鉴别:阴性对照均无干扰；含量:当药苷在0.04076μg～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为100.03％(n=6).结论 所建方法简单,专属性强,重现性好,可用于肺力咳胶囊的质量控制.
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多指标定量指纹图谱在中药金银花质量评价中的应用
目的 探讨多指标定量指纹图谱在中药金银花质量评价中的应用.方法 以绿原酸为参照物建立金银花HPLC指纹图谱,同时以斜率校正法建立绿原酸与其余8个成分(新绿原酸、隐绿原酸、当药苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的相对校正因子,计算其含量,实现一测多评.同时采用外标法测定该9个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 建立了金银花HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,指认了其中9个共有峰,20批金银花的相似度在0.959 ～0.997间.20批金银花中9个成分的计算值与实测值间无显著差异.结论 采用多指标定量指纹图谱的质量控制模式评价金银花的质量是可行的,准确的,有望成为适合中药特点的质量评价模式.
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HPLC测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的量
目的 建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法.方法 Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1％ H3PO4 (A)-乙腈(B)梯度洗脱:0～10 min,8％～9％ B;10～30min,9％～11％B;30～36min,11％～100％B;体积流量1 mL/min,柱温25℃.结果 马钱苷酸、马钱苷和当药苷得到很好分离,并分别在18.4～368.2、2.02～40.4、17.5～349.6 μg/mL内线性关系良好;提取方法的回收率分别为99.34％、99.19％、101.61％.结论 马钱苷酸、当药苷和马钱苷为续断中的主要环烯醚萜苷类成分,同时测定续断中3种环烯醚萜苷类成分的方法简便、快捷.各主产地续断中马钱苷酸、当药苷和马钱苷的范围分别为20.4～186.8、26.4～177.7和1.9～13.2 mg/g,3个成分之和在不同样品之间变化不大,建议作为续断药材质量控制标准.
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3种獐牙菜属民族药UPLC指纹图谱研究
目的 采用UPLC技术结合定量分析、系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价、鉴别3种民族药用植物川东獐牙菜Swertia davidii、狭叶獐牙菜S.angustifolia和紫红獐牙菜S.punicea Hemsl..方法 采集3种獐牙菜共27株样品色谱图,将色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,确定样品保留时间和峰面积数据,对3组样品进行相似度分析.峰面积数据导入SPSS和SIMCA-P+软件进行HCA和PCA,从树状图和主成分得分图中判断聚类效果.结果 该方法线性关系良好(R2＞0.999 3,仪器精密度高(RSD为0.19％～2.45％),方法重现性好(RSD为0～1.77％),加样回收率在95.8％～102.3％,RSD为0.45％～2.81％.不同物种獐牙菜植物中指示化合物的量差异大,同一物种不同个体中指示化合物量差异明显.獐牙菜苦苷在川东獐牙菜中为0.54～10.05mg/g,狭叶獐牙菜中未检出,紫红獐牙菜中为1.76～15.62mg/g;龙胆苦苷在川东獐牙菜中为4.27～11.18 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.26～3.58 mg/g,紫红獐牙菜中为1.13～16.11 mg/g;当药苷在川东獐牙菜中为0.02～0.28 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.02～0.14 mg/g,紫红獐牙菜中为0.11～44.52 mg/g;芒果苷在川东獐牙菜中为0.14～0.55 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.03～0.04 mg/g,紫红獐牙菜中为0.01～13.49 mg/g.HCA树状图分类准确率为85.2％,误判的紫红獐牙菜样品中化合物量较低.PCA得分图可以区分3种獐牙菜,紫红獐牙菜聚类效果分散,个体之间差异较大.结论 采用UPLC技术分析指示化合物的量,结合化学计量学能够评价和鉴别3种獐牙菜属药用植物.在本研究中,紫红獐牙菜表现出更高的药用价值.
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分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分
目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法.方法 分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分.结果 采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80:20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定.结论 拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持.
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龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷的含量测定及指纹图谱研究
目的 建立同时测定吉林省不同产地、不同药用部位龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷含量的HPLC分析方法及龙胆药材的指纹图谱.研究龙胆不同产地、不同药用部位成分差异并加以区别.方法 采用高效液相色谱法测定龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷的含量,同时采用HPLC梯度洗脱技术建立指纹图谱系统,并进行聚类分析.结果 当药苷和獐牙菜苦苷分别在0.1～0.35μg(r=0.9999)、0.19～0.68μg(r=0.9999)内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.40％、96.63％,RSD值分别为1.31％、1.21％.左家龙胆根中当药苷及獐牙菜苦苷的含量较高.结论 龙胆中獐牙菜苦苷的含量较高,而当药苷的含量稍低.本研究将为后续龙胆的应用与开发提供理论基础.
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忍冬藤中马钱素和当药苷提取分离及结构鉴定
目的对忍冬藤的化学成分进行研究.方法采用大孔吸附树脂法、硅胶柱色谱进行成分提取、分离,运用MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱数据确定其结构.结果从忍冬藤中分离得到2个环烯醚萜苷化合物,分别是马钱素(I)和当药苷(II).结论化合物I、II均为首次从该植物的茎枝中发现.
