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HRes275系列高分辨快速液相系统实现高效的色谱分析
色谱技术在食品分析中有着非常广泛的应用.气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点,但仅适于蒸气压低、沸点低样品的分析,而不适用于分析高沸点化合物、高分子和热稳定性差的化合物以及生物活性物质,因此在具体应用上受到一定的限制,在全部有机化合物中仅有20%的样品可采用气相色谱进行分析.而液相色谱法则可以对80%的有机化合物进行分离和分析,很好的弥补了气相色谱法的不足之处.
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戴安使糖类化合物色谱分析更上一层楼
糖类化合物和多元醇由于挥发性和热稳定性较低,沸点较高,因此需经过衍生化后才能进行气相色谱分析,但是由于衍生化操作麻烦,容易引入较大误差,使气相色谱法在实际应用中受到了很大的限制.毛细管电泳法虽然在分离带电荷的糖类方面具有独特的优势,但是由于大部分糖类为中性化合物,必须首先通过络合、解离或衍生使糖呈带电状态,然后再用电化学法、紫外法或荧光法检测,因而也存在操作过程复杂、容易引入误差的缺点.
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影响乳清蛋白乳化体系热稳定性的因素
乳清蛋白是由干酪生产过程中产生的副产品乳清，经过特殊工艺浓缩精制而得的一类蛋白质。近年来，越来越多的奶粉企业使用乳清蛋白作为原料。它不仅纯天然、无毒无害，还提供人体所需的必须蛋白质，而且乳清蛋白有一股淡淡的乳香味以及很强的乳化性。乳清蛋白能够很好地分布在不饱和脂肪酸表面，延缓不饱和脂肪酸的氧化。但由于乳清蛋白是热敏性蛋白，热变性后在水中溶解性明显下降，直接影响其功能特性，使其使用范围受到限制。由于乳清蛋白的热稳定性对其生理活性和产品特性有重要影响，因此对其稳定性的研究成为奶粉生产过程中不可忽视的环节。
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食物蛋白质消化稳定性和热稳定性研究
目的 建立体外模拟胃肠液消化稳定性试验和热稳定性试验方法,确定试验中的阳性和阴性参考蛋白质.方法 在体外模拟胃肠液消化环境和热加工处理环境,通过SDS-PAGE凝胶电泳研究常见食物致敏原(鸡卵清蛋白OVA、牛β-乳球蛋白β-LG)、不常见食物致敏原(牛血清白蛋白BSA)和非致敏原(大豆脂肪水解酶LPE、马铃薯酸性磷酸酶PAP)在其中各观察时间点的降解情况.结果 OVA在模拟胃肠液中60min不降解;β-LG在模拟胃液中60min不降解稳定存在,但在模拟肠液中30min内完全降解;BSA在模拟胃液中30min内完全降解,在模拟肠液中60min部分降解;PAP在模拟胃液中15s即完全降解,LPE在30s内完全降解;而在模拟肠液中,PAP 60min完全不降解,LPE 60min大部分降解.在热稳定性试验中,OVA、β-LG、BSA60min内不降解,PAP 60min内完全降解.结论 模拟胃液消化稳定性和热稳定性试验中设OVA为常见致敏原对照、BSA为不常见致敏原对照、PAP为非致敏原对照,模拟肠液消化稳定性试验中设OVA为常见致敏原对照、BSA为不常见致敏原对照、LPE为非致敏原对照.并据此初步建立体外消化稳定性和热稳定性试验方法.
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美国 TRAMSCOPE 12C心电监护仪巧修 1例
CCU病房的 1台美国产 TRAMSCOPE12C心电监护仪，某日开机正常工作；但两、三小时后，整个显示屏上内容开始向右微微晃动，且幅度越来越大，十多分钟后，有彩色字符的行成了一道道彩线，后屏幕上除了一道道的红白彩线和闪烁的显示屏光栅之外，别无其他信息。关机后半小时再开机，故障依然。 分析检修取下所有外接传感部分再开机，无影响；又因故障在开机两三个小时后出现，可见是机内某个元件的热稳定性差或接触不良而引起，且很可能是电源部分或产生光栅的行、场扫描部分的元件。
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西门子GARANTIX 1250 mA X线机故障维修实例
故障现象:X线机工作2～3h后,透视图像开始模糊,随着时间的增加,模糊程度随之增加.故障分析:引起透视图像不清晰的原因很多.X线计量不足;影像增强系统故障;图像通道放大电路故障;影像监视器故障等.从故障现象分析,应是某个元件热稳定性不好所致.
