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人工栽培盐生肉苁蓉环烯醚萜苷类成分的研究
目的 研究人工栽培盐生肉苁蓉中的环烯醚萜苷类化学成分.方法 采用大孔树脂、活性碳、Sephadex LH-20等柱色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构.结果 分离得到2个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为8-表马钱子苷酸(8-Epiloganic acid,Ⅰ)、益母草苷(Leonuride,Ⅱ).结论 首次对人工栽培盐生肉苁蓉的化学成分进行了研究,分离得到2个环烯醚萜苷类化合物,均为首次从该种植物中分离得到,其中8-表马钱子苷酸含量较高,可以作为肉苁蓉生药及其制剂质量控制的参考指标.
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草苁蓉环烯醚萜苷对肝癌大鼠抗氧化活性的影响
目的 探讨草苁蓉环烯醚萜苷(IGBR)对二乙基亚硝胺(DEN)所诱发的大鼠肝脏癌变过程中抗氧化活性的影响.方法 将Wistar雄性大鼠随机分为对照组、肝癌组和IGBR组,肝癌组和IGBR组一次性腹腔注射200mg/kg DEN,然后给予0.05％的DEN水溶液自由饮水;IGBR组大鼠给予250mg/kg IGBR灌胃.从第12周开始,每4周随机处死大鼠.通过HE染色分析肝脏的病理学改变,用比色法测定乳酸脱氢酶(LDH)、谷胱甘肽S-转移酶(GST)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)的活性.结果 在诱发大鼠肝癌过程中,IGBR增加肝癌大鼠血清GSH-PX、SOD、CAT活性,降低LDH、GST、MDA活性,并且肝细胞破坏程度比肝癌组轻.结论 IGBR可以通过提高肝组织的抗氧化活性,从而发挥抗肿瘤作用.
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压力溶剂萃取法提取山茱萸环烯醚萜苷工艺的研究
目的 优化压力溶剂萃取法提取山茱萸环烯醚萜苷的工艺条件.方法 采用正交实验法,考察乙醇浓度、压力、温度及时间对环烯醚萜苷得率的影响.结果 佳工艺条件为:90%乙醇,压力90bar,温度60℃,时间20 min.结论 与传统提取方法相比,压力溶剂萃取法节约了时间和溶剂消耗量,具有一定优势.
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独一味水提物质量标准研究
目的 建立独一味水提物质量控制方法.方法 参考<中华人民共和国药典>2010年版,建立独一味水提取物的各项检查,以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定总黄酮和总环烯醚萜苷含量,高效液相色谱法测定有效成分山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量.结果 独一味水提取物水分、砷盐均符合药典标准;TLC法斑点清晰;总黄酮和总环烯醚萜苷的平均含量分别为(16.15±0.09)%和(13.32±0.46)%.山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的平均含量分别为(8.11±0.36)和(11.74±0.52) mg·g-1.结论 该方法准确、简便、专属性强,重复性好,可对独一味水提取物进行较全面的质量控制.
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桂籽环烯醚萜苷的提取纯化及含量测定
目的 研究桂籽中环烯醚萜苷的提取纯化以及含量测定方法.方法 采用95％乙醇回流提取,石油醚(60℃～90℃)、乙酸乙酯、水饱和正丁醇依次萃取;以特女贞苷、女贞苷G13为对照品,采用紫外全波长扫描(UV)、高效液相色谱法(HPLC)对桂籽环烯醚萜苷进行含量测定.结果 特女贞苷、女贞苷G13在24.72μg/mL～494.41 μg/mL、24.50μg/mL～490.00μg/mL线性关系良好,回归方程分别为Y=4.6045X-21.392,R2=0.9996;Y=3.9901X-10.508,R2 =0.9992.桂籽正丁酵萃取部位中特女贞苷和女贞苷G13的百分含量分别为39.20％、39.88％,经大孔树脂纯化后,特女贞苷、女贞苷G13进一步富集,含量分别为82.56％、87.94％.结论 桂籽环烯醚萜苷的提取方法简单方便,提取率较高,含量测定方法稳定、重现性好,可用于桂籽环烯醚萜苷的含量测定.
