栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数.方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量；采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果.结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5g/g、洗脱溶媒为50％乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV.结论　D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.

独一味不同提取物工业化提取分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中黄酮类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类及大极性成分(生物碱盐、糖类等),并实现工业化生产.方法 独一味水提物经聚酰胺和大孔吸附树脂串联及并联方法,用CCPP系列色谱设备进行分离富集,LM-125型超滤设备超滤纯化,JYT-50 LN多功能动态热回流提取浓缩机组减压干燥,分别富集得到水洗脱物、70％乙醇洗脱物Ⅰ(70％乙醇洗脱聚酰胺柱)、70％乙醇洗脱物Ⅱ(70％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱)、超滤物；采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的量,采用碱性硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的量,采用HPLC法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯.结果 采用70％乙醇为溶媒,聚酰胺柱采用“上进下出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式,大孔吸附树脂柱采用“下进上出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式时,70％乙醇洗脱物Ⅰ、70％乙醇洗脱物Ⅱ、超滤物的得率分别为2.43％、20.80％、82.60％.结论 此生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产.

分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分

目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法.方法 分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分.结果 采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80:20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定.结论 拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持.

中药中3类环烯醚萜苷抗炎活性研究进展

环烯醚萜苷在传统中药中分布广泛,具有抗炎等多种生物活性,也是中药中重要的一类质控成分.中药中常见的环烯醚萜苷分为九碳骨架环烯醚萜苷、十碳骨架环烯醚萜苷及裂环环烯醚萜苷3类.以3类环烯醚萜苷中15个受到广泛关注的代表性成分,包括京尼平苷、梓醇、龙胆苦苷等为对象,概括了近5年其抗炎功效及可能的相关机制,以期总结不同类型环烯醚萜苷成分的抗炎作用特点.通过对比结构和作用特点分析,发现这些环烯醚萜苷的抗炎作用多与核转录因子-rκB(NF-κB)通路和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)通路相关,对肿瘤坏死因子-α(TNF-a)、白细胞介素-6(IL-6)、IL-lβ这几个炎症因子均有明显的抑制效果.另外,少数具有降低诱导型一氧化氮合酶(iNOS)和环氧合酶-2(COX-2)的表达,通过NLRP3、Nrf2/HO-1、PI3K等通路发挥作用的特点.从构效关系来看,环烯醚萜苷中环戊烷上的双键、C-11取代基、开环后的成键方式均对其抗炎活性存在重要影响.

红直獐牙菜的苷类成分

目的研究红直獐牙菜的苷类成分.方法采用硅胶柱层析分离和Sephadex LH20纯化,经理化性质和波谱分析鉴定其化学结构.结果从红直獐牙菜的水溶性部分得到7个化合物,他们分别为8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,5-二羟基-3-甲氧基酮(I)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基酮(Ⅱ)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-3,7,8-三羟基 酮(Ⅲ)、异荭草苷(Ⅳ)、落干酸(V)、龙胆苦苷(Ⅵ)和β-龙胆二糖(Ⅶ).结论化合物Ⅲ、Ⅳ、V和Ⅶ为首次从该植物中分得.

马鞭草环烯醚萜苷类成分的研究

目的：探索马鞭草抗早孕有效成分。方法：甲醇渗漉提取，反复硅胶柱层析分离，理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果：从马鞭草甲醇提取物中分离并鉴定了3个环烯醚萜苷，分别为马鞭草苷(Ⅰ)、3，4-二氢马鞭草苷(Ⅱ)和5一羟基马鞭草苷(Ⅲ)。结论：其中Ⅱ为新的天然化合物。

川西獐牙菜的化学成分、药理作用和临床应用研究进展

川西獐牙菜是我国传统藏药“藏茵陈”原植物之一,含有呫吨酮、环烯醚萜苷、三萜等化学成分,具有保肝、抑菌等药理作用.其临床应用主要为各型肝炎的治疗,已被开发为多种剂型的成药,该植物其他方面的应用还有待于进一步研究.对该植物的化学成分、药理作用和临床应用研究进展做一综述,以期为开发和利用川西獐牙菜提供参考.