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水溶液中二氧化氯分子的热稳定性研究
为观察新型稳定性二氧化氯消毒液稳定性,采用水浴加温方法对二氧化氯中性水溶液热稳定性及稳定剂的影响进行了实验研究.结果,水溶液中二氧化氯的热分解属于二级反应,热分解速率常数(K)随温度升高而增大.磷酸一氢根类稳定剂使K值明显增加,即磷酸-氢根对二氧化氯的热分解具有很大催化作用.二氧化氯在含磷酸-氢根离子的溶液中,其热分解速率常数却随温度升高而减小,说明磷酸一氢根离子对二氧化氯还有一定的稳定作用.在二氧化氯水溶液内加入聚有机胺或聚胺糖对其具有明显的稳定作用.结论,随温度增加可加速水溶液中二氧化氯分解,加入合适的稳定剂可明显提高水溶液中二氧化氯热稳定性能.
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体外循环管路中新型增塑剂的常规物性比较及分析
选用了三种增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、环己烷-1,2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)改性的医用PVC原料,测试其热稳定性、拉伸强度、断裂伸长率、硬度;并基于其对应的医用产品-体外循环管路,比较其外观、断裂力、耐温、耐压、疲劳测试的差别,确认从材料角度新型增塑剂替代的可行性.
关键词： 一次性使用体外循环管路 增塑剂 力学性能 热稳定性 -
金属硫蛋白电化学分析法的建立及应用
金属硫蛋白(metallothionein,简称MT)是一类在生物界中普遍存在的低分子量、富含半胱氨酸的热稳定性蛋白,结构分析表明MT含有两个结构域:α结构域和β结构域,分别结合4个和3个金属离子.
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肠道病毒71型灭活疫苗热稳定性研究
目的 研究肠道病毒71型(EV71)灭活疫苗(人二倍体细胞)生产过程中的中间产品及成品的热稳定性.方法 将不同批次EV71灭活疫苗的病毒收获液、疫苗原液以及疫苗成品分别置于不同温度保存.第0、6、12、24个月时选取存放于-20℃、4℃的病毒收获液及-20℃的疫苗原液的样品,第0、1、3、6、12个月时选取存放于4℃的疫苗原液的样品,第0、6、12、24个月时选取存放于4℃的疫苗成品的样品,第0、7、14、28、42、60天时选取存放于25℃的疫苗成品的样品,第0、3、7、14、21天时选取存放于37℃的疫苗成品的样品,检测样品的病毒感染性滴度(lgCCID50/ml;CCID50,cell culture infective dose 50％,细胞培养半数感染量)、抗原含量、内毒素含量、pH值等;对1 800只BLAB/c小鼠进行疫苗成品的腹腔免疫注射,同时针对每个温度下不同保存时间设立对照组,每组10只小鼠(注射无病毒抗原的稀释液),共150只.接种4周时每只小鼠采集尾静脉血500μl,检测血清的中和抗体效价,计算疫苗成品的半数有效量(ED50).采用随机区组方差分析,对不同温度下,不同保存时间的各项指标进行比较.结果 EV71灭活疫苗的病毒收获液在-20℃条件下,保存0、6、12、24个月时病毒滴度分别为(6.67 ±0.13)、(6.56±0.09)、(6.52±0.04)、(6.39±0.16) lgCCID50/ml;4℃条件下,各时间点的病毒滴度分别为(6.67 ±0.13)、(6.41±0.13)、(6.19 ±0.18)、(5.97±0.09) lgCCID50/ml,均随保存时间的延长呈下降趋势(F值分别为9.81和44.16,P值均＜0.05).疫苗原液在4℃条件下,保存0、1、3个月时的抗原含量均为(3 626.67±1 382.56) EU/ml,保存6和12个月时分别为(2 080.00±876.36)、(951.17±346.35) EU/ml.疫苗成品在4℃条件下,保存0、6、12、24个月时的效力分别为(31.00±2.71)、(32.93±3.22)、(39.37±3.44)、(46.04±3.25) EU/ml;在25℃条件下,保存0、7、14、28、42、60 d的ED50分别为(31.00±2.71)、(32.23±2.66)、(34.70±1.77)、(40.04±2.10)、(47.78±1.93)、(56.97±0.50) EU/ml;在37℃条件下,保存0、3、7、14、21 d的效力分别为(31.00±0.00) 、(36.20±0.00)、(41.87±0.50)、(53.25±0.50)、(64.84 ±0.58)EU/ml,ED50均随时间延长呈上升趋势,与初始值差异均有统计学意义(F值分别为28.49、215.15和156.12,P值均＜0.05).结论 在-20℃保存24个月或4℃保存6个月以内的EV71灭活疫苗病毒收获液,在-20℃保存24个月或4℃保存3个月以内的疫苗原液以及在4℃条件下保存24个月或25℃保存28 d或37℃保存7d以内的疫苗成品,其各项质量指标均具有较好的稳定性.
