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浅议顶空气相色谱
顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法.即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度.顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱.静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间.
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食品检测领域毛细管柱在气相色谱分析中的应用
随着经济和科技的发展,毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛,因其安装方便,不象玻璃柱那么易碎,而且分离效果好,在农药残留分析中一根毛细柱往往可以代替几根玻璃填充柱,所以毛细柱以其众多的优点得到了食品分析工作者的青睐.但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件,而这两个条件直接关系到检测效果.
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戴安使糖类化合物色谱分析更上一层楼
糖类化合物和多元醇由于挥发性和热稳定性较低,沸点较高,因此需经过衍生化后才能进行气相色谱分析,但是由于衍生化操作麻烦,容易引入较大误差,使气相色谱法在实际应用中受到了很大的限制.毛细管电泳法虽然在分离带电荷的糖类方面具有独特的优势,但是由于大部分糖类为中性化合物,必须首先通过络合、解离或衍生使糖呈带电状态,然后再用电化学法、紫外法或荧光法检测,因而也存在操作过程复杂、容易引入误差的缺点.
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固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物
采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs).实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟.经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD<5%),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25~10 000ng/ml,苯甲基环己烷10~1 000ng/ml,苯乙烯和异丙苯为1~1 000ng/ml,其他6种化合物为5~1 000ng/ml.血中10种VOCs的低检出限均低于5ng/ml.
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CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
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衍生气相色谱法在食品卫生检验中的应用(综述)
气相色谱法已在食品卫生检验中得到广泛应用.对于分析具有足够稳定性和挥发性的物质,如酒中甲醇、杂醇油,有机磷、有机氯农药,氯乙烯单体等,借助于气相色谱法可以简单、快速、准确地完成,但在分析高沸点,强极性,腐蚀性以及热不稳定性化合物的应用工作方面则有待开拓.近年来,通过分析工作者的不懈努力,已找到了适于气相色谱分析的多种方法.在所报道的研究成果中,为成功和为有效的方法是在作气相色谱分析之前,将待测试样进行化学衍生处理(简称CFD法).衍生气相色谱是利用化学衍生反应将待测试样转变成满足气相色谱分析的物质而采用的一种新技术,本文就近年来食品卫生检验应用衍生气相色谱法进行分析测定的报道作简要介绍以供分析者参考.
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气相色谱法快速测定杀虫气雾剂中残杀威、氯菊酯、氯氰菊酯的含量
目的:快速测定氨基甲酸酯类杀虫剂残杀威与拟除虫菊酯类杀虫剂氯菊酯、氯氰菊酯在杀虫气雾剂配方中的有效成分含量.方法:气相色谱法.结果:色谱柱为2% SE-30/Chromosorb W HP,以邻苯二甲酸二壬酯为内标.在所建立的色谱操作条件下,三者可同柱达到良好分离,残杀威、氯菊酯与氯氰菊酯的变异系数分别为1.36%、0.41%、0.43%.结论:气相色谱法测定气雾剂中杀虫剂的含量简便、快速、准确.
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含EBT、胺菊酯及氯菊酯的杀虫混剂同柱气相色谱分析方法研究
目的:同柱测定杀虫混剂配方中有效成分EBT、胺菊酯与氯菊酯含量.方法:气相色谱法,色谱柱选择为2%SE-30/ChromosorbWHP(60~80目),以邻苯二甲酸二壬酯为内标.结果:测得EBT、胺菊酯与氯菊酯的变异系数分别为0.62%、0.61%、0.73%;平均回收率各为101.41%、102.12%、101.20%.结论:方法简便、快速、准确.