忍冬的化学成分研究进展

忍冬是我国重要的药用植物，其藤、叶、花均可入药。忍冬的化学成分主要包括以绿原酸为代表的有机酸类、黄酮类、环烯醚萜苷类、三萜及三萜皂苷类、挥发油类等，还有单萜环苷类、倍半萜类及其他类化合物。对忍冬各个药用部位的化学成分进行综述，为其进一步研究开发提供参考。

074玄参属植物Scrophularia deserti中2个新环烯醚萜苷scropolioside D2和harpagoside B及其抗糖尿病和抗炎活性

尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的 对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行进一步分离与鉴定.方法 应用大孔吸附树脂、硅胶、Seph adex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行分离,并通过理化性质与核磁共振波谱数据对分离出的化合物进行结构鉴定.结果 从尖叶假龙胆体积分数70％乙醇提取物中分离并鉴定了7个单体成分,分别为secologanol(1)、secologanoside(2)、secoxyloganin(3)、swertiamarin(4)、eustomoside(5)、6'-O-β-D-glucopyranosylsweroside(6)、6'-O-β-D-glucopyrarosylgentiopicroside(7).结论 从尖叶假龙胆全草中分离鉴定了7个环烯醚萜苷类化合物.其中,化合物1、3、6和7为首次从假龙胆属中分离得到,化合物2和5为首次从尖叶假龙胆植物中分离得到.

毛冬青中环烯醚萜苷类化合物的分离与鉴定

目的 研究毛冬青的化学成分.方法 以溶剂法和色谱法分离化合物,经IR、NMR、MS确证化合物结构.结果与结论 分离得到7个已知的环烯醚萜苷类化合物,其结构分别鉴定为oleoacteoside(1)、木犀榄苷-11-甲酯(2)、橄榄苦苷(3)、(R)-β-羟基橄榄苦苷(4)、(8Z)-ligstroside(5)、(8E)-女贞子苷(6)、2'-(3',4'-二羟基苯基)乙基-(6"-O-木犀榄苷-11-甲酯)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7).7个化合物均为首次从该植物中分离得到.

胶束电动毛细管色谱法测定山银花中5种有效成分含量

建立了简单、快速且能同时分离测定山银花中马钱子苷、当药苷、异绿原酸、木犀草苷、绿原酸5种有效成分含量的胶束电动毛细管色谱法.该方法缓冲液由60mM及10mM硼酸缓冲溶液组成；未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm)；运行电压30kV;柱温25℃；检测波长为254nm；50mbar( 3s)压力进样.山银花中5种有效成分在8min内分离良好,线性范围内r≥0.9900,所测有效成分的日内精密度RSD＜3％ (n=6),平均加样回收率在72％～103.1％之间.该方法简便、快速、结果准确可靠,可作为山银花及其制剂的质量控制方法.

毛冬青中环烯醚萜苷类化学成分的分离与鉴定

目的 研究毛冬青中的环烯醚萜苷类化学成分.方法 将硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、半微量制备型高效液相色谱法相结合,对毛冬青的体积分数70％乙醇溶液提取物的乙酸乙酯萃取物进行分离、纯化,通过1H-NMR、13C-NMR等波谱数据鉴定分离得到化合物的结构.结果 分离鉴定了7个环烯醚萜苷类化合物,分别为oleoacteoside(1)、nuezhenide(2)、7"-epifraxamoside(3)、(7"S)-7"-ethoxyoleuropein (4)、(7"R)-7"-ethoxyoleuropein(5)、(7"S)-7"-methoxyoleuropein(6)、(7"R)-7"-methoxyoleuropein(7).结论化合物3-7为首次从冬青属植物中分离得到的环烯醚萜苷类化合物.

