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食品检测领域毛细管柱在气相色谱分析中的应用
随着经济和科技的发展,毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛,因其安装方便,不象玻璃柱那么易碎,而且分离效果好,在农药残留分析中一根毛细柱往往可以代替几根玻璃填充柱,所以毛细柱以其众多的优点得到了食品分析工作者的青睐.但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件,而这两个条件直接关系到检测效果.
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应对复杂食品中农药残留分析的挑战
深入进行农药残留分析时,需要分析人员在各种复杂基质中检测出大量化合物,这使农药残留分析成为一项极具挑战性的工作.降低检出限的需求更进一步增加了该项工作的难度.在使用气相色谱进行农药残留分析时,大多数分析都采用质谱分析法(MS)来进行检测.无论采用何种样品前处理方式,进入仪器的样品中都难免会包含一些能引起系统污染及影响分析结果的样品基质杂质.这些杂质会影响不稳定农药的准确分析,降低色谱柱的使用寿命,并需要经常维护色谱进样口以及质谱离子源.解决这一问题的方法是采用装有安捷伦新型的带玻璃毛超高惰性进样口衬管以及多模式进样口,并使用GC/MS或GC/MS/MS系统进行检测.该方法可以用于分析数百种样品,并获得了理想的分析结果,而且停机时间短.
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气相色谱在农产品农药残留检测中的应用
随着我国社会经济的快速发展,我国人们生活水平质量日益提高,人们越来越重视食品安全问题,其中农产品作为食品的原料,必须通过先进的科学技术检验其农药残留,才能进入保证其质量与安全。通过气相色谱技术的应用,能够有效地检验农药残留,提高农产品的安全性。本文主要讲述了农药残留和气相色谱技术应用的现状、气相色谱在农药残留分析中的样品前处理技术以及具体的应用。
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高效液相色谱法在农药残留分析中的应用
有机合成农药不仅能够提高农作物生产水平,也能够进一步提高产量。但是,大量使用农药,也会一定程度上对环境造成严重影响,同时通过农产品影响到食用者的身体健康。权威资料调查结果表明,我国农药品种将近1800种。因此,对食品中农药残留成分进行研究和分析,对保障食品质量安全来说具有重要现实意义。
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TranscendTM在线净化LC-MS-MS系统分析茶叶基质中30种农药残留
在众多的检测中,农药多残留分析是所有食品安全实验室主要工作之一.随着质谱技术的发展,农药残留分析在仪器方面获得了很大的突破,尤其是三重四极杆质谱仪,已经成为农药残留分析主力.在这种背景下,农药残留分析中的前处理过程成为了分析能力进一步提高的主要瓶颈.
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气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种内吸低毒杀菌剂农药.我国已批准大米中的残留限量为1.0 mg/kg,然而,尚无统一的标准分析方法与之配套使用.为此,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托,研制了本检测方法.本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于10%,平均回收率为108.4%,低检出量为0.26 ng,若取大米试样20.0g,则低检出浓度为0.013 mg/kg,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求.
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农药残留分析的前处理方法
农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量.在农药残留分析中,样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染,尤其是含杂质较多的样品前处理技术,一直是分析领域中为活跃的前沿课题之一,现综述几种农残分析的前处理方法,供广大分析 工作者参考.
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农药污染概况及食物中农药残留分析方法研究进展
农药是一类有毒化学品,它的使用在提高作物产量的同时对环境及人体健康产生的危害已被人们广泛地认识.随着农药地广泛使用,农药的环境污染问题日趋严重,对农药环境行为的研究受到国内外许多环境工作者的关注.
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GC-MS与GC-MS/MS在灵芝农药残留分析中的应用
目的 比较GC-MS和GC-MS/MS在灵芝农残分析中性能的差异,并考察时间锁定库对未知农药样品的定性筛查能力.方法 灵芝样品加入一定量的农药标准品,分别采用GC-MS和GC-MS/MS进行分析,比较两种仪器的稳定性和灵敏度,同时采用GC-MS对含有未知农药的灵芝样品进行定性筛查和定量测定.结果 在测试10 ppb以下低浓度化合物时,使用GC-MS/MS有较好的峰形和响应,不会受基质的干扰,而使用GC-MS时目标化合物会部分受基质干扰.研究还采用时间锁定库对68种农药进行了系统筛查.结论 气质联用可以较好地进行灵芝农残的分析,其包含的时间锁定库可在缺少相应标准品的情况下,对各种农药成分进行定性筛查.本研究也为中药种植、生产企业准备2015年版《中国药典》有关中药安全性指标检测提供一些思路与参考.
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SPE-HPLC技术在中药材农药残留分析中的研究与应用
本文简要介绍固相萃取的基本原理、类型、优点及影响因素,综述了固相萃取及高效液相色谱技术在中药材农药残留分析中的研究及应用,列举了一些有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类农药的分析方法.