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天然冰片、冰片和艾片的鉴别Δ
目的:分析天然冰片、冰片和艾片的鉴别方法,为其质量控制及合理应用提供参考。方法:采用性状鉴别、薄层鉴别、旋光测定及气相色谱法对天然冰片、冰片和艾片进行鉴别。结果:天然冰片、冰片和艾片的药材性状相似度较大,但在形状大小和色泽方面存在微小差异;天然冰片和艾片的薄层色谱及气相色谱较接近,但冰片与二者有明显区别;三者的旋光度有较大差异。结论:综合性状鉴别、薄层鉴别、旋光测定和气相色谱鉴定分析,可以达到区分、检测天然冰片、冰片和艾片的目的,为其质量控制及合理应用提供参考依据。
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不同软管包材对清香止痛霜质量稳定性的影响
目的:考察不同软管包材对清香止痛霜质量稳定性的影响.方法:建立气相色谱法(GC)测定清香止痛霜中水杨酸甲酯的含量,并进行方法学验证.分别采用金属铝管、塑料软管和复合软管3种不同材质的软管包材对清香止痛霜进行灌装,参照《中国药典》的要求进行加速和长期稳定性试验,观察制剂基本性状和包材管壁性质的变化,并测定水杨酸甲酯的含量变化.结果:本试验成功建立了GC法测定水杨酸甲酯的含量.从外观上观察,金属铝管易导致清香止痛霜的膏体变质和管壁变形,主要表现为膏体颜色变为灰白色,管壁逐渐变黑;采用塑料软管和复合软管包装的制剂,外观无明显变化.含量测定结果表明,金属铝管包装的制剂中水杨酸甲酯含量下降速度快,塑料软管次之,复合软管包装的制剂中水杨酸甲酯含量较稳定,下降速度慢.结论:复合软管相比金属铝管和塑料软管具有更高的耐蚀性和低透气性,比较适合作为清香止痛霜的包装材料.
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食物中毒样品中毒鼠强的气相色谱分析方法研究
毒鼠强,学名:四亚甲基二砜四胺(C4H8N4O4S2),别名;没鼠命、424,成品为正方形结晶,无色无味,加工剂型为0.5%粉剂,按1:10米谷稀释后用作杀鼠的毒饵,其LD50为0.1~0.3mg/kg,系剧毒物质,国家已明令禁止使用.但近几年我市由毒鼠强引起的食物中毒时有发生,由于其毒性强烈,无特效解药,常造成中毒者死亡.为快速、准确地对食物中毒样品中可疑物进行分析测定,我们参考有关文献[1],依据毒鼠强的分子结构,采用FPD-气相色谱法进行了研究.
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衍生气相色谱法在环境卫生监测检验中的应用
气相色谱法已在卫生检验中得到广泛应用.对于分析具有稳定性和挥发性物质,如水中苯系物、卤代烷烃、化妆品中甲醇等,用气相色谱法就可以简单、快速、准确地完成,但在分析高沸点、强极性、腐蚀性以及热不稳定性化合物的应用工作则有待开拓.近年来,已找到了适于气相色谱分析的多种方法,其中为有效的方法是在作气相色谱分析之前,将待测试样进行化学衍生处理法(简称CFD法).笔者就近年来环境卫生监测检验应用衍生气相色谱法进行分析测定的报道作简要介绍以供分析者参考.
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环己胺生产现场卫生学调查
环己胺(cyclohexylamine,分子式:C6H11NH2)主要用于制药、染料、橡胶、有机合成等产业,是制造杀虫剂、增塑剂、金属防腐剂的原料[1].另外,环己胺还是制作无营养甜味剂--环己胺磺酸盐的原料,同时又是此甜味剂的代谢物[2].我们于1999年11月在南京某磷肥厂对环己胺生产现场进行了卫生学调查.其生产设备为密闭式管道系统,车间为敞开式框架结构.环己胺是通过将苯胺预热后加氢生成的.用TMP-1500型采样仪采集空气样本,气体流速为0.5 L/min,以硅胶为吸附剂,对样本进行气相色谱分析.
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磷酸二丁酯的毛细管柱气相色谱分析
目的 发展适合于作业场所空气中磷酸二丁酯(DBP)的测定方法.方法 将DBP以硅烷化试剂BSTFA衍生后,在弹性石英毛细管柱上分析,研究定量测定的条件.结果 DB-FFAP柱在氮气恒压50 kPa,柱初始温度120℃,10℃/min速率升温到180℃,尾吹40 ml/min,进样口(INJ)和检测器(FPD)温度为240℃的气相色谱条件下,在0.1~10.0 μg范围DBP的含量与其峰面积线性良好,相关系数在0.995以上,低检测限0.061μg/ml,样品测定的回收率95%~103%,重复测定的RSD在4%~6%之间.结论 该方法适用于作业场所空气中DBP的测定.
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超临界二氧化碳萃取分析苏合香化学成分
苏合香为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill的树干渗出的香树脂经加工制成.苏合香的化学组成含树脂(约36%)、水分(约14%~21%)和油状液体.主产于土耳其、叙利亚、埃及等波斯湾地区.苏合香性温、味辛,归经于心、脾,具有开窍,破秽之功效,用于中风痰厥、卒然昏倒、胸腹冷痛、惊痫、湿疟[1].由苏合香和冰片两药组成的苏冰滴丸具有显著的抗心肌缺血的效果[2].冠心苏合丸中的苏合香和冰片可使实验性心肌梗死犬的冠脉血流量明显增加,使其恢复正常或接近正常[3].有关苏合香树脂和油状液体化学成分已有文献报道[4,5],超临界萃取分析苏合香化学成分至今未见报道.本实验采用叙利亚产苏合香,以超临界二氧化碳萃取苏合香化学成分[6~8],进行毛细管气相色谱分析,共分离出56个峰,以归一化法计算各个峰的质量分数,用GC-MS法从中共鉴定了38个成分,占萃取油总组分的67%以上.