生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的 优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数.方法 以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件.结果 生地黄水提液中总环烯醚萜苷佳分离纯化工艺为:选用H103型大孔树脂,以l BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30％的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31％,较纯化前提高4.7倍.结论 该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法.

地黄药材炮制过程中环烯醚萜苷类成分动态变化的研究

目的:考察地黄在加工炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化规律.方法:采用高效液相色谱法,测定不同炮制阶段样品中梓醇、地黄苷A和地黄苷D 3种主要环烯醚萜苷类成分的含量.结果:地黄从鲜品加工成生地黄及熟地黄过程中,颜色从淡黄色变成黑色,梓醇的含量约降低至原来的1/7,而地黄苷A和地黄苷D的含量变化不显著.结论:地黄环烯醚萜苷类成分地黄苷A和地黄苷D比较稳定,其中生地黄中的含量比熟地黄中含量高.

山茱萸-地黄配伍在溶出层面对山茱萸中环烯醚萜苷的影响

目的:从溶出层面,对山茱萸-地黄配伍后山茱萸中活性成分马钱苷、莫诺苷变化进行研究,探讨中药配伍优势.方法:分别测定山茱萸,山茱萸-地黄配伍后在胃肠溶液中的溶出度,采用HPLC法,考察配伍后山茱萸中马钱苷、莫诺苷含量变化.结果:与单味山茱萸比较,配伍后山茱萸中马钱苷、莫诺苷含量提升明显.结论:配伍地黄后,山茱萸活性成分煎出溶出量提高,马钱苷、莫诺苷与地黄成分间存在相互作用.

地黄中糖类的变化对其抗癌作用的影响

地黄Rehmannia glutinosa(gaerth)Libosh为常用的补益类中药,始载于《神农本草经》.其主要活性成分为:环烯醚萜苷等地黄总苷(RTG);地黄多糖a、b(RPS-a、b);水苏糖;棉子糖等糖类.本文试探讨其糖类抗癌作用的机理,及在炮制前后糖类含量变化对该作用的影响.

抱茎獐牙菜正丁醇提取部位对肝损伤保护及免疫调节作用的研究

目的:观察抱茎獐牙菜正丁醇部位(Swertia Franchetiana n-butanol Extract Parts,SFEP)对CCl4所致的肝损伤保护及免疫调节作用.方法:用CCl4肝损伤法建立大鼠急、慢性肝损伤模型,不同剂量SFEP(14.8 g/(kg·d)、7.4 g/(kg·d)、3.7 g/(kg·d))分别灌胃10d、45d,自动生化分析仪测定血液AST、ALT、TBIL、TP、ALP、ALB的含量并计算脏器系数;MTT比色法检测SFEP对小鼠T淋巴细胞增殖活性的影响,炭末廓清实验检测SFEP对小鼠单核-巨噬细胞功能的影响.结果:高、中、低剂量SFEP药物组与阴性对照组比较,急性肝损伤大鼠肝脏系数、血清AST、ALT含量均明显降低(P<0.01);慢性肝损伤大鼠肝脏系数、血清AST、ALT、ALP、GLO含量明显降低(P<0.05),ALB含量升高(P<0.05);高、中、低剂量SFEP药物组可增加5 min、10 min小鼠单核-巨噬细胞的炭末吞噬指数(P<0.05).结论:SFEP是一种有效的提取部位,对CCl4所致的急、慢性肝损伤有保护及非特异性免疫调节作用.

HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.

玄参环烯醚萜苷热回流提取工艺的优化

目的 优化玄参环烯醚萜苷热回流提取工艺.方法 在单因素试验基础上,以提取温度、料液比、提取时间为影响因素,梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷的总峰面积为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为提取溶剂无水甲醇,提取温度73℃,料液比1∶15,提取时间1.2h,总峰面积4.39×106.结论 该方法稳定可靠,可用于热回流提取玄参环烯醚萜苷.