228荒漠玄参中新的环烯醚萜苷及其抗糖尿病和抗炎活性

066 斜基粗叶木叶中的环烯醚萜苷二聚物和非苷环烯醚萜

065南非钩藤中的环烯醚萜苷和苯乙烷苷及其体外抑制白细胞弹性蛋白酶的活性

胡黄连化学成分及单体化合物药理活性研究新进展

胡黄连(Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell)是常用中药,医药前景良好.目前,已经从胡黄连中分离得到70多种化合物,其中主要成分是环烯醚萜苷、苯乙醇苷和酚苷.药理实验研究表明,胡黄连单体化合物具有广泛的药理作用,尤其是在保肝利胆、抗菌消炎、保护受损的神经细胞及凋亡的心肌细胞等方面具有显著的效果.本文通过查阅相关文献,主要从化学成分、单体化合物药理活性方面对胡黄连国内外研究概况进行整理和分析,以期为胡黄连药用资源的合理开发和利用提供理论依据.

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析.结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6 h;但其对光并不敏感.根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH.

忍冬叶中的环烯醚萜苷类成分

目的:研究忍冬Lonicera japonica Thunb.叶中的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离鉴定了5个化合物,分别为裂环氧化马钱素(1),獐芽菜苷(2),裂环马钱素二甲基乙缩醛(3),裂环马钱子苷(4),裂环马钱素(5).结论:所有化合物均首次从忍冬叶中分离得到.

紫丁香叶的化学成分研究

目的:对木犀科丁香属植物紫丁香叶的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱法、重结晶及制备高效液相色谱等技术提取分离,利用紫外(UV)、红外(IR)、质谱(EI-MS)、核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)、异核多量子关系谱(HMQC)及多键碳氢关系谱(HMBC)等光谱方法鉴定化合物结构.结果:分析并鉴定了9个化合物的结构:(+)松脂素-4”-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(1),(+)表松脂素4-O-β-D-葡萄糖苷(2),落叶松脂醇4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3),3,4:3’,4’-bis(methylene-dioxy)-9'-hydroxyl-lignane-9-methyl-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4),2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl(1R,4aS,8R,8aS)-8-methyl-6-oxo-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethy) oxan-2-yl] oxy-4a,5,8,8a-tetrahydro-1 H-pyrano[3,4-c]pyran-4-carboxylate(5),3,4-二羟基苯乙二醇(6),对羟基苯乙醇(7),6-O-(E)-feruloyl-(α)-glucopyranoside(8),6-O-(E)-feruloyl-(β)-glucopyranoside (9).结论:化合物1～6为首次从该植物分离得到的化合物.

不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0)；线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg；加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.

基于表里关联的栀子饮片炮制过程中表观颜色变化与其内在成分含量的相关性分析

目的:研究焦栀子、栀子炭炮制过程中表观颜色与其主要成分环烯醚萜苷类和二萜色素类含量变化的相关性,为规范栀子饮片的炮制工艺提供实验依据.方法:采用电子眼获取栀子炮制过程饮片的色度值,分析栀子不同炒制时间点饮片颜色的变化规律,利用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总二萜色素的含量变化情况,采用Pearson法对多源数据进行相关性分析.结果:栀子炮制过程中L*(明度值),a*(红绿分量值),b*(黄蓝分量值)变化趋势与总环烯醚萜苷含量呈负相关,与总二萜色素含量呈正相关.焦栀子过程饮片L*和总二萜色素含量相关性大;栀子炭过程饮片b*和总二萜色素含量相关性大.结论:颜色和色素类成分可考虑作为栀子炮制过程中的控制和监测指标.

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考.方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL· min-,柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL.通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件.结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L-1,吸附流速2.0 BV.h-1,上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h-1.总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0％,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6％.结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产.

栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学比较

目的:比较栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学差异,为该复方的临床应用提供参考.方法:12只健康雄性SD大鼠随机分为正常组和酒精性肝损伤模型组,灌胃给予栀子大黄汤(8 g·kg-1,按生药量计),于不同时间点眼眶采血,采用UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中2种环烯醚萜苷类(京尼平苷和京尼平龙胆双糖苷),2种蒽醌类(大黄酸和大黄素)和4种黄酮苷类(柚皮苷、异柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)成分的浓度,以芍药苷为内标,血浆样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)萃取,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1;电喷雾离子源,扫描方式为多反应监测,负离子方式检测.比较正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠灌胃给予栀子大黄汤后8种活性成分的药动学差异.结果:与正常组比较,酒精性肝损伤模型大鼠血液中8种活性成分的达峰时间(Tmax)延长.除大黄酸外,模型组大鼠血液中另外7种活性成分的半衰期(t1/2)和平均驻留时间(MRT0-t)较正常组延长,药峰浓度(Cmax),药时曲线下面积AUC0-t和AUC0-∞明显增大,清除率(CL)显著减小.除Tmax外,大黄酸其他参数呈现出与另外7种活性成分相反的趋势.结论:栀子大黄汤中活性成分在健康大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学行为存在显著性差异.

紫花野芝麻化学成分研究Ⅱ

目的:研究紫花野芝麻的化学成分.方法:色谱等方法分离纯化,理化性质和光谱分析法鉴定化学成分.结果:分离并鉴定了6个化合物,分别为水龙骨素(polypodine B)(Ⅰ),5-OH-8-epiloganin(Ⅱ),shanzhiside methyl ester(Ⅲ),liriodendrin(Ⅳ),槲皮苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside,quercitroside)(Ⅴ),尿苷(uridine)(Ⅵ).结论:liriodendrin为首次从野芝麻属植物中分得,其余化合物为首次从该植物中得到.

鞭打绣球的化学成分研究

目的:研究鞭打绣球的化学成分.方法:应用硅胶、Sephadex LH-20柱,制备液相进行分离、纯化,根据理化性质和光谱数据确定化合物的结构.结果:分离得到8个化合物:鞭打绣球苷C(hemiphroside C,Ⅰ), plantainoside E(Ⅱ), 鞭打绣球苷A(hemiphroside A, Ⅲ), acetoside(Ⅳ), globularin(Ⅴ), 10-(Z)-cinnamoyl-catapol(Ⅵ), iso-scrophularioside(Ⅶ), 肉桂酸(cinnamic acid, Ⅷ).结论:化合物Ⅰ为新的苯乙醇苷,化合物Ⅱ,Ⅳ为首次从鞭打绣球中分离得到.

山茱萸提取物对脑梗死大鼠大脑皮层一氧化氮与核转录因子-κB表达的影响

目的:观察光化学法诱导脑梗死大鼠大脑皮层一氧化氮(NO)与核转录因子-κB(NF-κB)含量的变化,以及中药山茱萸提取物(主要成分为环烯醚萜苷)对其的影响.方法:大鼠预先灌胃给药7 d后,制作光化学致脑梗死模型,采用分光光度法检测脑组织中NO和一氧化氮合酶(NOS)的变化,免疫组织化学方法检测NF-κB阳性细胞数量的变化.结果:模型组与对照组相比,出现了明显的梗死灶,脑皮层NO含量与NOS活性增加,NF-κB阳性细胞数量增多.与模型组相比,山茱萸提取物能明显减小脑梗死面积,降低脑皮层NO含量和NOS活性,并显著减少NF-κB阳性细胞数量.结论:山茱萸环烯醚萜苷可通过影响脑内NO,NF-κB的水平发挥对脑梗死的治疗作用.

多波长HPLC同时测定3种獐牙菜属植物中6种活性成分

目的:建立多波长同时测定3种獐牙菜属植物中6种活性成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为240,274,325,334 nm;柱温25℃.结果:在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、去甲当药苷、雏菊叶龙胆苷、去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮分别在0.520～20.8,0.202～8.06,0.107～4.28,0.097～3.86,0.094～3.77,0.101～4.02μg线性良好,相关系数r均为0.999 9,平均回收率分别为98.7%,98.1%,98.3%,98.8%,98.1%,98.6%,RsD均小于3.0%(n=6).结论:本方法简单、快速、准确,重现性好,可为全面评价和控制獐牙菜属药材质量提供参考.

