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高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨
高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1].但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时,经常会遇到这样的问题:许多样品的预处理方法没有详细的介绍,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时.近年来,我们参考有关文献[2,3],通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法,并应用于实际工作中,取得了满意的结果,现介绍如下,以供分析者参考.
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气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种内吸低毒杀菌剂农药.我国已批准大米中的残留限量为1.0 mg/kg,然而,尚无统一的标准分析方法与之配套使用.为此,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托,研制了本检测方法.本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于10%,平均回收率为108.4%,低检出量为0.26 ng,若取大米试样20.0g,则低检出浓度为0.013 mg/kg,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求.
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双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进
双硫腙分光光度法测定饮用水及其水源水中微量铅是基层单位经常采用的国家标准分析方法[1],该方法在调节佳pH值范围时操作繁琐、费时,且由于指示剂变色过程没有明显突跃,不易观察,难以准确控制佳的pH值范围。我们采用柠檬酸铵-氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值,具有操作简便、快捷、准确的特点,能节省大量的试剂和实验时间,降低实验成本,可实现大批量样品的同步分析。通过与国标分析方法进行实验对比,获得了满意的结果。
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顶空气相色谱法测定化妆品中甲酸
甲酸酸性很强,有腐蚀性,能刺激皮肤起泡[1],在化妆品生产中用作防腐剂,是GB7916-1987<化妆品卫生标准>中的限用物质,我国化妆品卫生标准规定在化妆品中其大允许浓度为0.5%.关于化妆品中甲酸的测定方法,目前我国尚未建立标准分析方法,本文探讨了化妆品中甲酸的顶空气相色谱测定方法.
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电位滴定法测定鸡精中谷氨酸钠的含量
目前人们多用鸡精做汤料的增味剂,一般鸡精中谷氨酸钠标示量在35%左右,但鸡精中的主要成分谷氨酸钠无标准测定方法.在河北省调味品监督抽查中,我们尝试用GB/T5009.43-2003味精卫生的标准分析方法,第2法甲醛滴定法(电位滴定法)[1]测定6份鸡精,结果与商品的组分标示基本相同.
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大气及室内空气中二氧化碳浓度测定
CO2在正常大气中含量为0.03%,当浓度达到0.05%时就会对人体产生危害.CO2的增加还将影响气温变化,促进大气污染的发生,危害人类的生存环境.另外CO2在所有温室效应气体中,对温室效应的作用较大,占60%.因此,CO2已成为温室气体削减与控制的重点.但目前我国还没有制订出CO2的标准分析方法,推荐的分析方法有非分散红外气体分析仪法、容量滴定法和气相色谱法.现多采用非分散红外线气体分析仪法,此方法的缺点是无法消除CO、碳氢化合物和水气的干扰.为此,我们建立了能消除CO、碳氢化合物和水气干扰的准确、灵敏、精密、快速检测分析方法.报告如下.
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高效液相色谱法检测面粉中过氧化苯甲酰含量
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)简称BPO,是一种面粉处理剂,能在较短时间内增加面粉白度,提高面粉的质量等级.我国GB2760规定其大使用量为0.06g/kg,但目前市场上不法厂商为了片面追求面粉白度,常常过量加入BPO,过量使用BPO,使面粉中B族维生素被大量破坏,还影响面制品的口感,并使人大量摄入其分解物,对人体健康构成危害.目前我国对BPO尚无国家标准分析方法,据报道有气相色谱法[1]、AOAC比色法[2].本文参考有关标准GB5009.29、HG2684及有关文献资料[1],建立了高效液相色谱法检测面粉中BPO含量的分析方法.简介如下.
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饮用水中总铁测定方法的探讨
国家标准分析方法[1]测定水中总铁的方法主要有原子吸收分光光度法和二氮杂菲光度法.原子吸收分光光度法操作简便,测定快速并可连续测定.
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水中铅测定方法探讨
双硫腙分光光度法测定饮用水及其水源水中铅含量是基层单位经常采用的国家标准分析方法[1],该方法在调节佳pH值范围时操作繁琐、费时,且由于指示剂变色过程没有明显突跃,不易观察,难以准确控制佳的pH值范围.本方法采用柠檬酸铵-氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值,操作简便,快捷,准确,适于大批量的样品分析.通过与国标分析方法进行试验对比,结果满意.现报告如下.
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气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰(BPO)作为品质改良剂,在面粉中的添加量,FAO/WHO 食品标准法典和GB 2760-1996已有严格的规定(≤60mg/kg),但部分厂商利用其分子结构中的活性氧能使面粉中的有色成分褪色的特性,在生产储存时过量添加BPO, 以达到增白的目的.目前我国尚无统一的检测面粉中BPO的方法,实际工作中大都参照国际A OAC标准分析方法,繁琐费时,干扰因素多,且仪器价格昂贵,不便于基层使用.为此,自1998年5月以来研究了气相色谱法测定BPO 的方法,取得了满意的结果.
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紫外-可见吸收光谱法定性定量测定食用合成色素
目前测定食用合成色素的方法不多,研究报导亦少,有人应用极谱法测定,但只是对某种色素的分析[1、2、3].现行国家标准分析方法有高效液相色谱法和薄层色谱法[4],前者灵敏度及准确度高,但仪器贵昂不能普及,后者灵敏度低,准确度差.本文利用物质对光的吸收具有选择性[5],应用紫外-可见分光光度计进行吸收光谱扫描(以下简称"本法"),发现不同的食用合成色素具有不同的吸收谱图,与标准谱图对照,即可直观、快速地定性,且一定浓度下,峰高与含量成正比,故可定量.用来测定色酒、饮料及果冻等食品中食用合成色素,结果满意.本法操作简便、快速、准确、灵敏和线性范围宽,适于基层单位的应用.
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实验室在制定标准分析方法时如何给出重复性限和复现性限
随着社会的进步,科学、技术的发展,特别是我国加入WTO以后,实验室在工业、贸易、卫生、科学、技术各个领域的特殊地位与作用日见明显,而且广大消费者、政府部门对实验室尤其是与人们健康相关的预防医学实验室提供数据的有效性、科学性、公正性、可靠性都加倍关注.