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GC-MS法确证蔬菜中百菌清等多种农药残留
目的:利用气相色谱-质谱(GC-MS)法,对蔬菜中氯氰菊酯等8种菊酯类杀虫剂、百菌清等2种取代苯类杀菌剂共10种农药残留同时确证的方法进行研究.方法:建立了DB-XLB毛细柱同时确证10种农药残留的分析条件.蔬菜样品用丙酮-石油醚提取,其上清液经弗罗里硅土净化柱净化,浓缩后进行GC-MS测定.结果:该方法的检出限为 0.008~0.4 mg/kg,分析了番茄、黄瓜等12种30个蔬菜样品,确证结果准确可靠.结论:本研究的GC-MS法可以满足这10种农药国家标准RML的要求.
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固相萃取及其新技术在食品农药残留分析中的应用
食品农药残留分析工作中,样品前处理是其中的关键也是难点.固相萃取(SPE)技术是近十几年迅速发展起来的一种基于液相色谱分离机理的样品前处理技术,具有溶剂使用量少、操作简便快速、选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势,已广泛应用于食品农药残留分析工作中.固相微萃取(SPME)、基质固相分散萃取(MSPDE)、免疫亲和净化柱(IAC)固相萃取等是近年来在固相萃取基础上发展起来的新型固相萃取前处理技术[1].本文就这些前处理技术在食品农药残留分析中的应用作一综述,并对其发展前景作了展望.
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食品中有机磷农药残留分析方法进展
有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的一类农药.由于这类农药大量使用引发的食物中毒在我国农药食物中毒中占第一位.近年来,已越来越引起各国政府和公众的关注.加强对有机磷农药残留监测方法和环境毒理学研究,对于合理开发和正确指导使用农药,保护生态环境,保障人类健康,避免和减少不必要的农业损失等都具有重要的现实意义.本文就国内近年来对食品中有机磷农药残留分析方法研究进展作一综述.
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DB-5毛细管色谱柱在食品卫生监测中的应用
蔬菜中有机磷农药残留分析,月饼中富马酸二甲酯(DMF)残留分析,酱油、果汁中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯分析,饮料中环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析等,是食品卫生监测中常规的分析项目.根据国标分析这些项目时,必须采用不同的专用色谱柱,更换、老化、稳定等过程常需要较长的时间,且分离效果并不十分理想.本人通过研究,采用一根DB-5毛细管色谱柱就能完成以上项目的分析工作,方便快速,分离效果良好,定性定量令人满意.
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欧盟农药残留分析的质量控制程序
本文概述了欧盟农药残留分析的质量控制程序,包括实验室的认可;样品的采集、运送和处理;农药标准品的一致性、纯度和储存;标准溶液的制备、使用和储存;样品中被分析物的提取、浓缩和定容;分析过程中污染和干扰的控制;对分析方法和分析作业的要求;分析校准的方法和要求; 以及结果的确证、计算、分析和报告等.
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固相萃取技术在农药残留分析中的应用
固相萃取是一种新型的样品预处理技术,操作简便,节省有机溶剂,易于实现自动化操作,已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域.在农药残留分析中,固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强,样品回收率提高,尤其是结合HPLC-MS、GC-MS等仪器的联合鉴定,可实现自动化分析,能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质,从而大大提高了分析效率和精密度,具有广阔的发展前景.
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SFE在中草药和食品中农药残留分析中的应用
超临界流体萃取( SFE)是 90年代发展起来的一种新型而有效的分离提取技术,与传统萃取方法相比具有简便快速、低温无毒、选择性好、提取效率高、没有溶剂残留等优点,主要用于中草药、食品等有效成分的提取和分离,但近在农药残留分析中也逐步得到应用.现就国内外近年来用 SFE在中草药中的农药残留分析以及在食品中的应用作一综述.
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中空纤维液相微萃取-HPLC法同时测定水样中多种二苯醚类除草剂残留
目的 建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的分析方法.方法 水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经中空纤维膜萃取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定.采用聚偏氟乙烯中空纤维膜进行液相微萃取,分别优化了影响萃取效率的萃取剂种类、水样pH值、盐浓度、搅拌速度及萃取时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化.结果 在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.001~0.20 mg/L(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚)、0.001~0.10 mg/L(甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999),水样的平均加标回收率为78.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.10%~6.90% (n=5);对于10.0 ml水样,本方法的检出限为0.20~0.40 μg/L.结论 本法简便、快速、准确、环境友好、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求.
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固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂
[目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.001mol/L盐酸(55:45,v/v)为流动相,等度洗脱,紫外检测器在波长为230nm处测定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化,5种除草剂的质量浓度在0.05~2.00mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998~0.9999).自来水与河水样品的加标平均回收率为73.0%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~4.15%;对于100.0ml水样,本方法的检出限为0.30~0.70μg/L.[结论]本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中5种磺酰脲类除草剂残留分析要求.
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浊点萃取-高效液相色谱法同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留
目的 建立同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的浊点萃取-高效液相色谱分析方法.方法 水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经Triton X-114萃取,采用高效液相色谱法,用C_(18)色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定.采用Triton X-114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂浓度、水样pH值、盐浓度、平衡温度及时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化.结果 在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9998),水样的平均加标回收率,除苯达松较低以外,均在80.1%~100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70 OA~6.40%;对于50.0 mL水样,本方法 的检出限为0.10~0.50 μg/L.结论 本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求.