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国产日本当药中獐牙菜苦苷与当药苷的HPLC含量测定及其品质评价
目的：建立一种可以同时测定日本当药中獐牙菜苦苷与当药苷的方法，对我国引种与日本产的日本当药进行品质评价和比较。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Phenomenex C18（4.6 mm ×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速为1 mL·min-1，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长分别为238、247 nm。结果獐牙菜苦苷、当药苷分别在0.019~1.234 mg·mL-1（r=1）、0.002~0.232 mg·mL-1（r=0.9998）内呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为99.50%、99.90%，RSD值分别为1.58%、2.10%。我国引种日本当药与日本产样品相比，个别成分相对含量略有差异，其中獐牙菜苦苷含量较高，达到了97.21 mg·g-1，而当药苷含量则较低；不同产地的日本当药均以花中有效成分含量高。结论我国引种的日本当药中的獐牙菜苦苷含量高，很有开发价值，该文所建方法为我国对国产日本当药的合理开发利用和质量控制提供了依据和技术。
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复方鹿角霜片的质量控制
目的 建立复方鹿角霜片的质量控制方法. 方法 采用薄层色谱法对制剂中鹿衔草、忍冬藤进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定忍冬藤中的马钱苷、当药苷,鹿衔草中的水晶兰苷的含量. 结果 定性鉴别薄层色谱斑点清晰,特征明显,专属性强;高效液相色谱法测定含量,专属性强,在范围内水晶兰苷、马钱苷、当药苷进样浓度与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为97.2%,98.4%,96.0%,RSD分别为1.4%,0.8%,0.8%. 结论利用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量,方法简便准确,重复性好,可有效控制复方鹿角霜片的质量.
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HPLC测定当药中当药苷的含量
目的:建立当药中当药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用外标法,DIONEX Acclaim 120 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水 (20:80)为流动相,检测波长为247 nm,体积流速为1.0 ml·min-1.结果:当药苷的线性范围为0.030～4.503 μg(r=0.999 8),平均回收率为99.8%,RSD为1.2%(n＝9).结论:本方法简便、准确、灵敏,可作为当药中当药苷的定量分析方法.
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HPLC法同时测定金银花中4种主要成分的含量
目的:通过HPLC法测定金银花中四种主要成分绿原酸、当药苷、咖啡酸、木犀草苷的含量.方法:色谱柱为Inertsil-ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).梯度洗脱法,流动相A为0.05%磷酸;B为乙腈,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为234 nm.结果:绿原酸、咖啡酸在0.01～0.20 mg·ml-1浓度范围内均呈良好线性关系,r=0.999 8;同时当药苷、木犀草苷在0.001～0.020 mg·ml-1浓度范围内均呈良好线性关系,r=0.999 8.平均加样回收率均在96%~101%,精密度和重复性的RSD均<3%,24 h内稳定性良好.结论:本分析方法简单、灵敏、准确、重复性好,可同时分析金银花中四种主要成分.
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同时测定排石颗粒中迷迭香酸、当药苷和马钱苷含量的HPLC法的建立
目的:建立同时测定排石颗粒中迷迭香酸、当药苷和马钱苷含量HPLC法.方法:采用Agilent Epclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1％磷酸溶液为流动相A,甲醇:乙腈(2:1)为流动相B进行梯度洗脱;流速1.00 mL/min,检测波长240 nm.结果:迷迭香酸、当药苷和马钱苷分别在0.2008 ～ 4.016 μg、0.067 ～ 1.34 μg、0.04818～0.9636 μg范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9999).平均回收率≥98.8％,RSD≤2.1％(n=6).结论:该方法准确、简便、可靠,重复性好,可用于本品的质量控制.
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一测多评法测定当药中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量
目的:在建立当药中苷类的3个主要成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式.方法:以当药为研究对象,以獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷为指标,建立龙胆苦苷与獐牙菜苦苷、当药苷的相对校正因子,并用该校正因子进行獐牙菜苦苷、当药苷的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定当药中该3种化合物的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:20批当药药材和饮片中3个化合物的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RD＜1.0％).结论:以龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷同步测定的一测多评法控制当药药材和饮片的质量是可行的、准确的.
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续断HPLC特征图谱及3种活性成分的含量测定
目的:建立同时测定续断中川续断皂苷Ⅵ、马钱苷、当药苷3种活性成分含量的方法,并建立续断药材HPLC特征图谱.方法:采用Thermo BDS Hypersil C18 (250 mm×4.6 mm,5.μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.结果:不同产地10批续断样品的HPLC谱图具有很好的一致性,标定了12个共有峰;地理位置相邻的鄂西南、湘西北共有8批样品的HPLC图谱相似度大于0.94.各样品的HPLC指纹图谱相似度结果与3种活性成分总量聚类分析结果一致.结论:所建立的HPLC特征图谱和含量测定方法能较好地评价和控制续断药材的质量,从指纹图谱化学成分信息的角度验证了包括五峰在内的鄂西南(包括临近的湘西北地区)所产续断的道地性或优质性.
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HPLC法测定不同产地忍冬藤中4种环烯醚萜苷
目的 建立HPLC法测定忍冬藤中4种环烯醚萜苷的方法.方法 使用Diamonsil C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.05％磷酸水(B)梯度洗脱,0～10 min,10％～14％A; 10～35 min,14％A;体积流量1.0 mL/min,检测波长236 nm.柱温30℃.结果 裂环马钱子苷酸、马钱苷、当药苷、secologanoside-7-methyl ester分别在0.806 4～32.256μg、2.136～85.44 μg、0.793 6～31.744 μg、0.782 4～31.296 μg呈良好线性关系；回收率分别为101.27％、98.50％、101.34％、101.36％,RSD分别为2.30％、1.54％、2.10％、1.87％；结论 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定忍冬藤中4种环烯醚萜苷的量.