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正交试验优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺
目的 优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺.方法 以总苷含量为指标,选择料液比、乙醇浓度和提取温度为考察因素,采用L9(34)正交试验来优选提取工艺;选择洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察SP825型大孔吸附树脂的纯化工艺.结果 山茱萸总环烯醚萜佳提取工艺为料液比1∶25、乙醇浓度10％、提取温度95℃.纯化工艺为10％乙醇洗脱10 BV.结论 优选的山茱萸总环烯醚萜苷提取工艺稳定可行,SP825型大孔吸附树脂可富集山茱萸总环烯醚萜苷.
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响应面法优化生地黄中4种环烯醚萜苷提取工艺及热稳定性考察
目的 优选生地黄中环烯醚萜苷类成分的提取工艺条件,并考察温度对其成分含量变化的影响.方法 以4种环烯醚萜苷类成分(梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、地黄苷A)含量为评价指标,通过单因素试验考察不同提取方法、提取时间、溶媒种类、温度、溶媒量对生地黄提取量的影响,并结合响应面法和Box-Behnken优化生地黄提取工艺参数;通过测定4种成分在不同温度下含量的变化,考察其热稳定性.结果 生地黄环烯醚萜苷类成分提取适条件为:加10倍量20％乙醇,浸渍36 h,浸渍温度35℃.验证试验结果显示该条件下提取的4种环烯醚萜苷类成分总量均值为7.520 mg·g-1,与预测值7.707 mg·g-1相比,RSD＜5％.热稳定性考察结果表明温度对生地黄环烯醚萜苷类成分含量影响较大,4种环烯醚萜苷类成分在加热8h内均发生了不同程度的降解.结论 优选的环烯醚萜苷类成分提取工艺条件稳定可行,在提取液浓缩干燥过程中,为防止生地黄中环烯醚萜苷类成分的降解,应采用低温方法,避免长时间高温受热.
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藏药大籽獐牙菜的化学成分研究
目的 研究藏药大籽獐牙菜Swertia macrosperma C.B.Clark全草的化学成分.方法 运用硅胶柱层析和高效液相色谱法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从大籽獐牙菜的80%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为芒果苷(Ⅰ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(Ⅱ)、l,8-二羟基-3,7-二甲氧基(口山)酮(Ⅲ)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮(Ⅳ)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(Ⅴ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(Ⅵ)、獐牙菜苦苷(Ⅶ)、龙胆苦苷(Ⅷ)、獐牙菜苷(Ⅸ).结论 上述化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从大籽獐牙菜中分离得到.
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白花蛇舌草化学成分研究
目的:研究白花蛇舌草水提取部位的化学成分.方法:药材水提取液用大孔吸附树脂、硅胶、MCI、Sephadex LH-20柱色谱、ODS中压液相色谱及半制备HPLC进行分离,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从白花蛇舌草中分离得16个化合物,分别鉴定为:车叶草苷(1)、去乙酰车叶草苷(2)、京尼平苷(3)、10-去氢京尼平苷(4)、交让木苷(5)、diffusoside A(6)、diffusoside B(7)、松柏苷(8)、鸡屎藤次苷甲酯(9)、乙酰鸡屎藤次苷甲酯(10)、去乙酰车叶草酸苷甲酯(11)、羟异栀子苷(12)、水晶兰苷甲酯(13)、galioside 10-acetate(14)、地芰普内酯(15)、(+)-neo-olivil(16).结论:其中,化合物3、8、14 ～ 16均为首次从该植物中分离得到.
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白族药黄秦艽中3种环烯醚萜苷类成分的含量测定
目的:研究白族药黄秦艽中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×50mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为238 nm;柱温为25℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷3种成分在黄秦艽中均有分布,其中,獐牙菜苦苷、獐牙菜苷为首次在该药材中检测到,未检测到马钱苷酸.结论:所建立的方法简单、重复性好,准确可靠,可用于黄秦艽药材的质量品质评价.
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一测多评法测定栀子中4个环烯醚萜苷类成分的含量
目的:建立栀子药材中4个环烯醚萜苷类成分的一测多评法.方法:采用HPLC法以栀子苷为内参物,建立栀子苷与山栀苷、羟异栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷间的相对校正因子,用所得校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评.同时采用外标法测定4个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值二者的差异,以验证一测多评法的科学性和准确性.结果:9批栀子药材中4个成分的含量计算值与实测值间无显著差异.结论:在缺少对照品的情况下,用一测多评法控制栀子的质量是准确、可行的.