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大蒜水溶液抑菌活性的热稳定性研究
目的：探讨加热处理对大蒜水溶液抑菌作用的影响。方法选用金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌为试验菌株，采用琼脂平板法，测量大蒜水溶液加热温度分别为40℃、60℃、80℃、100℃时滤纸片周围的抑菌圈直径；并设无菌蒸馏水为阴性对照。结果不同加热温度的大蒜水溶液在质量百分比浓度为7.2％及以上浓度时，对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌和痢疾杆菌4种实验菌都有一定的抑制作用，且抑制作用随大蒜水溶液浓度升高而增强；大蒜水溶液浓度低至1.8％时仍能抑制枯草杆菌，说明对其抑菌作用更强；大蒜水溶液在28.6％浓度时其抑菌活性在100℃以内具有较好的热稳定性；40℃加热处理的大蒜水溶液抑菌作用强，100℃加热处理只有在浓度较高时才具有较强的抑菌活性。结论加热处理大蒜水溶液温度的高低对其抑菌作用有明显影响，随着加热处理温度的升高大蒜水溶液抑菌作用逐渐减弱。
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炉甘石炮制前后成分分析及热稳定性
目的:对炉甘石炮制前后的主要物相、化学成分、热稳定性进行研究.方法:通过X射线衍射(XRD)对炉甘石的物相进行分析,运用红外分光光度法(IR)和滴定法对炉甘石的化学成分进行分析,运用差热分析对炉甘石的热稳定性进行研究.结果:炉甘石经炮制后主要物相从单斜晶系的Zn5 (CO3)2 (OH)6转化成六方晶系的ZnO;碳酸根的伸缩振动及弯曲振动明显减弱；氧化锌的质量分数从63.36％增高到82.95％；样品升温至约250℃时放热,当接近315℃左右时热量不再变化.结论:炉甘石的炮制不仅使化学成分发生变化,而且物相也发生变化,差热分析可以规范炉甘石的明煅温度.
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消郁安神胶囊中挥发油β-环糊精包合物的热稳定性考察
目的:考察消郁安神胶囊中挥发油β-环糊精包合物的热稳定性.方法:采用GC-MS测定挥发油β-环糊精包合物于不同温度下百秋李醇含量.色谱条件为HP-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),Sim模式选择离子模式,检测器电压1.5 kV.结果:挥发油包合物于40,60,80℃加热4h,百秋李醇含量未发生明显变化.结论:消郁安神胶囊中挥发油β-环糊精包合物热稳定性良好,可用于指导该制剂成型工艺设计.
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丹皮酚包合物的热稳定性考察和形成常数测定
目的:测定丹皮酚·β-环糊精包合物的热稳定性和形成常数,研究两者之间的相互作用,为制剂加工和贮存以及包合态丹皮酚的药代学研究提供依据.方法:用热分析技术考察包合物的稳定性;以水做介质,用紫外光谱法测定β-环糊精共存时丹皮酚的溶解度,以溶解度相图法确定包合物的形成常数.结果:被β-环糊精包合后,丹皮酚失重温度大大提高,熔融相变温度提高220 ℃以上;丹皮酚的溶解度随介质中β-环糊精浓度增加而增加,与共存的β-环糊精浓度之间存在良好的线性关系;包合物的组成比为1/1,形成常数为K=27.42 mL·mg-1.结论:丹皮酚与β-环糊精分子间作用力较强,当1/1混合时,包合态丹皮酚的理论转化率达90.5%;包合态丹皮酚的热稳定性和水溶性均明显提高.
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大蒜油中二烯丙基二硫与二烯丙基三硫的热稳定性实验研究
目的：探讨大蒜油中二烯丙基三硫(简称为DATS)、二烯丙基二硫(简称为DADS)的热稳定性。方法：采用气相色谱法、高效液相色谱法测定大蒜油在100 ℃加热不同时间后DATS，DADS的相对含量变化以及单一的DATS，DADS在100 ℃加热0.5 h后，DATS相对含量变化，比较其热稳定性。结果：大蒜油100 ℃加热0.5 h后，DATS相对含量下降19.45%，DADS相对含量升高12.71%；单一的DATS，DADS(含量在90%以上)在100 ℃加热0.5 h后，DATS相对含量下降6.28%，DADS相对含量下降2.56%。结论：大蒜油中DADS热稳定性较DATS为好。
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吖啶酯DMAE·NHS发光性能的研究
本文研究了吖啶酯(DMAE·NHS)的发光性能,结果表明,DMAE·NHS的发光为闪光型,在0.4s时发光强度达到大,发光半衰期约为0.9s.DMAE·NHS的发光强度为6.11×1018cps/mol,发光启动试剂的组成及表面活性剂对其发光强度有影响.DMAE·NHS的热稳定性随pH值增大和温度升高而降低.
