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基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析
目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法.方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm×150 mm),柱温35 ℃,以甲醇-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,20％A;4～8 min,20％A→60％A;8～12 min,60％A→80％A;12～35 min,80％A→90％A),流速0.4 mL· min-1,进样量5 μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.98.在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63％～110.6％之间,RSD在0.66％～14.18％之间.35种有机磷农药成分的定量限在0.12～76.5 μg· kg-1之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定.结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定.
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柱后衍生化技术及其在药物与食品分析中的应用与进展
柱后衍生化技术是分析化学中常用的一种在线处理技术.该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景,并且已经发展为提高传统HPLC法检测水平的一种常用技术.在中药与食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用;近年来,共振瑞利散射光谱技术的应用为柱后衍生化技术拓宽了应用范围和发展前景.本文综述了近10年国内外广泛应用的典型的柱后衍生化反应及其在药物与食品分析中的应用,并展望了新技术在药物与食品分析领域的应用前景.