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HPLC结合PDA、MS分离制备独一味中9种环烯醚萜苷
目的:建立系统分离制备独一味中9种环烯醚萜苷类化合物单体的色谱方法,并结合PDA与质谱法对目标化合物进行定性鉴定.方法:采用甲醇-水梯度洗脱方式进行系统分离分析,根据色谱图收集流出液,流出液氮气吹干得到目标化合物,采用RP-HPLC测定相应化合物的质量分数,PDA、MS定性鉴定.结果:经RP-HPLC分析,部分目标化合物质量分数高于90％,PDA、MS终确定9种环烯醚萜苷类化合物分别为:Phlorigidoside C(1)、Schismoside(2)、Sesamoside(3)、Shanzhiside methylester(4)、6-O-Acetyl shanzhiside methylester(5)、PhloyosideⅡ(6)、Penstemoside(7)、Loganin(8)、8-O-Acetyl shanzhiside methylester(9).结论:该方法对各组分分离分析效果好,简单易行,可用于独一味中9种环烯醚萜苷类化合物的定性分析和制备.
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独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量测定
目的:建立测定独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～5 min:6%A;5～10 min:6%～12%(A);10～40 min:12%(A);流速1.0 mL/min;柱温20℃.检测波长235 nm.结果:sesamoside、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、penstemoside和8-O-乙酰山栀苷甲酯分别在50～650 μg/mL(r=0.9995),50～350 μg/mL(r=0.9995),40～280 μg/mL(r=0.9997),10～70 μg/mL(r=0.9997),40～280 μg/mL(r=0.9994)范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%(n=6).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于分析独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量.
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UPLC测定不同产地金银花中环烯醚萜苷类成分含量
目的:建立UPLC同时测定金银花中马钱苷酸、7-表-马钱苷、獐芽菜苷、断氧化马钱苷4个环烯醚萜苷类成分的含量,并比较不同产地金银花中环烯醚萜苷类成分含量.方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相:0.1％甲酸溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱;流速:0.25 mL/min;检测波长:236.5 nm;柱温:40℃;进样量:1μL.结果:4种环烯醚萜苷类成分在0.1125～ 106.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均＞0.9997,平均加样回收率在99.75％～ 101.39％,RSD均小于3.0％.结论:该方法分离效果及重复性好、灵敏度高,且快速、简便,可为金银花药材的分类和质量控制提供参考.
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云南民间常用青叶胆类药材中环烯醚萜苷类成分的含量测定
目的:比较云南民间常用青叶胆类药材中环烯醚萜苷类成分的含量,为青叶胆基原植物药用合理性及资源利用提供依据.方法:采用HPLC法测定青叶胆类药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.结果:9种共30批青叶胆类药材成分差异显著.结论:几种药材化学成分因种类和产地不同而差异较大,不宜作为替代药物使用,将獐牙菜苦苷和獐牙菜苷作为质量控制指标,是鉴别和控制青叶胆类药材质量的有效手段.
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山茱萸环烯醚萜苷对血栓形成和凝血功能的影响
目的 观察山茱萸环烯醚萜苷(cornel iridoid glycoside,CIG)对血栓形成和凝血功能的影响.方法 大鼠灌胃给予不同剂量的CIG(20,60,180 mg·kg-1),连续7 d,于末次给药后1 h建立动-静脉旁路形成模型,测量血栓干重和湿重;并进行体外血栓形成实验,测定血栓长度、干重和湿重.取新西兰兔抗凝血,分离血浆,加入不同剂量CIG(10,20,40 mg·mL-1),测定凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT).结果 CIG各剂量能明显抑制动一静脉旁路实验大鼠血栓形成,减轻血栓干重和湿重;缩短体外血栓实验大鼠血栓长度,减轻其干重和湿重.CIG可明显延长TT,中、大剂量组与生理盐水组比较有显著性差异(P＜0.01);延长PT,大剂量组与生理盐水组比较有显著性差异(P＜0.01);延长APTT,各剂量组与生理盐水组比较均有显著性差异(P＜0.01).结论 CIG具有抑制血栓形成和抗凝血的作用,为CIG用于防治缺血性血管疾病提供实验依据.