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两种剂型脊髓灰质炎疫苗的热稳定性观察
为了研究脊髓灰质炎液体疫苗和糖丸疫苗对热冲击后的稳定性差异,对37℃孵箱放置不同天数后的两种疫苗分别测定了效价,在-20℃保存下效价为5.9logTCID50/粒的糖丸疫苗,37℃放置1天后其效价明显下降,到5天后降为0;而在-20℃保存下效价为5.7logTCID50/0.1ml的液体疫苗,37℃放置3天后仍能维持在5.5logTCID50/0.1ml左右.实验证明:脊髓灰质炎液体疫苗不仅具有与糖丸疫苗同样良好的免疫效果,且具有质量可靠、热稳定性好等的综合优势,更适合我国使用.
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麻疹-流行性乙型脑炎联合减毒活疫苗的稳定性研究
目的 考察麻疹-流行性乙型脑炎(乙脑)联合减毒活疫苗(Measles and Japanese Encephalitis Combined Attenuated Live Vaccine,M-JEV)的稳定性.方法 将M-JEV,37℃放置7d,检测病毒滴度;2～8℃放置0～24个月,检测外观、水分、病毒滴度、安全试验、异常毒性,0月和18个月时进行全检;(-30 ±2)℃放置0～30个月,检测外观、水分、病毒滴度、安全试验、异常毒性,0月、18个月、30个月时进行全检.结果 所有检测结果,均符合2010年版《中华人民共和国药典》三部麻疹减毒活疫苗和乙脑减毒活疫苗的质量标准.结论 M-JEV有较好的稳定性.
关键词： 麻疹-流行性乙型脑炎联合减毒活疫苗 质量标准 热稳定性 长期稳定性 -
麻疹-流行性腮腺炎-流行性乙型脑炎联合减毒活疫苗的稳定性研究
目的 考察麻疹-流行性腮腺炎(流腮)-流行性乙型脑炎(乙脑)联合减毒活疫苗(Measles,Mumps and Japanese Encephalitis Combined Attenuated Live Vaccine;M-M-JEV)的稳定性.方法 将M-M-JEV,37℃放置7d,检测病毒滴度;2～8℃放置0 ～ 25个月,检测外观、水分、病毒滴度、安全试验、异常毒性,0月和18个月时进行全检;(-30±2)℃放置0 ～30个月,检测外观、水分、病毒滴度、安全试验、异常毒性,0月、18个月、30个月时进行全检.结果 所有检测结果,均符合2010年版《中华人民共和国药典》三部麻疹减毒活疫苗、流腮减毒活疫苗和乙脑减毒活疫苗的质量标准.结论 M-M-JEV有较好的稳定性.
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UniJect注射器预充注乙型肝炎疫苗冷链外使用可行性研究
目的 为了观察UniJect注射器预充注乙型肝炎(乙肝)疫苗的热稳定性,以探讨其冷链外使用的可行性.方法 将常规安瓶分装与UniJect预充注重组乙肝疫苗(酵母)在37℃放置14、30、45d,检测两种分装疫苗的体外相对效力(RP).将配合疫苗保存使用的温度敏感指示标签(VVM30)在37℃放置30d,其间对其颜色变化进行连续检测.结果 5批常规分装重组乙肝疫苗(酵母)及其同批半成品UniJeot注射器分装乙肝疫苗,37℃放置14d内所有疫苗RP仍符合要求;37℃放置30d,有1批常规分装乙肝疫苗的RP不符合要求;37℃放置45d,5批常规分装乙肝疫苗的RP均不符合要求.而UniJect注射器预充注乙肝疫苗37℃放置14、30、45d,RP均符合要求.3批VVM30标签37℃干燥和1批VVM30标签37℃水浸放置30d内,其颜色变化线性良好,颜色变化指示临界期均为21d.结论 UniJeot注射器预充注重组乙肝疫苗(酵母)热稳定性良好,配合使用VVM30标签,可确保脱离冷链运输和保存的乙肝疫苗在效力符合要求的条件下使用.