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气相色谱法测定包合态薄荷醇含量的研究
通过对包合态与游离态薄荷醇物理性质的测试,揭示了两者间的熔点和气化温度相差悬殊;证实了把薄荷醇的气相色谱分析条件直接用于它的包合物的含量测定,会对分析结果产生较大的影响;提出了对于包合态薄荷醇的气相分析,必须考虑更换条件或进行必要的前处理--拆分.
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上海市郊栽培薄荷的初步鉴定和分析
鉴于薄荷在我市郊县广有栽培,故对市郊所产薄荷作了初步调查,并采集标本进行鉴定。同时对各种薄荷的挥发油进行了薄层层析及气相色谱分析。现将分析的初步结果小结如下,以供鉴定研究薄荷质量时参考。1 原植物鉴定 由于薄荷属植物的多型性及种间杂交的关系,本属植物种数报道不一。《中国植物志》记载有12种,其中6个为野生种。近年来戴克敏对薄荷属植物的分类提出了新的看法,认为国产栽培薄荷植物有11种,1亚种,2变种,2变型(戴克敏.国产薄荷属的栽培种类初步研究.药学学报,1981,16(11):849-859)至于园艺上薄荷的品种就更多了。1.1 植物来源 根据我们在上海郊县采集的作为药用薄荷栽培的植物,经鉴定主要有以下几种:见表1。1.2 5种植物的检索1.轮伞花序腋生 2.茎、叶光滑,花冠喉部毛稀少;花萼外面光滑;叶长通常为宽的两倍,具明显的粗齿,但不向前弯2.光叶薄荷 2.茎、叶具柔毛,至少角隅具柔毛;花冠喉部毛明显;花萼外面具柔毛 3.萼具11~13脉;植物密被柔毛,有的毛具狭窄细胞;叶揉之有留兰香香气4.平叶留兰香 3.萼具10脉;植物多少具有柔毛;毛无狭窄细胞…
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长链脂肪醇和左旋肉碱对小鼠抗疲劳效果研究
长链脂肪醇(Policosanol)是指碳链长度为26~32个碳原子的醇类物质.本实验所用的长链脂肪醇经气相色谱分析含二十八烷醇16.91%、三十烷醇56.14%、三十二烷醇11.56%、其它物质为15.39%[1].左旋肉碱(又称肉毒碱,L-carnitine,以下简称肉碱),化学名L-3-羟-4-三甲基铵丁酸,是存在于人体内的一种类维生素,其主要生理功能是将长链脂肪酸转运入线粒体内氧化,为人体肌肉细胞及心肌细胞提供能量.是人体内不可缺少的营养物质[2].本实验将2种物质合用于小鼠的抗疲劳实验,探索其合用的抗疲劳效果.
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毒鼠强中毒的气相色谱测定
毒鼠强(Tetramine,TEM)为剧毒鼠药,是国家明令禁止生产和销售使用的杀鼠药.但因其合成简单、无刺激性气味及杀鼠快等特点,近年来仍有大量的毒鼠强出现在鼠药市场,误食中毒、投毒等事件时有发生,人民的生命安全受到威胁.毒鼠强分析通常采用薄层色谱法、气相色谱法和气质联用技术.其中气质联用技术是目前的佳分析方法,结果准确可靠,但仪器价格昂贵,难以推广.本文采用气相色谱分析中常用的OV-101不锈钢填充柱对毒鼠强中毒可疑样品进行分析测定,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,取得了较满意的效果.
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气相色谱分析中使用气体进样器的问题研究
岛津MGS-4气体进样器是在气样定量分析中,将定量气样注入色谱柱中的装置,其结构主要由样品阀(SamplingValve)、样品定量管(Sampling Loop)、进出口阀(Stop Valve)及连接管组成。其工作原理是:使样品阀与进出口阀的管路连通,可将气样充入样品定量管中,然后使样品阀与载气和柱的流路连通,即可由载气将定量气样带入色谱柱和检测器中,进行分离分析。