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脊髓小胶质细胞GLP-1受体/IL-10/β-内啡肽通路及其与独一味镇痛作用的关系
GLP-1受体是B族G-蛋白偶联受体,主要分布于胰岛、肺、胃、小肠、肾脏、心脏和中枢神经系统.GLP-1受体在外周通过促进血糖依赖式的胰岛素分泌和增加胰岛素敏感性参与血糖调节,在中枢神经系统参与神经保护和镇痛.本文简述我们实验室近发现的脊髓小胶质细胞GLP-1受体/IL-10/β-内啡肽通路及其与一些中草药镇痛作用之间的关系.GLP-1,艾塞那肽和WB4-24激动脊髓GLP-1受体,通过cAMP/PKA/p38β/CREB信号转导通路合成/表达IL-10,后者通过自分泌方式活化IL-10受体/STAT3通路合成/表达β-内啡肽,从而在多种慢性疼痛模型产生显著镇痛作用.止痛中草药独一味通过激动脊髓背角小胶质细胞GLP-1受体/β-内啡肽通路产生镇痛作用.以山栀子苷为代表的环烯醚萜苷包括京尼平苷、马钱子苷、梓醇和莫诺苷,是人和大鼠GLP-1受体正构性激动剂.这些研究结果提示,脊髓GLP-1受体/IL-10/β-内啡肽通路可能是已被人体证明有效的治疗慢性疼痛新靶点.
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山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化研究
目的:研究山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化情况.方法:以同一种山萸肉为原料,分别依法炮制,制成酒蒸、酒炖、加压酒蒸萸肉,再采用高效液相色谱法测定各样品中4种环烯醚萜苷类成分的含量.色谱柱为Waters sunfire C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为(30±1)℃,流速为0.8 ml/min,进样量为10 μl,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷的检测波长分别为240、246、237、219 nm.结果:炮制前,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷在山萸肉中的含量分别为10.66、0.56、4.90、1.48mg/g,但炮制后4种成分均有不同程度的下降,其中酒炖萸肉中莫诺苷、獐牙菜苷和马钱苷的含量低,加压酒蒸萸肉中山茱萸新苷的含量低.结论:山萸肉炮制后4种环烯醚萜苷类成分的含量均有下降.
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山茱萸环烯醚萜苷对冈田酸拟阿尔茨海默病细胞模型的抗凋亡作用研究
目的:研究山茱萸环烯醚萜苷(CIG)对蛋白磷酸酶抑制剂冈田酸(OA)拟阿尔茨海默病(AD)细胞模型中神经细胞凋亡的影响及其作用机制.方法:CIG与人神经母细胞瘤细胞系SK-N-SH细胞预孵育24 h,再用OA 10 nmol与神经细胞共孵育6h,用TUNEL法观察凋亡细胞的变化,用蛋白免疫印记法观察凋亡因子B细胞淋巴瘤(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)和细胞凋亡蛋白酶(Caspase-3)的表达.结果:正常对照细胞铺展良好,未出现凋亡细胞;OA模型组凋亡细胞显著增多,Bax和Cas-pase-3的表达水平显著增高,Bcl-2的表达水平显著下降;CIG(100和200 μg·mL-1)给药组凋亡细胞较OA模型组显著减少,Bax和Caspase-3表达水平显著降低,Bcl-2表达显著增高.结论:CIG能通过影响凋亡调节因子而抑制神经细胞凋亡,提示该药可能具有治疗AD的良好应用前景.
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多指标正交试验优化女贞子中环烯醚萜苷的提取工艺
目的:优化女贞子中环烯醚萜苷成分的提取工艺.方法:以特女贞苷、橄榄苦苷和女贞苷G13的含量为考察指标,以乙醇体积分数、溶剂倍量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验对女贞子中环烯醚萜苷类成分的提取工艺进行优化并进行验证试验.结果:4种因素对女贞子环烯醚萜苷类成分的提取量均有显著影响,并以提取次数的影响为显著;优提取工艺为14倍量70％乙醇回流提取3次,每次2.5h;验证试验结果中环烯醚萜苷总含量平均值为83.58 mg/g(RSD=0.94％,n=3).结论:优化的提取工艺稳定、合理,可用于女贞子中环烯醚萜苷类成分的提取.