萝卜秦艽化学成分的研究Ⅰ

目的:研究萝卜秦艽的化学成分.方法:采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果:从95%乙醇提取物大孔树脂40%乙醇洗脱物中分离并鉴定了8个化合物,分别为5-羟基-7-甲氧基-4,6-二甲基-2-苯并呋喃酮(1),4-羟甲基-2-糠醛(2)和6个环烯醚萜苷类化合物6-乙酰基山栀苷甲酯(3),8-乙酰基山栀苷甲酯(4),山栀苷甲酯(5),sesamoside(6),phloyosideⅡ(7)和dehydropentstemoside(8).结论:所有化合物均为首次从该植物中分得,其中化合物1和3为首次从该属植物中分得.

鼬瓣花化学成分研究

目的:研究鼬瓣花的化学成分.方法:色谱和光谱分析法分离和鉴定化学成分.结果:分离并鉴定了10个化合物,为柯伊利素(1),5,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮(2),常春藤皂苷元(3),胡萝卜苷(4),角胡麻苷(5),ajugoside(6), 8-acetyl harpagide(7),5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-葡萄糖苷(8),5,6,7,4′-四羟基黄酮-7-O-葡萄糖苷(9),5,7,3′,4′-四羟基黄酮-7-O-葡萄糖苷(10).结论:ajugoside 和8-acetyl harpagide 为首次从鼬瓣花属植物中分得,其余化合物为首次从该植物中分得.

萝卜秦艽2个环烯醚萜苷研究

目的:研究萝卜秦艽的化学成分.方法:采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱,进行分离纯化,通过理化实验和波谱分析的方法进行结构鉴定.结果:从95%乙醇提取物的大孔树脂10%乙醇洗脱物中分离、鉴定了2个环烯醚萜苷类化合物,分别为7-epilamalbide(1),chlorotuberoside(2).结论:化合物1为新化合物;化合物2为首次从该植物中分得.

三叶荚蒾中萜类化学成分的研究

采用硅胶、反向硅胶、Sephadex LH-20及MCI柱色谱等多种色谱技术和方法对三叶荚蒾Viburnum ternatum进行化学成分研究,运用现代波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定.从该植物枝叶70%丙酮水提取液的醋酸乙酯萃取部分中分离并鉴定了12个化合物,包括4个环烯醚萜类成分ternatumin A(1),2,9-dioxatricyclo[4.3.1.03,7]decanes (2),7,10,2'-triacetylsuspensolide F(3)和7,10,2',3'-tetra-acetylsuspensolide F(4),5个环烯醚萜苷类成分viburtinoside IV(5),viburtinoside II(6),viburtinoside B(7),luzonoside A (8)和luzonoside B(9)以及3个三萜类成分2α,3β,24-trihydroxy-12-ursen-28-oic acid(10),6-hydroxy-20(29)-lupen-3-one(11)和pomalic acid(12).其中,化合物1为新化合物,化合物2为新天然产物,化合物3~12为首次从该植物中分离得到.

六味地黄苷糖中糖苷部位的化学成分研究

目的:对六味地黄苷糖中糖苷部位的化学成分进行研究,阐明其活性的物质基础.方法:用大孔树脂柱色谱制备糖苷部位,用硅胶和反相硅胶柱色谱分离各成分,用MS及NMR技术鉴定结构.结果:分离得到了11个化合物,其中包括9个环烯醚萜苷,1个蒎烷单萜苷,1个酚苷,分别鉴定为7-脱氢马钱素(1),7α-甲氧基莫诺苷(2),7β-甲氧基莫诺苷(3),7α-乙氧基莫诺苷(4),7β-乙氧基莫诺苷(5),莫诺苷(6),獐芽菜苷(7),马钱素(8),芍药苷(9),丹皮酚原苷(10),番木鳖酸(11).结论:该糖苷部位是新药六味地黄苷糖发挥免疫和内分泌调节作用的重要部分.化合物6～8是该部位的主要成分,具有较好的免疫调节作用,是该部位主要活性成分.